气相色谱法测定地奥司明中吡啶残留的研究

[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中吗替麦考酚酯浓度

目的:建立血浆中吗替麦考酚酯的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:固定相为Hypersil(BDS色谱柱(200cm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶0.05%磷酸(40∶60),流速1.0ml.min-1。柱温:30℃。检测波长:254nm。以萘普生为内标物。结果:吗替麦考酚酯、内标与人血浆中其他成分分离良好,在0.0856～80.25μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为100.43%,日内、日间相对标准差(RSD)均小于10%,最低检测浓度为0.0856μg.mL-1。结论:该法取样量小,操作简便快速,适用于临床吗替麦考酚酯的血药浓度监测和药动学研究。     

不同附生树种对金钗石斛石斛碱含量的影响

[目的]测定不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量。[方法]以贵州赤水仿野生3年苗为试验材料,不同树种继续附生生长1年,采用气相色谱内标法,测定不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量。色谱柱:DB-1(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:初始温度80℃,10℃/min升温至250℃,保持5 min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃。[结果]不同附生树种金钗石斛中石斛碱的含量有明显差异,其中,杉木附生金钗石斛的石斛碱含量最高,为0.932%,枇杷、杨梅、龙眼附生金钗石斛石斛碱含量分别为0.825%、0.790%和0.601%。[结论]不同附生树种的金钗石斛石斛碱含量均符合2015版《中国药典》限量要求,该研究为确定适宜的附生树种提供参考依据。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

HPCE内标法测定三黄泻心汤3种制备方式样品中盐酸小檗碱的含量的差异

[目的]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中盐酸小檗碱含量差异。[方法]以二苯胍为内标物;熔融石英毛细管柱（50μm×80 cm,有效长度71.7 cm）为分离通道;电泳介质为25 mmol/L的硼砂-乙腈（3∶1,V/,V pH=9.12）;柱温为15℃;检测器为DAD检测器,检测波长为275 nm;分离电压为30 kV;进样压力为：5 kPa,15 s,测定样品中盐酸小檗碱的含量。[结果]当二苯胍内标物的浓度为60.10μg/m l时,盐酸小檗碱在6.40~97.28μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 57,加样平均回收率为100.17%,RSD为1.75%;运用该法测定中成药剂,结果配方浸膏中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。[结论]该方法操作简便、快速、准确,重复性好,可作为三黄泻心汤质量检测手段。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

绿芦笋粉挥发油提取工艺的优化及成分分析

[目的]优化超临界CO2流体萃取技术（SC-CO2）提取绿芦笋粉挥发油的工艺,并对其化学成分进行分析,为绿芦笋粉的深入研究和综合应用奠定基础。[方法]以挥发油提取量为评价指标,设计4因素3水平正交试验优化超临界CO2萃取绿芦笋粉挥发油的工艺条件,利用GC-MS对萃取物化学成分进行分析。[结果]超临界CO2萃取绿芦笋粉挥发油的最佳条件为：CO2流量20 L/h,萃取温度35℃,萃取压力25 MPa,萃取时间2 h,在此条件下,绿芦笋粉挥发油的提取率达到98%;主要包括37种化合物,其中以烷类含量最高,其次是醛类和酯类。[结论]在最佳工艺条件下,SC-CO2萃取绿芦笋粉挥发油的提取率高,这为绿芦笋粉的深入研究和综合应用奠定了基础。     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

HPLC法测定大黄药材中5种游离蒽醌的含量

[目的]建立HPLC法同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量,并对不同产地的大黄样品进行测定。[方法]采用依利特ODS2 C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸(75∶25,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm,柱温25℃。[结果]芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性回归方程分别为:Y=1.96X-0.25,相关系数R=0.999 94;Y=2.45 X+0.18,相关系数R=0.999 94;Y=1.91 X+0.05,相关系数R=0.999 90;Y=1.25 X-0.06,相关系数R=0.999 95;Y=0.96 X-0.20,相关系数R=0.999 98;平均回收率分别为99.39%、98.84%、98.94%、99.11%和98.37%。[结论]该方法简单、快速、重现性好、结果准确,可用于大黄药材品质评价与质量检测。     

芦笋热烫介质的选择及工艺优化研究

[目的]对比选择适合芦笋的热烫介质并优化热烫工艺.[方法]以新鲜绿芦笋为原料,对水、油、水油3种常见的热烫介质进行对比研究,选择最佳热烫介质.在单因素试验的基础上,分别以芦笋的抗氧化活性、干物质溶出率及感官性状为指标,通过k（34）正交设计优化芦笋热烫的工艺条件.[结果]试验表明,水油为芦笋的最佳热烫介质,且芦笋热烫的最佳工艺条件为：水油比12∶1 ml/ml,料液比1∶3 g/ml,在100℃下烫制2min.在此条件下,芦笋的抗氧化活性最高,色泽最好,且食用品质达到最佳水平,干物质溶出率为1.28％.[结论]以水油为热烫介质的芦笋适宜于加工各种菜肴,且研究可为指导人们合理烹调提供理论依据.     

不同产地广西莪术的质量研究

[目的]对广西灵山、桂平、贵港等不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量进行比较。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,高效液相色谱法测定吉马酮,色谱条件为：乙腈-水（V/V,70∶30）,流速为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm,进样量为10μl。[结果]吉马酮检测浓度在0.022 3~0.139 8 mg/ml范围内线性关系良好,不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量均有一定差距。[结论]灵山县产的莪术药材挥发油及吉马酮含量高于其他8个地区。     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种葡萄干中的有机酸

[目的]测定新疆产不同品种葡萄干中有机酸的含量。[方法]采用Symmetry ShieldTMRP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,紫外检测波长210 nm,建立了葡萄干中酒石酸、苹果酸等4种有机酸的高效液相色谱定量分析方法,测定了新疆8种不同品种葡萄干中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸和丁二酸的含量。[结果]该方法相对标准偏差(RSD)0.57%～1.78%,回收率97.6%～101.2%,各种酸的线性相关系数r>0.999 7。[结论]所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于葡萄干中有机酸的测定。