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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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建立了一种基于气相色谱.离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法。样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析。采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好(R≥0.9970),最低检出限在0.01~0.02mg/k... 相似文献
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超临界CO2萃取/气相色谱-质谱联用分析糯米香茶中的挥发油 总被引:1,自引:1,他引:1
采用超临界CO2萃取糯米香茶(Teucrium manghuaense)叶片的挥发性成分,经毛细管气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析,鉴定其中的43种挥发性化合物,用气相色谱峰面积归-法测定各组分的相对百分含量.结果表明,其主要成分为角鲨烯(39.4%)、亚麻酸(20.5%)、丁香酚(14.7%)、叶绿醇(7.89%)、棕榈酸(4.8l%)、γ-衣兰油烯(3.36%)和4-(4,5-二甲基苯基)-哌啶(1.29%)等.本研究旨在为进一步开发利用糯米香茶资源提供科学依据. 相似文献
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邻苯二甲酰亚胺(PI)和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化。在10、20、50、100βμg∙kg-1添加水平下,回收率为73%~104%,相对标准偏差低于20%。方法定量限为10.0βμg∙kg-1。该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测。 相似文献
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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)研究了鸡骨香叶的挥发性成分,在优化HS-SPME萃取条件的基础上,通过GC-MS从鸡骨香叶中鉴定了54个主要组分,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量,主要为反-2-己烯醛(38.62%)、芳樟醇(11.96%)、石竹烯(11.10%)、反-橙花叔醇(6.78%)和β-榄香烯(3.67%)等。其中,醛类化合物占40.37%,烯萜类化合物占36.03%,醇类化合物占21.90%,以及少量的酮类和酯类化合物。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法对菠萝、杧果和米蕉混酿果酒的香气物质的分析 总被引:2,自引:0,他引:2
采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对菠萝、杧果和米蕉果实混酿的果酒的香气物质进行了分析.结果表明,菠萝、杧果和米蕉混酿果酒的香气物质的化学成分与菠萝果酒有显著差异,其中混酿果酒的香气物质更为丰富,尤其是包含着更多的中、高沸点的香气物质.这为感观评价提供了仪器分析依据. 相似文献
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植物油中的氧化脂肪酸主要是亚油酸(linoleic acid, LA)和亚麻酸(linolenic acid, ALA)等多不饱和脂肪酸在酶、光照、加热等条件下产生的过氧化羟基脂肪酸(hydroperoxyl fatty acid)、羟基脂肪酸(hydroxy fatty acids)和环氧基脂肪酸(epoxy fatty acid)等。这些氧化脂肪酸的变化在一定程度上反映了油脂本身的氧化稳定性和氧化初期的变化,可作为植物油氧化初级阶段标志物。本研究基于高效液相色谱-三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-Qq Q-MS/MS)联用技术,对室温和180℃加热处理30min后的菜籽油、葵花油、紫苏油、亚麻籽油中氧化脂肪酸进行了定性和定量分析。结果表明,相比于室温,经180℃加热处理30min,4种植物油中的LA、ALA等多不饱和脂肪酸含量下降;大部分LA、ALA类氧化脂肪酸的含量明显提高。经主成分分析(Principal component analysis, PCA),不同种类和处理下的植物油样本聚类明显,差异显著;经偏最小二乘法判别分析(Partial least squares discriminant analysis,PLS-DA),发现了植物油加热氧化初期的13-HODE、13-oxo-ODE、12,13-Ep OME、9,10-Ep ODE、12,13-Ep ODE、15,16-Ep ODE六种潜在的标志物,本研究对植物油氧化初期的评价以及植物油氧化初级阶段机制的深入研究具有一定的指导意义。 相似文献
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Air-classified wheat flour was dry-coated with microparticulated rice flour (30%, db) and/or microparticulated soybean hulls (up to 10%, db) using a hybridization system, and the physical properties of the dry-coated wheat flour were examined. The composite wheat flours exhibited the higher water-holding capacity but lower swelling power and oil-holding capacity than their counterpart mixtures. In pasting viscosity, the composites of wheat and rice flours had substantially lower values for peak viscosity and breakdown than did pure wheat flour. The incorporation of soybean hulls to the composites of wheat and rice flours further reduced the peak viscosity. The composites with rice flour and soybean hulls showed slightly higher melting (gelatinization) temperatures but lower melting enthalpy compared to the counterpart mixtures. By using the composite flours for the deep-fat fried doughnut preparation, the oil uptake could be substantially reduced by approximately 30%, in comparison to pure wheat flour or the mixture samples. The composite wheat flours with microparticulated rice flour and soybean hulls produced dough matrices with improved compactness and cell structure, which were attributed to the reduced fat uptake during frying. 相似文献
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本研究建立了一种同时测定大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm&;#215;150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉子糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法适用于大豆低聚糖粉中棉子糖和水苏糖含量的检测。 相似文献
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本研究建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水(V∶V=2∶1)提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源(ESI+ )多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度(LOD)为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。 相似文献
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%~120%,24种农药的检出限范围在0.000 2~0.009 mg/kg,线性范围0.025~0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%~10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 相似文献
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基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留 总被引:1,自引:1,他引:1
采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化,建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.1 mg/kg,0.25 mg/kg,0.5 mg/kg)加标回收实验,结果表明,平均回收率80.3.%-104.4%,相对标准偏差<10%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测,检出率为2%。 相似文献