高效液相色谱法测定饲料预混剂中烟酰胺,叶酸方法研究

反相色谱污测定饲料预混剂中的水溶性维生素烟酰胺、叶酸，采用中华人民共和国国家标准ＧＢ／Ｇ１４７０２～１９９３提取方法，甲醇－－水－－磷酸－－辛基磺酸（辛基磺酸为离子对试剂）作流动相，Ｃ１８为图定相，用紫外可见光检测器，既得到良好的分离效果，测定结果准确，又使检测时间大大缩短。     

反相色谱法测定饲料预混剂中维生素B12,B6方法研究

反相色谱法测定饲料预混剂中的水溶性维生素Ｂ１２、Ｂ６、采用ＧＢ／Ｔ１４７０２－１９９３模提取方法，甲醇－水－磷酸－辛基磺酸作流动相，Ｃ１８为固定相，用紫外可见光检测器，既得到良好的分离效果，测定结果准确，又使检测时间大大缩短。     

饲料中维生素B1检测方法学认证

本实验旨在考察高效液相色谱法测定饲料中维生素B1的国标方法在本实验室的适用性。通过对标准曲线、精密度、回收率、准确度和测定低限五方面的实验,结果表明：本实验室进行的饲料中维生素B1的测定（GB/T14700-2002）检测方法具有可接受的定量限,较好的准确度和精密度,回收率可达97.29～111.63%,符合GB/T27404-2008实验室质量控制规范中有关检测方法确认的要求。     

海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯残留研究

基于“杂质谱”概念，确立科学杂质研究策略，建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）测定海博麦布中基因毒性杂质对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯含量的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱进行分离，以0.01 mol/L甲酸铵溶液为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，质谱检测器，流速为0.4 mL/min。结果显示，对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的线性范围均为1.30～10.20 ng/mL，相关系数r均大于0.999 0，方法检出限浓度均为0.80 ng/mL，定量限浓度均为2.60 ng/mL，样品加标回收率均为93.48%～112.82%。本方法可以快速、简便、灵敏、准确地定量测定海博麦布中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯杂质含量。     

关于饲料检测评判标准的建议

国家标准GB/T5915-93及GB/T5916-93规定了猪、鸡配合饲料的技术要求,并对各项营养指标作了严格的规定,这对规范饲料生产、保证饲料质量起了很大作用。但是,我在产品质量监督检验过程中,以上述标准为依据来判定饲料产品质量合格与否,在很多时候感到很为难,特提出与同行们商榷。 GB/T5915-93中有一个附录A:各项营养成分的分析允许误差。现摘录部分数据进行分析。     

饲料中水分含量测定方法的探讨

采用国标GB/T6435-1986测定法、国标GB/T6435-2006测定法、SH10A快速测定法对20种饲料进行了测定,并对试验结果进行了分析。结果显示,3种测定法对水分测定结果无显著影响,国标GB/T6435-1986测定法耗时较长,SH10A快速测定法测定时间迅速,但易受外界因素影响。综合考虑,国标GB/T6435-2006测定法在生产一线操作更为理想。     

饲料中3种钙含量测定方法的比较研究

试验采用高锰酸钾法（GB/T 6436-2002）、乙二胺四乙酸二钠络合滴定法（EDTA法,GB/T 6436-2002）和均相沉淀法对11种饲料原料进行钙含量测定的比较研究。结果表明,对饲料中的钙含量进行测定,3种方法所获得的结果差异均不显著（P〉0.05）。其中,高锰酸钾法准确度高于EDTA法和均相沉淀法,但过程复杂、时间长;EDTA法简单、快速,但测定结果不好判断;均相沉淀法比较生僻,很少在实际生产中应用。     

GB/T6436──92附录B测定饲料钙含量的注意事项

饲料中钙的测定，最经典的方法是高锰酸钾法──GB／T6436──92，高锰酸钾法准确、可靠，终点变化明显，但操作较烦琐，要求严格，费时费力。GB6436──86附录B虽快速、简便，但终点变化不明显，结果与高锰酸钾法偏差较大。GB／T6436──92附录B则快速、简便、准确，终点变化明显，是一种切实可行的好方法，建议各饲料厂家和监测部门使用此方法。1GB6436──86附录B存在的弊端GB6436──86附录B适用于配合饲料和单一饲料，对于浓缩料则不适用。用此法测单一饲料时，终点变化明显，测定结果较准确。但测含微量元素较多的配合饲料时，…     

饲料原料 豆粕

正ICS 65.120B 46中华人民共和国国家标准GB/T 19541-2017代替GB/T 19541-20042017-07-12发布2018-02-01实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T 19541-2004《饲料用大豆粕》,与GB/T 19541-2004相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:——标准名称由《饲料用大豆粕》修改为《饲料原料豆粕》;——修改了标准的范围(见第1章);——修改了规范性引用文件(见第2章);     

山东省鸡饲料原料与配合料常规成分检测与评价

为了解山东省鸡饲料原料与配合饲料常规养分含量状况,随机采集山东各地饲料原料155份,配合饲料28份,利用GB/T 6435-2014、GB/T 6438-2007、GB/T 6432-1994、GB/T 6433-2006、GB/T 6436-2002、GB/T6437-2002测定方法,分别测定样品中的水分、粗灰分、粗蛋白、粗脂肪、钙、磷含量。结果表明:饲料原料中能量饲料质量优良,蛋白饲料中肉骨粉质量较差,矿物质饲料中磷酸氢钙质量较好,贝壳粉不尽人意;鸡配合饲料常规指标合格率为62.50%~100.00%。由此可见,山东省鸡饲料原料与配合料之间差异较大,质量问题不容忽视。     

2019年饲料工业标准宣贯培训班在武汉成功举办

2019年3月22日,中国饲料工业协会与全国饲料工业标准化技术委员会在武汉市举办2019年饲料工业标准宣贯培训班。王黎文秘书长重点对现行《饲料卫生标准》和《饲料标签》两项标准进行了解读,四川省饲料工作总站李云站长、华中农业大学齐德生教授,浙江省兽药饲料监察所朱聪英研究员等9位标准起草专家,分别就《饲料中铅的测定原子吸收光谱法》(GB/T13080-2018)、《饲料中亚硝酸盐的测定比色法》(GB/T13085-2018)和《饲料中黄曲霉毒素B1的测定高效液相色谱法》(GB/T36858-2018)等13项近两年新发布的与《饲料卫生标准》配套的检测方法标准,以及饲料中药物、违禁物质的检测方法标准进行了解读。     

大理某湖泊水中硫磷及重金属含量测定分析

目的 :了解大理某湖泊水中的硫磷及重金属的情况,为大理某湖泊保护工程建设和管理提供科学依据,提高人们的环境保护意识。方法:选取大理某湖泊9个不同水域段水样本,对样品进行处理。按水中的铅的测定方法火焰原子吸收分光光度法(GB7475-1987)进行水样中铅、镉的测定检验,按水中硫化物测定方法(GB/T11941-1989)、(GB 3838—2002)进行测定硫和磷的含量用磷酸二氢根离子H2PO4-、硫酸根离子SO42-的含量表示。结果:才村码头的水域中镉含量超标,达到1.54%,铅未超标,其它8个采水点采得大理某湖泊水中的未检出重金属铅、镉的存在,硫和磷的含量用磷酸二氢根离子H2PO4-<0.0mg/L、硫酸根离子SO42-<0.0mg/L。结论 :大理某湖泊水中没有磷酸二氢根离子H2PO4-、硫酸根离子SO42-,重金属铅、镉的污染要管理好废弃电池、塑胶等垃圾。     

中华人民共和国国家标准仔猪、生长肥育猪配合饲料

［编者按]GB／T5915──93仔猪、生长肥育猪配合饲料标准及GB／T5916──93产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料标准做为推荐性国家标准已于1993年2月16日发布，1993年7月1日实施。这两项标准是对GG5915──86和GB5916──86国家标准的修订和替代。Gll／T5915──93和GB／T5916──93两项标准虽然已实施一年多，然而不少单位和企业反映尚未见到。现将GB／T5915──93和GB／T5916──93两项标准刊登出来，以应大家急需。1主题内容与适用范围本标准规定了仔猪、生长肥育猪配合饲料的质量指标及分级标准。本标准适用于加工、销售、…     

酶联免疫法检测饲料中氯霉素的探讨(续)

4 结果与分析 4.1 检测数据 4.2 饲料样品的检测数据分析 参照农业部所指定的方法GB/T 8381.9-2005,饲料中氯霉素的测定中规定的最低检测限为0.005 mg/kg,当测定结果小于0.005 mg/kg时,判定为阴性,检测结果按未检出计,反之按GB/T8381.9-2005处理.     

浅析高锰酸钾方法测定饲料中钙含量的注意事项

正测定饲料中钙含量的国家标准方法是高锰酸钾法《GB/T 6436-2002饲料中钙的测定》,该方法适用于饲料原料和饲料产品中钙含量的测定,其测定原理是将饲料中有机物破坏,钙变成溶于水的Ca~(2+)离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾标准溶液间接滴定钙含量。     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。     

家庭牧场草地放牧强度分级

正ICS 65.020.01B 40中华人民共和国国家标准GB/T 34754—20172017-11-01发布2018-05-01实施前 言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会(SAC/TC 274)归口。     

UPLC-MS/MS法同时检测丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质

建立丁二磺酸腺苷蛋氨酸肠溶片中3种1,4-丁二磺酸酯类基因毒性杂质（1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯）的超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。采用Agilent Poroshell 120 PFP色谱柱（3.0 mm×150.0 mm,2.7μm）,以0.01 mol/L甲酸铵（A）-甲醇（B）为流动相,流速为0.4 mL/min,进行梯度洗脱。采用质谱检测器,在电离模式ESI+、多反应监测（MRM）模式下采集数据。结果显示,1,4-丁二磺酸二甲酯、1,4-丁二磺酸二乙酯和1,4-丁二磺酸二异丙酯分别在0.999 6～19.992 0 ng/mL、0.997 2～19.944 0 ng/mL、0.996 8～19.936 0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,定量限浓度分别为0.999 6 ng/mL、0.997 2 ng/mL、0.996 8 ng/mL,检测限浓度分别为0.299 9 ng/mL、0.299 2 ng/mL、0.299 0 ng/mL,样品加标回收率均为80%～120%。该方...     

有机相萃取法消除ELISA检测AFB1假阳性的研究

近年来，饲料质量检验部门广泛采用酶联免疫吸附法（ELISA）检测饲料中黄曲霉毒素B1（AFB1）（GB/T17480-1998），但由于目前的饲料产品中添加了一定量的重金属离子及其它营养增强剂，采用国标中的提取方法易出现假阳性结果。利用有机相萃取法可有效地消除假阳性。     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

建立了同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量的离子对HPLC方法.采用ODS色谱柱,流动相为磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠水溶液(每1L中含磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g)-甲醇-三乙胺(85∶15∶0.4),用磷酸调pH至2.8;检测波长290 nm,以峰面积计算,外标法定量.甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为100～300 μg/mL(r=0.999 9)和5～50 μg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为100.2%(RSD=1.0%,n=6),99.8%(RSD=1.2%,n=6).该方法测定结果准确,操作简便,回收率高.