ICP-MS法测定两种注射液中铅铋残留量的研究

采用ICP-MS法烈定两种注射液中痕量有害重金属元素Pb、Bi的含量.在最优条件下,铅和铋的质量浓度分别在0.03～100.00μg/L和0.02～100.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数均为0.999992.检出限分别为0.021μg/L和0.012μg/L.加标回收率为100.4%～103.0%.,相对标准偏差小于1.7%.该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足临床常用的两种注射液中痕量Pb、Bi残留量的检测要求.     

气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

林可霉素在饲料中残留的微生物学检测方法

建立了林可霉素在配合饲料中残留的微生物学检测方法。样品用二氯甲烷提取经浓缩、溶剂转换．制成试样溶液，再用藤黄微球菌作为检定茼进行含量测定。结果显示。林可霉素在0．15-2．4μg／ml的浓度范围内具有良好线性关系（r=0．9991）。配合饲料中3种添加浓度1．00μg／g、400μg／g、8．00μg／g的平均回收率为80．2％（n=9）。RSD分别为5．7％、4．2％、2．2％（n=3）。     

蛋品中氯羟吡啶残留量检量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后，用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液：乙腈（90：10）作为流动相；C18柱作固定相；紫外检测器，检测波长：270nm;流速：1．0mL/min。线性方程为y=22147x 951,在0．5μg-100μg/mL之间呈现良好的线性关系，相关系数为0．99998；4个不同浓度平均回收率（n=5)分别为93．3％、89．9％、85．4％、84．2％，变异系数均低于5％。空白鸡蛋无氯羟吡啶，最低检测限为0．02mg/kg。本法简便、快速，准确度和精确度都较高。     

用差分脉冲溶出伏安法直接测定牛奶中硒和铅

用差分脉冲阴极溶出伏安法（DPCSV）和差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）分别测定土耳其奶样中的硒和铅。使用的是悬汞电极。本方法奶样用HNO3：HClO4(1:1)混酸湿法消化。奶样在0.1mol/L HCl中硒的DPCSV出峰电位在－0．56V，铅的DPASV出峰电位在－0．35V，硒和铅的富集电位为－0．2V，－0．5V。用标准加入法测定样品中硒和铅，其线性范围、相关系数分别为75－1．2μg/L和0．9981；185－8．7μg/L和0．9945。本方法测定痕量硒和铅简便、快速，不需要复杂仪器和冗长的分离过程，采集土耳其三个不同典型地区的奶样，硒和铅的含量在21．5－69．4和22．1－59．2μg/L(n=4-5)，相对标准偏差分别为10．3－10．7和6．8－9．9％。     

氯霉素残留检测阻断ELISA试剂盒的研制及性能测定

在建立氯霉素单克隆抗体（CAP mAb）杂交瘤细胞株和阻断ELISA方法的基础上．研制出CAP残留快速检测试剂盒（CAP-kit），并对其性能进行了测定。结果表明，CAP-kit的标准曲线呈典型的S型，符合4参数logit曲线拟合，相关系数R^2=0．9953，检测范围为1．0μg/L～128．0μg/L，灵敏度为0．85μg／L，半数抑制浓度（IC50）为7．54μg/L，检测限为1．0μg/L；牛奶样、猪肉样的平均添加回收率为88．3％、82．5％，平均批内和批间变异系数均〈15％；CAP-kit与氯霉素琥珀酸钠的交叉反应（CR％）为150％，与其它酰胺醇类和抗菌素药物无交叉反应；试剂盒在4℃可保存6个月。     

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。     

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

大田软海绵酸单克隆抗体ELISA检测方法的建立

利用BALB／c小鼠腹水大量制备抗大田软海绵酸（okadaic acid，OA）的单克隆抗体，并以此抗体为探针建立了0A的快速、灵敏、简便的ELISA检测方法——直接和间接竞争抑制性ELISA方法，2种检测方法的回归方程和相关系数分别为：y=-38．678χ＋130．01，R^2=0．9886和y=-34．212x＋83．49，R^2=0．9784，线性范围为1.56～75μg／L和0.4425μg／L，对OA的最低检出质量浓度为0．6μg／L和0．18μg／L。并利用所建立的2种ELISA方法对贝类模拟样品及实际样品进行了检测，样品回收率分别为84．72％和98．38％。结果表明，此方法可满足海产品中贝类样品0A限量标准检测。     

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。     

气相色谱－质谱法测定猪尿中地西泮

建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱（GC／MS）检测方法。样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定。结果表明,方法定量限为0．5μg/L,线性范围为10～500μg/L。在三个添加浓度2、4、6μg/L水平上,地西泮的平均回收率为70％～120％,批内相对标准偏差〈20％、批间相对标准偏差〈12％。     

氯霉素间接竞争ELISA(ciELISA)检测方法的建立

以人工合成的氯霉素－牛血清白蛋白（CAP－BSA）为包被抗原，氯霉素（CAP）为竞争半抗原，两者与一定量的抗CAP－McAb反应。结果表明，理想的包被抗原质量浓度为1．25mg/L，抗CAP－McAb稀释倍数为1∶12000，酶标二抗稀释倍数为1∶5000，最适检测范围为1－100μg/L，最小检测为0．1μg/L，批内和批间变异系数分别为3．62％和5．19％。得到回归方程（y=1.2730-0.6745x,r^2＝0．9779）和标准曲线，从而建立了快速定量测定CAP含量的间接竞争酶联免疫吸附试验（ciELISA）。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留

建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4,V／V）萃取,MCX柱净化,以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1．2均大于0．99;20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L,定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75．7％～110．7％,批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。     

环丙沙星对实验性猪支原体性肺炎的药效学研究

测定环丙沙星及对照药物对猪肺炎支原体的最小抑菌浓度，其中环丙沙星的抗支原体活性最强，最小抑菌浓度为0．01μg/ml。通过给18头健康猪气管内接种含有猪肺炎支原体的病肺悬液，复制具有典型症状的猪支原体性肺炎疾病模型，并进行环丙沙星2．5、5．0mg/kg肌注给药对实验性猪支原体性肺炎的疗效实验及血浆药物浓度监测，两组治愈率分别为83．3％（5／6）和100％（6／6）。治疗组多剂量给药期间，第1、3、5、7、9次给药后0．5及6h的血浆药物浓度，在2．5mg/kg剂量组平均为0．41μg/ml和0．17μg/ml,5.0mg/kg剂量组平均为0．71μg/ml和0．28μg/ml。两剂量组环丙沙星均无蓄积作用。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

西藏冰川棘豆营养成分及其微量元素含量

将冰川棘豆（Oxytropis glacialis）地上部分全草风干、粉碎，分别进行粗蛋白、粗脂肪、粗纤维等营养成分和硒、铁、锌等微量元素的测定，结果表明：冰川棘豆含粗蛋白9．10％、粗脂肪1．27％、粗纤维24．81％、粗灰分37．60％、无氮浸出物21．32％、干物质94．10％、钙1．58％、磷0．12％；微量元素硒的含量为0．0775μg／100g、铁为901．3μg／100g、锌为18．50μg／100g、镁为3150μg／100g、铜为12．50μg／100g、锰为95．08μg／100g。     

快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80％～110％,精密度小于15％,定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。