藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

高效液相法测定利咽爽颗粒中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽爽颗粒中黄芩苷含量方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为(0.20-1.20μg)(r=0.9998),平均回收率(n=6)为100.14%(RSD=0.42%)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

HPLC法测定参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量

建立参松养心胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的HPLC方法。色谱柱Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液(32∶68),流速1.0mL/min;检测波长203nm。人参皂苷Rb1进样量在0.4～4.0μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1);平均加样回收率100.3%,RSD 1.72%。本方法结果准确,精密度及重现性较好,可以用于参松养心胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定。     

RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定蜘蛛香(Valeriana wallichiiDC.)中蒙花苷的含量,为蜘蛛香药材的质量评价提供参考。[方法]采用ZorbaxSB C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.1%的乙酸(V∶V=70∶30),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为326 nm。[结果]蒙花苷在0.010～0.080μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品平均回收率为98.20%,RSD值为1.78%(n=5)。[结论]RP-HPLC法可作为蜘蛛香中蒙花苷含量测定的一种有效方法,这为蜘蛛香药材的质量评价提供了参考。     

HPLC法同时测定孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(12.5∶87.5),检测波长为236nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:栀子苷在0.18~1.8μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=12.982 X-0.0634,r=0.9999;平均加样回收率为99.88%,RSD=1.5%(n=6)。芍药苷在0.1~1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=23.088 X-0.0472,r=0.9999;平均加样回收率为99.39%,RSD=1.3%(n=6)。结论:HPLC法准确可靠,重现性好,适用于孕妇金花片的质量控制和评价。     

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相，检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量；采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量，以Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，乙腈-水(32∶68)为流动相；采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265～22.651μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 9),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6～34.0μg;黄芪甲苷在70.65～495.55μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 8),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383～0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠，可行...