双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡAHPLC测定的方法研究

采用甲醇超声提取方法，C18色谱柱，流动相为甲醇-水(15：5)，流速1．0mL／min，柱温为室温，检测波长270nm，建立高效液相色谱测定双参活血通络颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法。结果丹参酮ⅡA进样量在0．032～0．320μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率98．0％，RSD为1．40％，方法具有操作简便、稳定性高、精度准、重现性好，可用于双参活血通络颗粒的质量控制。     

HPLC法测定丹参保健茶中3种丹参酮含量

[目的]用HPLC测定丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱条件为：色谱柱为Insertsil ODS-SP（4.6mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水（V∶V=62∶38）,等度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为15μl,柱温30℃。[结果]3种丹参酮成分得到较好地分离,丹参保健茶中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98.2%、98.7%、98.4%（RSD值分别为1.20%、1.96%和1.74%,n=3）;样品中3种丹参酮含量分别为1.19、0.79和2.25 mg/g。[结论]该方法稳定可靠、简便快速,可用于丹参保健茶的质量控制。     

切割硅胶柱色谱法分离丹参中的丹参酮Ⅱ A

采用加热回流提取丹参中主要化学成分丹参酮ⅡA,采用切割硅胶柱色谱法分离丹参中的脂溶性成分丹参酮Ⅱ A,结合红外图谱对比进行鉴定.结果表明,该方法具有简便、快速、结果可靠等优点,用此方法分离的产物为丹参酮ⅡA且纯度较好.     

丹参酮灌注液质量标准研究

为了制定丹参酮灌注液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的丹参酮进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的隐丹参酮、丹参酮ⅡA进行含量测定。结果表明:TLC定性鉴别专属性强,重现性好;隐丹参酮的线性范围为3.54~17.68μg/mL,平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%;丹参酮ⅡA的线性范围为9.18~45.92μg/mL,平均回收率为98.16%,RSD值为0.89%。对丹参总酮的定性鉴别、隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量测定可应用于丹参酮灌注液的质量控制。     

丹参药渣中提取丹参酮的研究(摘要)(英文)

[目的]水浸丹参和三七后药渣中提取丹参酮并确定丹参酮成分。[方法]采用有机溶剂法提取丹参药渣中丹参酮,7种有机溶剂分别为甲醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷。以薄层层析法检测确定最佳提取溶剂。在薄层层析板上,用毛细管吸取标准品及样品,点样于薄层层析板上,每次点样依照样品浓度确定点样次数,每次点样均须用电吹风吹干。丹参酮展开剂的配方为:石油醚∶乙酸乙酯∶冰乙酸=8∶3∶1(V∶V∶V),直接观察;三七皂苷展开剂为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=14∶6∶1,用10%H2SO4加热显色。通过高效液相色谱法确定丹参药渣中丹参酮成分。高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱仪为美国Waters2695-2996DAD;色谱柱为HypersilODS25μm(4.6mm×150.0mm)fromElite;进样量,10μl;体积流量,1.0ml/min。洗脱液A为水,B为甲醇。洗脱条件,初始时,A为40%,B为60%;5min时,A为40%,B为60%;20min时,A为20%,B为80%;30min时,A为20%,B为80%。[结果]乙醚为丹参药渣中提取丹参酮的最佳溶剂。水浸丹参和三七后干药渣,先经乙醇提取得到脂溶性提取物,再以乙醚为溶剂进行索氏提取,丹参酮混合物得率为2.17%;高效液相色谱法检测,丹参酮混合物中丹参酮ⅡA、次甲丹参醌、隐丹参酮、丹参酮I含量分别为3.62%、1.02%、2.56%、2.75%。[结论]丹参药渣中丹参酮成分与药材丹参基本一致,丹参药渣可以作为一种丹参酮资源,具有开发利用的价值。     

HPLC法同时测定丹参药材中6种活性成分的含量

本研究目的是建立同时测定丹参药材中6种活性成分丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法。以不同产地的丹参药材为样本,用HPLC法测定。色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%甲酸的乙腈溶液-0.2%甲酸的水溶液体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;进样量10μL;柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,6种成分的进样量范围分别为丹参素0.15～1.16μg、原儿茶醛0.067～0.54μg、丹酚酸B:0.34～2.76μg、隐丹参酮0.04～0.32μg、丹参酮Ⅰ0.009～0.074μg、丹参酮ⅡA 0.010～0.082μg,该范围内进样量与色谱峰面积之间的线性关系良好(r2=0.999 4～0.999 7);加标回收率在98.90%～99.41%;RSD均小于1%。该方法简便、快速、准确,可用于野生丹参和栽培丹参中水溶性及脂溶性活性成分的质量控制。     

HPLC法测定绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA含量及提取工艺优化

采用HPLC法测定野生绒毛鼠尾草中丹参酮ⅡA的含量,并对提取工艺进行优化,流动相为甲醇-水(75∶25,体积比),检测波长为270 nm.结果表明:丹参酮ⅡA在10 ～ 100μg/mL范围内时,峰面积与进样浓度线性关系良好,回归方程为y=242.73x+94.884,r2=0.998 5,平均回收率为98.0％,RSD=1.67％;野生绒毛鼠尾草样品1、样品2、样品3中丹参酮ⅡA含量分别为0.406％、0.582％、0.631％.所测样品中丹参酮ⅡA含量均高于《中国药典》2005年版丹参项下规定要求,且直径粗的绒毛鼠尾草丹参酮ⅡA含量相对较高.     

复方丹参片的制备工艺优选及含量测定研究

目的:为了降低温度与水对丹参醇提物的影响,提高丹参中有效成分的溶出率,探讨复方丹参片的最佳制备工艺条件。方法:研究以丹参酮ⅡA含量为考察指标,采用乙醇冷浸渗漉法制备复方丹参片,通过HPLC法测定其主要成分含量。结果:通过HPLC法的测定及对复方丹参片色谱图的数据分析,丹参酮ⅡA对照品在2~16μL(r=0.9955)范围内呈良好线性关系,含量丹参酮ⅡA平均回收率为98.48%,RSD=1.745%(n=6)。所测复方丹参片中的丹参酮ⅡA平均含量为0.3 mg·g-1。结论:所优选的制备工艺提取率高,重复性好,操作流程快速、简单、准确,可供工业化生产借鉴。     

超高压水射流对丹参脂溶性成分丹参酮ⅡA的影响研究

[目的]研究超高压水射流对丹参脂溶性成分丹参酮ⅡA的影响。[方法]用150~350 MPa不同压力的水射流处理丹参醇提液,采用薄层色谱法和高效液相色谱法定性鉴别和测定丹参的化学成分种类及含量变化。[结果]不同压力水射流处理丹参提取液后,丹参的薄层图谱中斑点个数、大小及Rf值无明显差别;丹参的液相图谱中峰个数及形状亦无明显差别,但经150~300 MPa压力的水射流处理后,丹参酮ⅡA损失率达50%,经350 MPa压力的水射流处理后,丹参酮ⅡA的损失率将近80%。[结论]该研究为超高压水射流对中药有效成分的影响研究提供基础试验数据,为研究中药新的加工处理方法进行了有益的探索。     

不同产地丹参脂溶性成分的比较研究

[目的]建立不同产地丹参5种脂溶性成分二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮的含量测定方法,比较不同产地丹参脂溶性成分含量的差异。[方法]以不同产地丹参为材料,用HPLC法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（Analytial 4．6×250mm．5μn）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270ntn,柱温为25℃,进样量为20μl。[结果]二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、1,2-二氢丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0．0099～0．9900、0．0207～3．1050、0．0196～1．9600、0．0217～2．1700、0．0414～4．1400μg／ml（R。分别为0．9998、0．9999、0．9996、0．9998和0．9998）,线性关系良好;平均回收率分别为99．92％、100．15％、100．10％、99．96％和100．34％;RSD分别为0．957％、1．175％、1．038％、1．156％和1．04％。不同产地丹参中5种成分含量差别较大。[结论]该方法稳定可靠,重现性好,可用于丹参中脂溶性成分的测定。     

牛蒡子配方颗粒制备与牛蒡子苷元质量分数测定研究

对牛蒡子配方颗粒制备工艺筛选及牛蒡子苷元质量分数进行测定,采用正交优化方法进行处方筛选,HPLC法测定牛蒡子苷元质量分数.色谱条件:色谱柱:Dionex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇与水的比例为40∶60;流速:1.0mL/min;检测波长:280nm;柱温:室温.结果表明,牛蒡子颗粒的最佳制备工艺:物料比即牛蒡子提取物、糊精、淀粉比例为3∶6∶1,润湿剂:85%乙醇,干燥温度:65℃.在上述色谱条件下牛蒡子苷元在1.41μg～7.05μg范围内线性关系良好,r=0.999 9.方法回收率100.09%,RSD为2.19%.该方法可为牛蒡子相关制剂的开发和质量研究提供参考.     

HPLC测定大豆异黄酮适宜试验条件的分析

利用HPLC测定大豆异黄酮是一种有效的方法,但因色谱系统和色谱柱的类型有别,测定体系亦有不同.采用安捷伦1200色谱系统、C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,通过比较流动相甲醇和乙酸水溶液在不同pH值和成分条件下的分析效果,建立流动相A为40％甲醇和流动相B为60％的0.1％乙酸水溶液,流速为1 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,测定大豆种子中异黄酮的分析体系.     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定辣椒中蛇床子素结构修饰物JS-B残留方法研究

建立了辣椒中JS-B残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品以乙腈提取,石墨化碳净化,以安捷伦公司产的Cosmosil C18-AR-Ⅱ色谱柱(粒径5 μm,4.6 mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶ V水＝50 ∶ 50)流速为1 ml/min.辣椒样品中JS-B的平均回收率为84.2%～89.9%,相对标准偏差(RSD)≤6.55%.方法检出限为0.5 mg/kg.该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求.     

丹参酮灌注液制备工艺

用甲基-β-环糊精不饱和水溶液法制备丹参酮灌注液,并对其制备工艺进行优化。通过单因素试验确定影响丹参酮灌注液制备的主要工艺参数;以丹参酮ⅡA利用率为指标,通过正交试验优化甲基-β-环糊精不饱和水溶液法制备丹参酮灌注液制备工艺;采用HPLC法对丹参酮ⅡA的质量浓度进行测定,并计算其回收率及精密度等。结果表明:影响丹参酮灌注液制备的主要工艺参数为投料质量比、温度、乙醇含量;甲基-β-环糊精不饱和水溶液法制备丹参酮灌注液的最佳条件是甲基-β-环糊精与丹参酮提取药粉投料质量比80∶1,60℃下加热1 h,乙醇含量为5%,搅拌时间3 h,该条件下丹参酮利用率为69.96%;丹参酮ⅡA含量测定方法稳定性好,回收率高。     

市售9批丹参药材中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B含量测定

目的比较市售9批丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量差异。方法按照2010年版《中华人民共和国药典》要求,采用HPLC测定9批市售丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。结果丹参酮ⅡA含量6号(安徽野生)样品最高,为0.309 3%;8号(山东栽培)样品最低,仅为0.044 7%。丹酚酸B含量9号(山东野生)样品最高,为4.410 0%;2号(四川栽培)样品最低,为3.533 3%。结论目前市场上丹参质量差异很大,建议加强对丹参药材种植的规范化管理。     

银杏萜类内酯的提取和气相色谱与质谱分析

该文对银杏内酯A ,B和白果内酯的定性定量分析方法进行研究 .用 2 0 %的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A ,B和白果内酯 ,用硅胶柱纯化 ,甲苯与丙酮混合液洗脱 ,经硅烷化后质谱定性 ,气相色谱定量 .该方法对白果内酯与银杏内酯A ,B的回收率分别为 93.0 1% ,96 .32 % ,94.6 8% ,相对变异系数分别为 5 75 % ,3 88% ,4 2 3%     

培养基中不同营养元素对丹参毛状根生长及丹参酮类积累的影响

【目的】研究6,7-V和MS培养基中不同营养元素对丹参毛状根生长及丹参酮类成分积累的影响,探求更有效提高丹参毛状根中丹参酮含量的方法。【方法】以6,7-V培养基为基本培养基,分别将MS培养基的大量、微量和有机元素替换6,7-V培养基的相应成分,取培养21 d的毛状根测定其鲜质量,用高效液相色谱(HPLC)法测定培养基和毛状根中二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量;以6,7-V培养基为基本培养基,以其大量元素为基础,分别用MS培养基中的大量元素KNO3、NH4NO3、MgSO4.7H2O、K2HPO4替换6,7-V培养基的相应大量元素组分,取培养21 d的毛状根测定其鲜质量,利用HPLC法测定培养基和毛状根中的二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量,分析各种培养基对丹参毛状根生长及丹参酮类成分积累的影响。【结果】MS培养基的大量元素可显著促进丹参酮类成分的积累,但不利于丹参毛状根的生长,微量元素和有机元素对毛状根的生长和丹参酮类成分的积累无显著影响。以MS培养基的大量元素K2HPO4替换6,7-V培养基的大量元素NaH2PO4.H2O和Na2HPO4时,培养基中丹参酮ⅡA含量最低;以MS培养基的大量元素MgSO4.7H2O替换6,7-V培养基的大量元素MgSO4.7H2O时,丹参毛状根生长速度最快,且培养基中的丹参酮ⅡA含量高于其他相应处理;以MS培养基的大量元素NH4NO3替换6,7-V培养基的大量元素(NH4)2SO4时,培养基中的二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ含量均为最低,同时毛状根中丹参酮ⅡA的含量低于其他相应处理。【结论】丹参毛状根培养基中的大量元素显著影响毛状根的生长和有效成分的积累;减少MS培养基的大量元素MgSO4.7H2O的含量,可以促进毛状根的生长和丹参酮ⅡA的释放;而大量元素中含量过多的NH4NO3不利于丹参毛状根的生长,同时也不利于丹参酮类成分的积累和释放。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的含量

对反相高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法进行了研究,并对样品中烟碱的含量进行了测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇(A)-三乙胺磷酸缓冲液(B),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长259 nm,进样量10μL。该方法具有精密度高、稳定性好、重现性好、灵敏度高等特点。测定结果的标准偏差为0.014,变异系数为1.2%,线性相关系数为1.0,回收率为98.8%。