高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯的研究

将样品中的富马酸二甲酯经甲醇-氨水溶液(20+1)提取,以甲醇-乙酸钠缓冲液(55+45)为流动相,通过C18柱分离,经高效液相色谱紫外检测器于220 nm处检测,外标法定量,结果表明:富马酸二甲酯标准溶液在0.5～10.0 μg/mL 范围内呈线性相关(r=0.9999),不同浓度水平的添加回收率为81.2%～112.0%,检出限为0.05 mg/kg.试验证明甲醇氨水溶液提取是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。     

饲料酸化剂中富马酸含量的高效液相色谱测定法的改进研究

为了对高效液相色谱法分析饲料酸化剂中富马酸含量的方法进行改进研究,试验采用美国Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,以0.50%磷酸-蒸馏水(体积比19)作为流动相,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明,在优化色谱条件下,富马酸平均回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=5)。该方法前处理更加简单快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,出峰更快,可作为饲料酸化剂中富马酸含量的高效液相色谱检测新方法。     

果汁中富马酸的来源、检测及控制

阐述了富马酸的理化性质,提出果汁中产生富马酸的主要原因是原料果因受损或虫害而引起霉菌侵染、加工过程延时及生产线清洗不彻底,给出了对富马酸进行酶化学法定量检测的方法,并提出应采取严把原料收购质量、加大苹果清洗力度、控制烂果率、保证生产的连续化等措施,以降低果汁中的富马酸含量。     

食品甜蜜素检测中气相色谱法的应用分析

甜蜜素的主要作用是增加食品的甜度,其作为一种化学调味剂,实质上是环己基氨基磺酸钠(C6H12Na O3S)。与糖精相比,甜蜜素的甜度只有1/30,不仅口感好,而且成本低,故在食品中的应用比较广泛。但其毕竟属于化学物质,过量使用会对人体造成伤害,故国家标准GB2760-2007中对甜蜜素的应用有明确限定,而在食品检测中采用气相色谱法检测甜蜜素是保证其应用剂量不超过国家标准的重要手段。     

GC法同时测定蝉花中三种脂肪酸含量

分析江苏茅山地区蝉花(Isaria cicadae Miquel)中脂肪酸的组成,建立了同时测定蝉花中十六酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯3种脂肪酸含量的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析蝉花中脂肪酸的组成,并用气相色谱法对其主要脂肪酸进行定量分析。结果表明,蝉花中主要有8种脂肪酸,十六酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯分别在50~500μg/m L(r=0.999 9)、100~1 000μg/m L(r=0.999 5)、20~200μg/m L(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率分别为97.66%、98.13%、97.33%,RSD分别为1.02%、0.73%、1.03%(n=9)。     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用.基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法.该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5～3.0×10-7 mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6 mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%.该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析.     

微波法提取茎直黄芪中苦马豆素工艺的优化

以茎直黄芪(A stragalus strictus)为原料,采用微波法提取其中的苦马豆素,设计正交试验优化提取工艺,并用气相色谱法测定提取物中苦马豆素的含量.结果表明,优化的提取条件为茎直黄芪与甲醇料液比1∶10(m∶V,g/mL)、微波功率280 W、提取时间20 s.在优化的提取条件下茎直黄芪中苦马豆素的提取率可达到0.009 264％.     

蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%~99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4 mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02 mg/L,方法检出限为0.008 mg/kg.对同一样品采用双火焰光...     

食品中丙酸及丙酸盐的检测方法研究进展

结合国内的研究进展,对食品中丙酸盐的测定方法进行了综述,其中重点介绍了气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、离子色谱法,并建议不同的产品质量要求采用不同的检测方法进行检测。     

复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定茶叶中9种残留方法的研究

通过对提取、净化步骤的优化选择,建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法.样品以丙酮-石油醚(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱外标法进行定量分析.结果表明,茶叶中S-421和8种农药的检测限范围为0.002～0.060 μg·mL-1,加标回收率(0.05～0.50 mg·kg-1)为69.2%～101.7%,3次测定的RSD大多小于15%.结果表明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药多残留的分析测定.     

大米中三环唑残留量的气相色谱测定

大米中的三环唑残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样.用非极性毛细管柱（DB-1）分离、火焰光度检测器（FPD-393 nm硫滤光片）测定.结果表明标准曲线满足二次曲线方程y=41.35x^2-15.73x＋52.23,相关系数0.9996.回收率95.3 %,相对标准偏差3.01 %,方法检出限0.5 mg/ kg.该试验方法有测定结果准确度高、试剂用量少、操作简单、快速等优点.     

日粮赖氨酸水平对海南黑猪生产性能 和血清生化指标的影响

研究日粮中添加不同赖氨酸水平（0.6%、0.8%、1.0%）对海南黑猪生产性能和血清生化指标的影响,结果 表明,赖氨酸的添加水平显著影响海南黑猪的平均日增重,以赖氨酸水平为1.0%处理组生产性能最佳;赖氨酸的添 加水平除了显著影响海南黑猪血清白蛋白含量外,对血清总蛋白、球蛋白、尿素氮含量及白/球比均无显著影响。综合 认为,生长中期海南黑猪日粮赖氨酸的添加水平以1.0%为宜。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量

建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.