MSPO在农药残留分析中的应用进展

基质固相分散是近年来研发的检测蔬菜、水果中农药残留的提取和净化前处理技术,净化过程无需预淋洗、淋洗、洗脱等繁杂步骤.本文简要介绍了基质固相分散法的原理及影响因素并结合当前MSPD技术的最新进展,介绍了MSPD技术在农药残留分析时样品前处理上的应用实例.最后指出了应用中存在的问题以及发展趋势.     

本刊编委潘灿平教授等荣获“2015年度中国分析测试协会科学技术奖一等奖”

<正>由中粮营养健康研究院杨永坛研究员和中国农业大学潘灿平教授等共同完成的"农药残留检测快速样品前处理验证技术及在粮油食品中的应用",近日获得了"2015年度中国分析测试协会科学技术奖一等奖"。该项目采用分散固相萃取为样品前处理核心技术,研究了该技术中的各因素对农药残留提取和净化效果的影响,针对不同的粮油食品基质开发了不同填料配比和用量。项目开发了碳纳米新型材料用于多种食     

食品与环境样本中有机氯农药残留的净化技术研究进展

在查阅大量相关文献并结合作者自身研究工作经验的基础上,根据介质中干扰物的种类和特点,按照不同介质进行分类,重点介绍了填充柱、固相萃取、凝胶色谱、磺化和基质固相分散等净化技术在检测分析水、土壤、沉积物、茶叶、中药以及脂肪性样本中有机氯农药残留中的应用。认为将净化技术与提取技术或分析技术有效结合,提高样品净化效率及整体分析速度将是未来净化技术的主要发展趋势。     

农产品农药残留检测前处理技术研究进展

由于农产品中农药残留的多样性和复杂性,样品前处理成为农药残留检测的重点和难点.文章主要介绍了近年发展起来的固相萃取小柱、固相微萃取、分子印迹固相萃取、凝胶渗透色谱等前处理技术在农产品农药残留分析中的应用,并展望了农产品前处理技术未来的发展方向.     

固相萃取净化-气相质谱法检测螃蟹可食部分的9种农药残留

建立了固相萃取(SPE)净化-气相质谱法定量定性测定螃蟹可食部分9种农药残留的方法。样品采用乙腈为溶剂高速匀浆提取,Carbon-NH_2固相萃取柱为净化手段,以丙酮:正已烷(9:1)为淋洗溶剂,淋洗体积10mL,气相色谱部分采用HP-5MS柱,质谱以选择离子模式(SIM)测定,外标法定量。结果表明螃蟹中乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药在0.020、0.20、0.50mg/kg3个添加水平的回收率范围为73.3%～94.7%,RSD(n=3)均10,方法定量限为0.003～0.020mg/kg。该方法准确度和精密度符合检测要求,前处理简单快速,可满足螃蟹可食部分的乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药残留的测定工作。     

样品现代前处理技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

几种分离技术在农药残留分析中的应用

本文介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。     

农药残留分析样品前处理技术发展概述

随着人们生活水平的提高,食品安全问题越来越受到人们的关注。世界上许多国家都规定了农药在食品中的最高残留限量[1],因此,农药残留分析检测成为控制农药残留,保证人类健康和避免国际之间有关农产品贸易争端的基础[2]。现代农药残留分析方法通常包括样品前处理和测定两部分[3]。经典的农药残留分析步骤通常是:水溶性溶剂提取—非水溶性溶剂再分配—固相吸附柱净化—气相或液相色谱仪检测[1,4]。前处理过程中的提取、净化、浓缩等预处理部分,决定着分析的准确性和重现性。提取指使用适当溶剂将待测物连同样品基质从固态样品中转移至易于净化…     

以涂敷硝酸银的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散法测定大蒜中二甲戊灵残留

建立了以涂敷AgNO3的碱性氧化铝为分散剂的基质固相分散(MSPD)法提取、气相色谱/电子捕获检测器检测的大蒜中痕量二甲戊灵的分析方法。通过研究洗脱剂的极性和用量、固相分散剂的含水量和AgNO3涂敷量对回收率及净化效果的影响,优化了MSPD条件。对建立的分析方法进行了评价,结果表明:MSPD提取液的基质效应可以忽略;在0.01、0.10、1.00 mg/kg 3种添加水平下,方法的回收率为84% ~93%,相对标准偏差为2.7% ~6.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为2.0和6.7 μg/kg。     

固相微萃取技术进展及其在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术是一种无需溶剂、方便快速的样品前处理技术。本文介绍了固相微萃取在设备构造、萃取纤维及涂层材料的开发等方面的发展情况,并对其在农药残留分析中的应用进行了总结。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定4种果品中99种农药残留

建立了红枣 (干)、杏、葡萄和香梨4种果品中99种农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈提取，氯化钠盐析并离心，上清液经分散固相萃取净化，丙酮溶解定容后，GC-MS/MS测定。对比了Carb/NH₂固相萃取柱和NH₂ + C₁₈ + GCB、N-丙基乙二胺 (PSA) + C₁₈ + GCB 3种净化方法的净化效果。结果表明:应用优化的前处理方法，采用基质匹配校准曲线，在0.005~0.5 mg/L范围内，4种基质线性关系良好 (R2 ≥ 0.9915)，定量限(LOQ)范围为0.01~0.025 mg/kg；在0.01、0.025、0.05和0.1 mg/kg 4个添加水平下，95种农药 (占总数96%)的平均回收率在70%~120% 之间，相对标准偏差在0.3%~20% 之间。该方法简便快捷，灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测需求，可用于上述4种果品中农药多残留的快速测定。     

茶叶中7种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测技术研究

本文对茶叶中7种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的前处理技术进行了研究,对比了2种不同的提取溶剂对农药回收率、净化效果的影响,建立了丙酮∶正己烷(1∶1,V/V)提取,Florisil固相萃取小柱净化的方法。本方法回收率在82.3～109.8%之间,变异系数3.3～10.22%,最低检出浓度为0.001mg/kg。该种残留分析前处理方法具有操作简便、成本低、回收率高、精密度好的特点。     

磁性分散固相萃取-QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测不同柑橘基质中多种农药残留

基于磁性分散固相萃取(MDSPE)-QuEChERS前处理技术,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行定性定量分析,建立了快速检测宽皮柑橘、甜橙、柠檬、柚子和金桔5种柑橘基质中75种农药残留的方法,优化了石墨化碳黑(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)和磁性纳米粒子(MNPS)用量对不同柑橘中目标分析物回收率的...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定韭菜中16种农药残留

建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法高通量筛查植物源中药材中460种农药残留

结合QuEChERS样品前处理技术,建立了460种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法数据库,用于植物源中药材中农药多残留的快速高通量筛查检测。样品采用0.1%乙酸-乙腈提取,经氯化钠盐析分层、PSA + C₁₈分散固相萃取净化后,GC-MS/MS测定。结果表明:根茎类、花叶类、籽实类、全草类和皮类5种类型中药材基质中421种农药的定量限 (LOQ) 在0.006~221 μg/kg之间,其中80%以上农药的LOQ低于50 μg/kg。在100 μg/kg添加水平下,72%以上农药的回收率在60%~120%之间,77%以上农药的相对标准偏差在20%以内。该方法具有简便、快速和高通量的优势,一次进样可同时检测400多种农药残留。采用本研究方法对市售215批样品进行筛查检测,结果共检出72种农药残留,其中毒死蜱和氟氯氰菊酯的检出率和检出浓度均较高,其潜在质量安全风险需引起关注。     

凝胶渗透色谱在农药残留分析前处理中的应用进展

凝胶渗透色谱(GPC)是基于体积排阻的分离机理,通过具有分子筛性质的固定相,进行分离的.它在农药残留前处理分离、净化方面,尤其是对富含脂肪、色素等大分子的样品前处理方面具有明显的优势.本文综述了凝胶渗透色谱的原理及其在杀虫剂、除草剂、杀菌剂和农药多残留分析前处理中的研究进展,并对凝胶渗透色谱在农药残留分析前处理中的应用进行了展望.     

液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及番茄中异菌脲残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速同时检测黄瓜及番茄中异菌脲的残留分析方法。样品经乙腈提取,C18分散固相(dSPE)净化后,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量,结果显示,异菌脲在黄瓜和番茄基质中的线性关系良好,在0.02~1mg/L添加水平范围内,异菌脲在黄瓜和番茄中的平均回收率分别为82.7%~91.9%和89.8%~90.5%,相对标准偏差分别为4.7%~7.7%和4.8%~7.2%,最低检出浓度(LOQ)均为0.02mg/kg。     

农药残留分析原理与方法 第二版

正本书结合农药残留分析领域最新技术成果与发展前沿,系统阐述了农药残留分析的发展、农药残留分析前处理技术、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、农药残留快速分析技术、免疫分析技术以及毛细管电泳技术等内容,介绍了植物源产品、动物源产品和环境样品中农药多残留分析方法以及手性农药残留分析、茶叶特殊基质中农药残留的检测方法。本书还对农药残留的不确定度评价、实验室质量管理规范等内容进行了介绍。本书涵盖农药残留分析的基本理论、方法与最新进展,可作为高等院校农药学、农产品安全、食品科学、环境安全等专业本科生、研究生课程教材,也可供农药残留分析检测人员及科研与管理人员参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应

应用超高效液相色谱-串联质谱法 (UPLC-MS/MS) 研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺 (PSA) 对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。