HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的Y-氨基丁酸含量

建立基于邻苯二甲醛（0-phthalaldehyde,OPA）柱前衍生的高效液相色谱法（highperformanceliquidchromato—graphy,HPLC）,测定了稻米中Y-氨基丁酸（Y-aminobutyricacid,GABA）的含量。结果显示：用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好;检测限为0．5mg／L,提取回收率为79．1％-101．5％;巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的,发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。     

RP-HPLO法测定秦艽和元胡中龙胆苦苷和延胡索乙素的研究

建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索乙素含量的RP—HPLC分析方法。以RP-C18色谱柱为固定相，流动相为甲醇＋冰醋酸缓冲液（30＋70），等度10min，3min梯度变成68＋32，冰醋酸缓冲液的pH值为5．11，流速为1．0mL／min；紫外检测波长为230nm、270nm。龙胆苦苷和延胡索乙素的标准曲线范围分别是4．495～449．5μg／L、4．935～493．5μg／L（r=0．9998，0．9998，n=7）；检测限分别是0．2245μg／L、0．0987μg／L；加样回收率分别为98．92％～105．92％、97．09％～103．66％，RSD〈3.1％。该方法测定龙胆苦苷和延胡索乙素的含量稳定可靠、重现性好。     

HPLC测定方便榨菜中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸

建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。     

FI-2200Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿．方法采用氰基柱分离、流速为1．0mL／min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定．结果最低检测浓度LMG为0．02mg／L,MG为0．5mg／L．线性范围达0．1—160．0mg／L,最低检测远远大于SC／T3021--2004线性范围（MG0．01—0．04mg／L;LMG0．02～0．40mg／L）．而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围．样品加标回收率65．8％～82％．结论该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽．     

HPLC法测定金丝小枣中环磷酸腺苷的含量

建立了采用高压液相色谱法测定枣汁中cAMP的方法，并对cAMP的提取条件进行了优化，同时测定了不同收获期金丝小枣中环磷酸腺苷含量的变化。色谱条件为：采用Shim—Pack VP—ODS色谱柱，流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸二氢钾缓冲液（30＋70，V／V），检测波长260nm，流速0．6mL／min，回收率101．5％。舢的最佳提取工艺为：提取时间15min，温度100℃，料液比1：10，提取两次，提取率达93％。     

测定酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B的方法

建立和优化了测定酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B的方法。在紫外分光光度法中，用香草醛－高氯酸显色，检测波长415nm；HPLC-ELSD法的检测条件为：Inertsil ODS-3C18柱，甲醇＋水（70＋30）为流动相，柱温45℃，流速为1．0mL／min，ELSD气化室温度110℃，气体流速3．0L／min。实验结果：耶LC-ELSD法检测酸枣仁皂苷A在0．0785-0．2256mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率98．28％；酸枣仁皂苷B在0．0643-0．2392mg／mL范围内线性关系良好（r=0．9995），平均回收率98．86％。紫外分光光度法检测酸枣仁皂苷A在0．0475-0．5832mg／mL范围内线形关系良好（r=0．9981）。结论：I-IPLC-ELSD法与紫外分光光度法相比更简便、快速，准确性高、重现性好，更适合用于酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷的定量分析。     

烤烟烟叶胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶分离条件的优化

通过不同流动相、测定温度、流速的对比,优化了分离烟叶总DNA中胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的高效液相色谱法。烤烟烟叶DNA采用CTAB法提取,高氯酸水解,用KOH调节pH到3—5,取上清液测定。色谱柱为NucleosilC18（250mm×4．6mm,5um）。优化后测定条件为：流动相采用甲醇：5mmol／L戊烷磺酸钠（10：90,V／V）,流速0．7ml／min,柱温30℃,检测波长273nm,进样量20山。该方法简化了流动相的配制,缩短了分离时间,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加标回收率分别为103．50％和96．67％,相对标准偏差为2．35％和2．80％。用该方法研究烤烟烟叶发育过程中总DNA胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,效果良好,符合烟叶生长发育规律。     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．     

HPLC-UV检测法测定废水中十二烷基苯磺酸钠

建立了废水中十二烷基苯磺酸钠的高效液相色谱法（HPLC）分离紫外检测分析方法．探讨了流动相中甲醇含量、电解质种类、电解质浓度、pH及流速等对分离效能的影响，获得了最佳的色谱分析条件：流动相是V甲醇：V水=80：20（含7mmol／L醋酸铵溶液，pH=9）．在优化的实验条件下，吸光度在5～18000μg／L范围内与十二烷基苯磺酸钠的浓度呈现良好的线性关系．本法的特点是可以在较短时间内用等度方法实现对十二烷基苯磺酸钠的分离和测定，用于废水中十二烷基苯磺酸钠的测定，获得满意结果．     

毛细管电泳-电化学方法测定干红枣Vc·VP·VE的含量

[目的]建立采用毛细管电泳-电化学法分析干红枣中维生素含量的测定方法。[方法]采用自组装的毛细管电泳电化学检测系统,对干红枣中Vc、VP、VE的含量进行分离检测,对测定时不同的工作电位、分离高压、pH值和有机溶剂进行最佳选择。[结果]在选用pH值为8．0的硼砂-硼酸缓冲液,CTAB为0．5mmol／L、分离高压为20kV、检测电位为0．8V的测定条件下,Vc的线性范围为0．10～5．10mg／L,r=0．9991,检出限为1．37mg／L;VP的线性范围为1．30～17．70mg／L,r=0．9996,检出限为1．23mg／L;VE的线性范围为0．21—9．60mg／L,r=0．9990,检出限为0．27mg／L。测得的干红枣Vc、VP、VE的含量分别为424．64、412．16、312．39mg／100g,平均回收率分别为97．7％、98．1％和96．7％。[结论]毛细管电泳-电化学测定法快速、灵敏度高、选择性强,是适合干红枣维生素含量快速检测的方法。     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯的含量

采用ODS-C18色谱柱,以甲醇：水（V：V）=90：10为流动相,流速为1mL／min,紫外检测器216nm进行检测,探讨了高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯含量的方法。方法的标准偏差0．60,变异系数1．50％,回收率99．0％～108．3％。     

HPCE法测定肉苁蓉中红景天苷的含量

[目的]建立采用高效毛细管电泳色谱法测定肉苁蓉中有效成分红景天苷含量的方法。[方法]采用毛细管区带电泳（CZE）：运行缓冲液为30mmol／L硼酸-硼砂缓冲液（pH=9．00）;工作电压8kV;柱温25℃;检测波长278nm。[结果]红景天苷含量在0．007—0．140mg／ml的浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为1130．1％,RSD为1．4％。[结论]高效毛细管电泳法可用于测定肉苁蓉中红景天苷的含量,该方法简便、快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定红甘蓝中矢车菊色素含量

试验建立了红甘蓝提取物申矢车菊色素含量的高效液相色谱测定方法。采用资生堂C18色谱柱（4．6mm×250mm）;以甲醇：甲酸水（1：10）=40：60（v／v）作流动相分析矢车菊色素;流速为1．0mL·min^-1;柱温为室温;检测波长为530nm。结果表明,红甘蓝提取物中的矢车菊色素含量为0．11‰,平均回收率为104．5％,相对标准偏差（RSD）为0．5％（n=5）。该方法快速、准确、重复性好。     

陕西产杜仲中绿原酸含量测定研究

用高效液相色谱法测定杜仲中的绿原酸的含量。方法：采用ODSC18柱（5um,4．6×200mm）,流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87）,检测波长为327nm,流速为1．0nl／min,柱温：室温。结果：绿原酸在0．204—1．02μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,方法的回收率为97．76％,RSD为1．00％（n=5）。结论：该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该药材的含量。     

狐胆汁中结合型胆汁酸成分的 RP-HPLC 检测1）

以蓝狐（ Alopex lagopus）胆囊胆汁为实验材料,采用正交试验建立了测定狐胆汁中结合型胆汁酸成分的高效液相色谱分析法。结果表明,采用Hypersil BDS C18（4．6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,V（甲醇）∶V（30 mmol/L磷酸二氢钾）＝70∶30的溶液（pH＝3．8）为流动相进行等度洗脱,流速为1．0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。测得狐胆汁中含有牛磺胆酸和牛磺鹅去氧胆酸,它们的峰面积比分别为35．05％和9．23％,不含牛磺熊去氧胆酸。各组分在3．33～10 g/L范围内具有良好的线性关系。本方法具有简单快速、分离效果好、重复性好等优点,可以用来分析狐胆汁中结合型胆汁酸。     

南极适冷菌Rheinheimera sp.97产抗菌活性物质发酵条件的优化

[目的]优化南极适冷菌Rheinheimerasp．97产抗茵活性物质的发酵条件。[方法]通过单因素和正交试验对南极适冷茵R．sp．97产抗茵活性物质的发酵培养基进行了优化,并通过单因素试验对其发酵条件进行了优化。[结果]菌株R．sp．97产抗菌活性物质的最佳培养基为：蛋白胨3．Og／L,硫酸铵1．0g／L,淀粉2．0g／L,NaCl15．0g／L;最佳发酵条件为：发酵培养基初始pH8,发酵温度10℃,摇瓶装液量30．0％（V／V）,接种量1．0％（V／V）。优化后菌株R．sp．97发酵液的抗茵活性较优化前提高了22．2％。[结论]为研究南极适冷茵R．sp．9r7的活性物质奠定了基础。     

杨桃黄瓜复合汁乳酸菌发酵饮料的研制

[目的]研究了杨桃黄瓜复合汁乳酸菌发酵饮料的制作工艺。[方法]以杨桃和黄瓜为主要生产原料,以保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌为发酵菌种,经驯化使其适应杨桃黄瓜复合汁的生长环境,并通过正交试验确定杨桃黄瓜复合汁乳酸菌发酵饮料的最佳发酵条件和最佳口感调配方案。[结果]最终确定最佳发酵条件为：杨桃汁：黄瓜汁=4：1（W／W）,脱脂牛乳添加量为10％（V／V）,接种量6％（V,发酵温度为42℃,发酵时间16h;最佳口感调配方案为：蔗糖4．0％（W／W）,柠檬酸0．2％（IV／W）,杨桃汁5．0％（W／W）。[结论]产品具有较大的开发价值和市场前景。     

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。