烟草中有机酸和非挥发性有机酸分析的研究进展

综述了烟草中有机酸的种类与作用、国内外烟草中有机酸的分析、烟草中非挥发性有机酸分析方法的比较以及利用GC-MS测定烟草中非挥发性有机酸的方法。     

响应面法对烟草中非挥发性有机酸含量测定的优化

采用响应面法(RSM)对甲酯化试验条件进行优化,研究甲酯化条件对烟草中非挥发性有机酸含量测定的影响。根据Box-Behnken Design设计原理,以非挥发性有机酸测定量为指标,考察了H2SO4-CH3OH溶液体积分数、反应温度、反应时间和料液比等条件对非挥发性有机酸测定量的影响。结果表明,烟草中非挥发性有机酸的最优试验条件为:H2SO4-CH3OH溶液体积分数为12.0%、水浴温度为92℃、回流时间为3.0 h、料液比为1∶43。在最优的条件下进行了5次验证试验,得到的非挥发性有机酸总量平均值为182.32 mg/g,相对标准偏差为0.92%。     

不同时期施用苹果酸对烟叶中非挥发性有机酸的影响

通过盆栽试验研究了不同时期施用苹果酸对烟叶中非挥发性有机酸的影响。结果表明,移栽20d施用苹果酸增加了上、中部叶中非挥发性有机酸的含量,降低了下部叶非挥发性有机酸含量,40d施用增加了中部叶非挥发性有机酸的含量,降低了上、下部叶非挥发性有机酸含量。60d施用对上、下部叶非挥发性有机酸含量影响不大,但降低了中部叶非挥发性有机酸含量。不同时期的苹果酸处理提高了二元或三元羧酸的含量和比例,降低了高级脂肪酸的含量和比例,这种作用随苹果酸施用时期的推迟有降低的趋势。本试验说明早施苹果酸有利于增加叶片中非挥发性有机酸总量,而且对提高二元或三元羧酸和降低高级脂肪酸含量和比例的作用越显著。     

GC-MS分析重要非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化

[目的]研究烟叶中非挥发性有机酸在烟叶生长过程中的变化。[方法]采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）衍生化-气相色谱-质谱联用的方法,通过标样和质谱相结合定性分析烟叶中11种重要的非挥发性有机酸。[结果]对有标样的6个非挥发性有机酸进行方法分析指标的测定,回收率为85.4%～102.1%,回收率良好,相对标准偏差（RSD）小于7.0%。[结论]该方法具有简便、快速、结果准确等特点,适于测定烟草样品的非挥发性有机酸含量。该方法用于测定生长发育过程中烟叶的非挥发性有机酸的变化,取得了11种烟叶中重要非挥发性有机酸随生长过程动态变化的曲线。     

GC-MS法同时测定天麻6种非挥发性有机酸

为天麻药用价值及食用价值的评价提供依据,以不同非挥发性有机酸的含量为考察指标,优化天麻中非挥发性有机酸的酯化及萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立同时检测天麻中非挥发性有机酸(草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸)含量的方法。结果表明:最佳酯化及萃取条件为10%浓硫酸和5%对甲苯磺酸试剂8mL,于50℃下对样品酯化45min,冷却后加20mL正己烷,超声萃取10min。在优化条件下,天麻中草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸和油酸6种非挥发性有机酸的线性关系良好(r20.999),回收率较高(89.2%～102.1%),重现性较好(RSD4.0%)。天麻中含有丰富的非挥发性有机酸,其中苹果酸的含量较高,平均为5.00mg/g;柠檬酸含量次之,平均为3.47mg/g;油酸含量较低,平均为0.13mg/g。     

GC-MS法同时测定天麻中的6种非挥发性有机酸

为天麻药用价值及食用价值的评价提供依据,以不同非挥发性有机酸的含量为为考察指标,优化天麻中非挥发性有机酸的酯化及萃取条件,采用气相色谱-质谱联用（GC- MS）分析方法建立同时检测天麻中非挥发性有机酸（草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸）含量的方法。结果表明：1）最佳酯化及萃取条件为10%浓硫酸和5%对甲苯磺酸试剂8mL,于50℃下对样品酯化45min,冷却后加20mL正己烷,超声萃取10min;2）在优化的条件下,天麻中草酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸和油酸6种非挥发性有机酸的线性关系良好（r2＞0.999）,回收率较高（89.2%~102.1%）,重现性较好（RSD＜4.0%）;3）天麻中含有丰富的非挥发性有机酸,其中苹果酸的含量较高,平均值为5.00 mg/g,柠檬酸含量次之,平均值为3.47 mg/g,而油酸的含量较低平均值为0.13mg/g。     

海南茄衣人工发酵过程中非挥发性有机酸的变化

【目的】研究海南茄衣人工发酵过程中非挥发性有机酸的变化规律。【方法】以海南茄衣品种JH-2为材料,采用GC/MS-QP-5000和SHIMAD2U,研究了雪茄茄衣在人工发酵过程中非挥发性有机酸的变化规律。【结果】在发酵过程中茄衣非挥发性有机酸总量呈单峰变化,在发酵18d时出现256.40mg/g的最大值,在36d时出现204.01mg/g的最小值;半挥发性有机酸与非挥发性有机酸总量的变化趋势一致,同样在18d时达到最大值;高级饱和脂肪酸在整个发酵过程中呈现下降趋势;高级不饱和脂肪酸尤其是亚油酸在发酵的前6d快速下降了81.45%。非挥发性有机酸总量与半挥发性有机酸总量和柠檬酸含量均呈极显著正相关,与丙二酸、富马酸、苹果酸含量呈显著正相关。【结论】海南雪茄发酵18d前后非挥发性有机酸含量最高,更有利于产生烟气柔和、吃味更好的烟叶。     

近红外光谱法快速测定烟草中的常规化学成分含量

[目的]探讨近红外光谱法快速测定烟草中的常规化学成分含量.[方法]采用近红外光谱技术,选取单品种样品681个,结合偏最小二乘法(PLS),定量分析了烟草中总氯、烟碱、总钾、总糖、还原糖及总氮含量,并用实际样品对模型进行了验证.[结果]使用偏最小二乘法(PLS)为建模方法,建立了烟草中6种常规化学成分:总氯、烟碱、总钾,总糖、还原糖及总氮的近红外预测模型.6种组分最佳PLS预测模型的相关系数r分别为0.977 4、0.992 7、0.982 1、0.986 0、099 1和0.975 0.交叉检验的均方差(RMSECV)分别为0.057、0.126、0.160、1.170、0.994和0.127.[结论]所建模型精密度良好,近红外光谱法与行业标准方法所测值不存在显著差异,近红外光谱模型可以快速预测烟草中总氯、烟碱、总钾、总糖、还原糖及总氮的含量.     

应用近红外光谱法结合波长筛选快速测定烟草绿原酸、莨菪亭和芸香苷含量

为了进一步提升近红外光谱法测定烟草绿原酸、莨菪亭、芸香苷含量的稳定性和准确性,分别采用7500～4000 cm^(-1)、随机蛙跳(Random Frog)和间隔随机蛙跳(Interval Random Frog)波长或波长筛选方法结合偏最小二乘(PLS)法建立了烟草中上述3种物质的近红外校正模型,并采用模型的内部参数和外部预测集样本对建模效果进行了评价。结果表明:3种物质近红外校正模型的决定系数均有一定程度提高,校正均方根误差(RMSEC)和交叉验证均方差(RMSECV)均在一定程度上降低;外部验证预测平均相对误差均在一定程度上降低。说明采用近红外光谱法测定烟草中绿原酸、莨菪亭和芸香苷时,Interval Random Frog+PLS建模效果优于Random Frog+PLS方法,后者又优于7500～4000 cm(-1)、随机蛙跳(Random Frog)和间隔随机蛙跳(Interval Random Frog)波长或波长筛选方法结合偏最小二乘(PLS)法建立了烟草中上述3种物质的近红外校正模型,并采用模型的内部参数和外部预测集样本对建模效果进行了评价。结果表明:3种物质近红外校正模型的决定系数均有一定程度提高,校正均方根误差(RMSEC)和交叉验证均方差(RMSECV)均在一定程度上降低;外部验证预测平均相对误差均在一定程度上降低。说明采用近红外光谱法测定烟草中绿原酸、莨菪亭和芸香苷时,Interval Random Frog+PLS建模效果优于Random Frog+PLS方法,后者又优于7500～4000 cm^(-1)光谱波长变量+PLS。     

应用近红外光谱法结合波长筛选快速测定 烟草绿原酸、莨菪亭和芸香苷含量

为了进一步提升近红外光谱法测定烟草绿原酸、莨菪亭、芸香苷含量的稳定性和准确性,分别采用7500～4000 cm~(-1)、随机蛙跳(Random Frog)和间隔随机蛙跳(Interval Random Frog)波长或波长筛选方法结合偏最小二乘(PLS)法建立了烟草中上述3种物质的近红外校正模型,并采用模型的内部参数和外部预测集样本对建模效果进行了评价。结果表明:3种物质近红外校正模型的决定系数均有一定程度提高,校正均方根误差(RMSEC)和交叉验证均方差(RMSECV)均在一定程度上降低;外部验证预测平均相对误差均在一定程度上降低。说明采用近红外光谱法测定烟草中绿原酸、莨菪亭和芸香苷时,Interval Random Frog+PLS建模效果优于Random Frog+PLS方法,后者又优于7500～4000 cm~(-1)光谱波长变量+PLS。     

苹果酸对烤烟非挥发性有机酸含量的影响

[目的]研究不同时期苹果酸处理对烟叶中非挥发性有机酸含量和组分的影响。[方法]以烤烟NC 89为材料进行盆栽试验,烟苗移栽后分别于204、0和60 d时用1 L浓度2 g/kg的苹果酸溶液进行灌根处理,研究不同处理对烟叶中非挥发性有机酸含量和组分的影响。[结果]将烟苗移栽后20 d施用苹果酸可增加上、中部叶非挥发性有机酸含量,移栽40 d施用可增加中部叶非挥发性有机酸含量,移栽60 d施用则降低了中部叶含量;各处理均提高了上、中部叶中二元或三元羧酸的含量和比例,降低了高级脂肪酸的含量和比例,且处理越早这种作用越明显。[结论]烤烟移栽后早期用苹果酸对其进行灌根处理,可提高和改善烟叶质量。     

晒红烟自然陈化过程中非挥发性有机酸及高级脂肪酸含量的变化

使用气相色谱/质谱联用(GC/MS)仪,对晒红烟自然陈化过程中非挥发性有机酸和高级脂肪酸含量的变化进行了研究。结果表明:晒红烟在自然陈化过程中,非挥发性有机酸和高级脂肪酸的含量呈下降趋势,且不饱和脂肪酸的降解程度要大于饱和脂肪酸。3个等级烟叶相比较,下1级烟叶中有机酸和脂肪酸含量最低,在陈化过程中下降幅度最大;其次是上中3级烟叶;降幅最小的是上中2级烟叶。     

烤烟中非挥发性有机酸和高级脂肪酸研究进展

非挥发性有机酸和高级脂肪酸影响烟气的香气质量,对烟叶品质有着重要作用。系统地介绍了非挥发性有机酸和高级脂肪酸对烤烟的影响、理化特点、分布特点及影响其含量的控制因子。并对今后的研究方向进行了展望。     

大理烤烟苹果酸含量的空间变异分析

采用GPS定位,在云南大理州主要烟区选取100个采样点,分别于2007、2008年采集C3F烤烟样品各100份.将各取样点2年烤烟样品苹果酸含量的平均值作为原始统计数据,对苹果酸含量的原始数据、对数转化和Box-Cox转换后的数据进行正态分布性检验,采用地统计学进行烤烟苹果酸含量的空间趋势和空间变异分析.结果表明:大理...     

烤烟烟叶主流烟气中苯酚释放量的差异及其影响因素研究

为了解我国烤烟烟叶卷烟主流烟气中苯酚释放量的差异及其影响因素,选取我国 5 个主产烟区的上、中、下三个部位烤烟烟叶作为试验材料,测定了烟叶化学成分含量和卷烟主流烟气中苯酚释放量,并进行方差分析、相关性分析、多元线性回归分析。在相关性分析基础上,选择与主流烟气中苯酚释放量相关性高的化学成分进行添加试验。结果表明：不同部位烟叶卷烟主流烟气中苯酚释放量为：上部叶>中部叶>下部叶;不同产区间烟叶卷烟主流烟气中苯酚释放量为：黄淮烟区烟叶卷烟苯酚释放量最高,其次为东南烟区,这两者显著高于其余3个烟区。主流烟气中苯酚释放量与烟叶中总糖、还原糖、非挥发性有机酸、环己烷提取物、K/Cl、pH等呈极显著负相关,与烟碱、总生物碱、挥发碱、总氮、氨、游离氨基酸、绿原酸、高级脂肪酸、总茄尼醇呈极显著正相关,与纤维素、莨菪亭、芸香苷显著正相关,与烟叶果胶、醚提物关系不明显。多元逐步回归分析建立了主流烟气中苯酚释放量的回归模型,该模型能够解释80.4%因变量的变化,能较准确的预测主流烟气中的苯酚释放量。添加试验的结果与相关性分析结果表现一致的有蔗糖、葡萄糖、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、烟碱和茄尼醇;表现相反的是脯氨酸。     

贵州毕节地区烤烟有机酸类物质的相关分析和因子分析

以贵州毕节地区8个县(市、区)59个烤后烟叶中部叶样品为供试材料,对烤烟17种有机酸成分进行了相关分析和因子分析,并利用因子得分进行综合评价。结果表明,烤烟有机酸成分间存在显著或极显著的相关性,且适合对原数据做因子分析。对有机酸成分进行因子分析得到5个公因子,即不饱和脂肪酸因子、吃味因子、草酸因子、十七酸因子和二十酸因子。因子分析法综合评价的结果与感官评吸结果基本一致,为评价烤烟品质提供了科学的依据和方法。     

种植密度对白肋烟烟叶中常规成分和有机酸的影响

为进一步优化白肋烟生产栽培技术,满足混合型卷烟需求提供理论依据,试验采用二氯甲烷同时蒸馏萃取、顶空萃取前处理及气相色谱-质谱联用技术,研究9种不同种植密度下白肋烟烟叶中常规化学成分和有机酸质量分数的变化规律。结果表明,种植密度对白肋烟的常规化学成分和有机酸质量分数有很大的影响,随着种植密度的增加,总氮和烟碱总体上呈现出降低的趋势,还原糖有增加的趋势,钾先增后又降,淀粉和氯的质量分数变化幅度不明显,大部分有机酸成分呈现出先增加后降低的趋势。综合考虑,当种植密度为1 333～1 389株/667m2时,烟叶质量较好。     

初烤烟叶有机酸对主流烟气有害成分释放量的影响

为了降低卷烟危害性,全面系统地阐述初烤烟叶中化学成分对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响,以2014年浓香型主产区烤烟样品为试验材料,采用因子分析和灰色关联法对初烤烟叶有机酸对主流烟气中有害成分释放量的影响进行研究。结果表明:因子分析共提取出草酸、富马酸、苹果酸、柠檬酸、丙二酸、棕榈酸、油酸、十八酸8种代表性有机酸。灰色关联度分析显示草酸、丙二酸、富马酸、苹果酸、柠檬酸5种非挥发性有机酸对烟气7种有害成分(CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚和巴豆醛)及焦油释放量和卷烟危害性指数的关联度均较高,尤其是草酸对烟气有害成分的危害性指数有较高的关联度;而棕榈酸、油酸、十八酸等高级脂肪酸对烟气7种有害成分及焦油释放量和卷烟危害性指数的关联度相对较低。总体来说,初烤烟叶中有机酸成分中非挥发性有机酸对卷烟主流烟气有害成分的产生有较大影响,而高级脂肪酸对其影响相对较小。