竹粉乙醇液化及其产物表征

以毛竹粉为原料,无水乙醇为反应介质,98%浓硫酸为反应催化剂,在高压反应釜中液化制备竹粉生物质油。考察反应温度、反应时间、催化剂用量、液固质量比4个因素对竹粉液化率的影响。采用红外光谱仪(FT-IR)分析原料、液化残渣及竹粉生物质油的表面官能团;气质联用仪(GC-MS)分析竹粉生物质油的化学组成。单因素试验结果表明,4个因素对竹粉液化率的影响都存在一个优选值,分别为反应温度160℃、反应时间40min、催化剂用量2%、液固质量比12∶1。正交试验结果表明,4个因素影响竹粉液化率大小的顺序为:反应温度反应时间液固质量比催化剂用量。在优化工艺条件下进行了验证试验,竹粉的液化率可达86.44%。试验制备的竹粉生物质油和固体残渣的FT-IR分析结果表明,竹粉中被液化的主要成分是综纤维素,木质素相对较少被液化;竹粉生物质油的GC-MS分析结果表明,生物质油的成分比较复杂,主要包括醇类、酚类、烷烃类、酮类、酸类、酯等化合物。     

沙柳材乙二醇液化工艺研究

沙柳是我国沙漠地区广为种植的沙生灌木之一,资源储备丰富。运用木质生物质液化技术可以将沙柳木粉转化成液态物质,液化产物含有大量的活泼羟基,可以代替石化资源参与聚氨酯材料的合成。以乙二醇为液化剂,稀硫酸作催化剂,对沙柳进行了液化试验,分析了液化时间、反应温度、液比和催化剂用量及对液化效果的影响。结果表明：（1）在试验范围内,催化剂用量对液化过程的影响最大,液比、反应时间和反应温度等对液化过程也有不同程度的影响。（2）沙柳材适宜的液化工艺条件为：温度160℃,液比为5,催化剂质量分数12%,时间2 h。在此条件下,沙柳液化残渣率为能达到8.28%。     

玉米秸秆液化工艺研究

[目的]优化玉米秸秆液化工艺。[方法]以液化率为指标,通过单因素试验筛选出适宜的液化剂和催化剂,并通过正交试验优化液化工艺。[结果]EC和EC＋EG的液化效果较好,液化60min时液化率就接近于踟％;EG的液化效果较差,液化100min时液化率才达到70％。以浓硫酸为催化剂,EC和EC＋EG为液化剂的玉米秸秆的液化率接近80％;以磷酸为催化剂二者的液化率接近50％;以浓盐酸为催化剂,EC为液化剂的玉米秸秆的液化率不到24％,EC＋EG为液化剂的玉米秸秆的液化率只有11％;以碳酸钠和氢氧化钠为催化剂的玉米秸秆的液化率不到5％。较优液化工艺为添加3％催化剂在160℃下液化1．0h,此条件下玉米秸秆的液化率为90．56％。[结论]液化温度是影响液化率的最主要因素,其次是催化剂用量,影响最小的是液化时间。     

玉米秸秆液化树脂化研究

[目的]研究玉米秸秆液化及树脂化的工艺条件,进而提高玉米秸秆资源的利用价值及开辟玉米秸秆利用的新途径.[方法]以苯酚为液化剂、磷酸为催化剂对玉米秸秆进行液化,通过单因素试验和正交试验确定玉米秸秆液化的最优工艺;然后对液化产物进行树脂化,利用单因素试验确定树脂化工艺.[结果]玉米秸秆液化的最优工艺条件：液化温度150℃、液化时间165 min、固液比3∶13、磷酸用量10％,该液化工艺条件下,玉米秸秆液化残渣率为l2.1％;树脂化工艺条件：甲醛与液化产物摩尔比1.8、NaOH与液化产物摩尔比0.35、树脂化合成温度85℃、保温时间40 min、水与液化产物摩尔比8.0,该工艺条件下可生产获得综合性能较好的玉米秸秆液化物树脂,用其压制的胶合板干状强度1.788 MPa、湿状强度0.812 MPa,胶合强度符合国家标准（GB/T 17657-1999）对Ⅰ类胶合板的要求（≥0.700MPa）.[结论]以玉米秸秆液化产物制备的酚醛树脂胶黏剂可用于木材加工.     

沙柳木材苯酚液化工艺及其结构表征

为进一步研究沙柳木材苯酚液化的最佳制备工艺,以苯酚为液化剂,稀硫酸为催化剂,对沙柳木材进行液化试验,研究反应温度、催化剂用量、液比和反应时间对液化率的影响,并借助FTIR技术分析了沙柳木材及其液化产物的成分.结果表明,对沙柳木材苯酚液化影响最大的因素是液比,其次是反应温度、催化剂用量、反应时间;沙柳木材苯酚液化较适宜的试验条件是:液比7∶1,反应温度160℃,催化剂加量10％,反应时间120 min.沙柳木材液化后,红外谱图上出现了新的特征峰,说明木粉中化学组分的分子结构发生了变化,形成了更多的官能团.     

微波预处理甘蔗渣乙二醇液化工艺的优化

利用单因素试验和正交试验方法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、乙二醇与甘蔗渣液固比及微波处理时间等因素对甘蔗渣乙二醇液化效果的影响.结果表明,最佳工艺为催化剂用量6％,反应温度170℃,反应时间150 min,乙二醇与甘蔗渣液固比10∶1,微波预处理时间4min.在此条件下,甘蔗渣液化率可达92.80％.     

玉米淀粉多元醇液化工艺研究

通过单因素实验法,研究了液化剂配比、液化时间、液化温度、催化剂用量、玉米淀粉与液化剂配比对玉米淀粉液化效果和液化产物羟值的影响。结果表明,硫酸是玉米淀粉多元醇液化的有效催化剂;玉米淀粉最佳液化工艺为：玉米淀粉与液化剂质量比为1：6,硫酸用量为液化剂质量的3％,液化剂中PEG400和甘油质量比为7：3,液化时间25min,液化温度150℃,此条件下液化残渣率为2．0％,所制备的玉米淀粉液化产物羟值为447．0mgKOH／g。     

甜菜粕液化降解制备植物基多元醇的研究

本文研究了甜菜粕在固体硅钨酸为催化剂,聚乙二醇400和丙三醇为复合液化剂的体系中催化液化降解制备植物基多元醇的方法,考察了液化反应条件对甜菜粕液化反应及液化产物性质的影响。结果表明,在复合液化剂中PEG400/丙三醇质量比4:1,液固比8:1,液化温度175℃,催化剂用量8%,液化反应时间60min时,甜菜粕的最高液化率可达99.5%。所得液化产物的羟值为52mgKOH/g～82mgKOH/g,为低羟值植物基多元醇。     

芦竹苯酚液化工艺的研究

[目的]优化芦竹的苯酚液化工艺。[方法]研究了芦竹在硫酸催化下苯酚液化时料液比(苯酚与芦竹质量比)、硫酸用量、反应温度、反应时间对芦竹苯酚液化残渣率的影响,通过傅立叶红外光谱分析了液化产物及残渣的结构。[结果]料液比对芦竹的苯酚液化影响较大;随着料液比及硫酸用量的增加残渣率明显降低;反应温度的升高有利于液化反应的进行,但到一定温度后残渣率变化不明显;液化反应主要在反应初期进行,随着时间的延长,液化效率变化不大。当料液比为3∶1,催化剂用量为6%,反应温度为160℃时,反应1.5 h可将芦竹较好的液化,液化残渣率达4.93%,液化效率达95%以上。[结论]液化后芦竹组分与苯酚发生化学反应,反应活性增强。     

废弃刨花板苯酚液化的影响因素及最佳工艺参数

为了搞清废弃刨花板在浓硫酸催化苯酚液化过程中，温度、时间、催化剂硫酸用量和料液比（刨花板粉∶苯酚）等因子对液化效果的影响，得到合理的液化工艺参数,该研究在分析影响因子的基础上，采用正交试验方法确定了浓硫酸催化刨花板苯酚液化的工艺参数。结果表明:采用硫酸催化剂进行木材的苯酚液化时，液化反应物的残渣率随着液化温度的提高、液化时间的延长、料液比的减小而减少，但随着催化剂用量的增加呈现出先降低后增加的趋势。极差分析表明:①废弃刨花板的最佳液化工艺为液化温度140℃，液化时间1.5 h，料液比1∶4.5，催化剂硫酸用量6%。在此液化条件下，其液化残渣率为9.6%。②实验室自制刨花板在液化温度140℃、液化时间1.5 h、料液比1∶3.5、催化剂硫酸用量为6%的液化条件下，残渣率可达到8.9%。      

ZnCl2催化纤维素液化的初步研究

以微晶纤维素为研究对象,Lewis酸ZnCl2为催化剂,系统考察反应温度、反应时间、氢气压力、ZnCl2用量等对催化液化效果的影响。结果表明：随着反应温度的升高、反应时间的延长、氢气压力的升高、氯化锌用量的增加,纤维素的转化率均有提高;反应温度为320℃、反应时间30min、氢气压力2MPa,催化剂（氯化锌）10％时,纤维素催化液化效果最佳,其转化率可达92．0％。     

复合酶降解玉米秸秆工艺条件的研究

[目的]为了寻找玉米秸秆酶解的最佳工艺条件。[方法]采用5因素3水平的正交试验,利用复合酶进行玉米秸秆的酶解,研究降解玉米秸秆的最佳工艺条件,并利用扫描电镜观察秸秆在降解过程的形态结构变化。[结果]影响该复合酶降解玉米秸秆的因素为:pH值>底物浓度>反应时间>酶用量>反应温度。该复合酶降解玉米秸秆的最佳工艺条件为:酶用量0.20%,底物浓度5.0%,反应时间3.0 h,反应温度50℃,pH值5.0。此时,降解率最高(达27.6%)。电镜观察表明:玉米秸秆经酶解作用后表面蜡质结构被降解,内部的致密结构变得松散,出现空洞。[结论]该研究为玉米秸秆的生物利用提供了参考依据。     

杨木木粉在酸性氯化胆碱/丙三醇中的快速液化研究

将可再生的木质纤维生物质进行液化转化制备高分子化合物可减少化石资源的消耗。以氯化胆碱/丙三醇低共熔溶剂为液化试剂,硫酸为催化剂,研究不同的反应条件包括液化温度、液化时间、催化剂浓度、液固比等对杨木木粉液化率的影响,并借助傅里叶变换红外（FTIR）、凝胶渗透色谱（GPC）和气相色谱-质谱（GC-MS）对水溶性、丙酮溶和丙酮不溶（液化残渣）3个组分液化产物进行分析。结果表明,反应条件为240℃、15 min、硫酸质量浓度8%、液固比10∶1时,木材液化率达到最大值78.13%。在液化剂氯化胆碱/丙三醇作用下,木质素和半纤维素可以快速发生液化,水溶性液化产物组分主要包括醛、酮、酸、酯以及芳香衍生物等,丙酮溶组分液化产物主要为木质素降解产物,液化残渣主要为不溶的纤维素。研究表明氯化胆碱/丙三醇是一种高效的木材液化试剂,且液化组分主要为木质素和半纤维素。     

椰子壳苯酚液化的研究

研究了催化剂种类、浓硫酸催化剂用量、液化反应温度、苯酚与椰子壳质量比、液化反应时间对液化产物残渣率及结合酚的影响。结果表明,浓硫酸是椰子壳液化反应较佳的催化剂;当浓硫酸用量为6%,反应温度为150℃,质量比为4∶1时,液化反应30 min可较好地将椰子壳液化;随着液化反应时间的延长,液化产物结合酚含量上升。     

玉米秸秆中木质素、半纤维素和纤维素的组分分离研究

针对分离植物茎秆中的木质素、半纤维素和纤维素需高温和高压处理的苛刻条件以及所得组分纯度和回收率均较低的缺陷,采用乙醇和硝酸相结合的方法对玉米秸秆在常压下进行预处理,经稀碱溶液蒸煮及过氧化氢处理,实现高效分离和回收木质素、半纤维素和纤维素组分的目的。正交试验确定的最佳条件为：固液比1∶14、硝酸与乙醇体积比1∶2、76℃下反应3 h,原料的木质素脱除率达76.3%,木质素回收率为44.5%;预处理后的原料以4% NaOH为溶剂、固液比1∶40、95℃下蒸煮2.5 h,其半纤维素脱除率98.8%,半纤维素回收率达66.0%（滤液∶乙醇1∶0.8、pH 7、沉淀2 h）;粗纤维素以2.5%H2O2为溶剂、固液比1∶30、pH 11.5、（46±1）℃下处理6 h,其纤维素纯度99.28%,回收率59.7%。该方法具有工艺条件温和及绿色环保等优势,为玉米秸秆的分级利用提供了一条新的途径。     

玉米秸秆酸解产糖影响因素研究

[目的]考察影响玉米秸秆稀酸水解产糖的主要因素,为进一步提高玉米秸秆利用率提供参考。[方法]通过单因素和正交设计试验分别考察稀酸浓度（稀H2SO4）、酸解温度、固液比、酸解时间对玉米秸秆酸解产糖得率的影响。[结果]酸解温度、酸解时间、稀酸浓度、固液比对酸解产糖得率均有影响,影响大小顺序依次为酸解温度〉稀酸浓度〉酸解时间〉固液比。正交试验结果表明,最适酸解条件为酸解温度120℃,稀酸浓度1.5%,酸解时间60min,固液比7.5%,在该试验条件下还原糖得率为29.64%。[结论]此研究为进一步提高玉米秸秆利用率和转化率提供重要的理论依据和借鉴意义。     

杂多酸负载介孔分子筛催化α-蒎烯的环氧化反应

以浸渍法将自制的PW（磷钨酸）负载在介孔分子筛上,探讨负载量、催化剂煅烧温度等对催化剂性能的影响,用傅立叶红外光谱对催化剂的结构进行表征,并将该催化剂用于α-蒎烯与低浓度过氧乙酸的环氧化反应。结果表明：α-蒎烯与过氧乙酸的物质的量比为3∶1,相转移催化剂四丁基溴化铵的浓度为0.06 mol/L,PW/MCM-41催化剂的用量为3%（占原料）,在三氯甲烷中反应2.0 h,且维持在15℃以下,α-蒎烯的转化率达75.20%2,、3-环氧蒎烷的选择性为63.79%。