含氮钛硅分子筛催化丙烯环氧化研究

以四丙基溴化铵为模板剂,硅溶胶为硅源,分别采用水热静态和动态合成法,制备出钛硅分子筛(TS-1)。采用高温氮化的方法,处理TS-1原粉,合成出含氮钛硅分子筛(N-TS-1),并对其进行了甲醇回流的预处理。通过X-射线粉末衍射和紫外可见漫反射光谱对样品进行了表征。优化了N-TS-1在丙烯环氧化反应中的反应条件,并在较优化的反应条件下,研究了动态合成参数对N-TS-1环氧化性能的影响,得出较优化的动态合成条件为晶化时间3d,晶种加入量2.5%(质量分数),Ti/Si摩尔比0.02。在较优化的合成条件下,将TS-1的合成逐步放大到2L和5L的高压釜,并考察了N-TS-1的丙烯环氧化性能。结果表明,N-TS-1在丙烯环氧化的反应中仍然保持着较高的催化稳定性和选择性,H2O2转化率可达95%以上,H2O2选择性和环氧丙烷选择性在80%以上。     

SO42-/Zr-MCM-41分子筛的合成及其在酯催化反应中的应用

以十六烷基三甲基溴化铵为模板,硅酸钠为硅源,采用微波辐射方法合成出了Zr-MCM-41分子筛,将其在硫酸溶液中浸渍得到了具有酸催化作用的SO42-/Zr-MCM-41分子筛,用于催化合成乳酸乙酯.探讨了对乳酸乙酯收率的各影响因素.结果表明:催化剂锆硅摩尔比为0.05,在100℃条件下微波晶化2.5h,焙烧温度550℃,酯化产率86.2％.催化剂重复使用4次后再活化使用,产率仍达80％以上,且易分离,不污染环境.     

微波法制备SO42-/Zr-MCM-41分子筛及其对合成乙酸异戊酯催化性能的影响

采用微波方法制备SO42-/Zr-MCM-41分子筛,设置单因素试验考察硫酸锆(Zr(SO4)2)与硅酸钠(Na2SiO3)的物质的量之比、晶化温度、晶化时间和煅烧温度对分子筛催化性能的影响.结果表明,优化的SO42-/Zr-MCM-41分子筛制备条件为nzr∶ns=0.05∶1,100℃微波晶化2.5 h,550℃煅烧.该催化剂合成简单易操作,可回收利用,具有良好的催化应用前景.     

一种新型磷酸钛的溶剂热法合成与表征

采用溶剂热合成方法，以乙二胺为模板剂，在正丁醇溶剂体系中合成出一种新型磷酸钛，并通过X-射线衍射分析，红外光潜分析，差热-热重分析对其进行了表征。     

SAPO-5分子筛的合成技术及应用

讨论了影响SAPO-5分子筛合成的重要因素,对SAPO-5分子筛以及掺杂金属离子的SAPO-5分子筛催化剂在催化领域的应用进行了归纳,以期对影响SAPO-5分子筛合成的因素和掺杂金属离子的SAPO-5分子筛催化剂的性能有比较全面的认识。还对SAPO-5分子筛在择形催化、材料制备、吸附和分离、载体等领域的应用前景进行了展望。     

Mg-SAPO-34研究

在水热合成SAPO 34反应体系中加入MgO对SAPO 34进行改性,XRD分析表明,其他物料保持不变的情况下改变MgO加入量可能引起晶相的明显变化形成Mg SAPO 5,Mg SAPO 34,及Mg SAPO 5+34混晶;焙烧处理可能引起晶相改变,反应向生成SAPO 5进行。Mg SAPO 34合成过程中大大降低了模板剂的使用量     

以二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵为模板剂制备多孔钛材料

以碱木质素为原料合成二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵两性表面活性剂,并以其为模板剂采用溶胶-凝胶法制备多孔钛材料。结果表明:二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵含氮量为1.360%,含硫量1.860%;红外光谱和1H NMR证实产物中存在磺化和季胺的化学结构。溴酚蓝和亚甲基蓝实验表明二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵具有两性化合物结构,溶于碱性、中性和稀酸溶液。随着模板剂与钛酸正丁酯的质量比增加,多孔钛材料的比表面积加大;继续增加模板剂的量,多孔钛材料的比表面积下降。多孔钛材料孔径分布范围较宽,为晶态,主要以锐钛矿形式存在。煅烧后的多孔材钛料中有TiO2特征吸收峰,也有少量残留的木质素。当二甲基-正丁基-磺化木质素基氯化铵与钛酸正丁酯的质量比为0.65∶1、煅烧温度为450 ℃时,可得到最大比表面积、锐钛矿晶态的多孔钛材料。      

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.     

3-羰基-桦木酰-甘氨酸的合成与活性分析

为了增强桦木酮酸的生物活性,以桦木酮酸为原料,草酞氯为酰化剂,合成桦木酮酸酰氯,再与甘氨酸甲酯盐酸盐合成3-羰基-桦木酰-甘氨酸甲酯,水解得到3-羰基-桦木酰-甘氨酸.采用红外、核磁和质谱对产物进行化学结构分析,并用四唑盐比色试验(MTT)法对人源肺腺癌细胞(A549)、人源鼻癌细胞(CNE)、人源舌鳞癌细胞(Tca8...     

杀虫剂溴虫腈的合成

以a-对氯苯基甘氨酸为起始原料，经与三氟醋酐的同步酰化环合，然后与2-氯丙烯腈的1，3-偶极环化加成，合成重要中间体2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈；在缚酸剂存在下进行芳基吡咯的环上溴化，然后在有机碱存在下与二溴甲烷和乙醇钠同时进行N-溴甲基化和醚化，得到芳基吡咯类杀虫剂溴虫腈。其总收率达69％，含量95％左右。缚酸剂的使用显改善了芳基吡咯腈的溴化过程，大大缩短了反应时间。     

煤矸石合成沸石及其对碱性品红的吸附性能

以煤矸石为原料,采用碱熔-水热合成法制备沸石分子筛,并考察了合成沸石分子筛对碱性品红模拟废水的吸附性能。结果表明,合成产物为X型沸石分子筛,晶体呈规则的八面体型,结晶度高;沸石分子筛能有效吸附碱性品红,对碱性品红的吸附率随温度的升高、沸石投加量的增加和吸附时间的延长而增大;随着初始浓度的增大,沸石对碱性品红的吸附量增大;准二级动力学和Freundlich等温吸附模型能更好地描述沸石对碱性品红的吸附行为。     

煤矸石合成P型分子筛的研究

以除铁以后的煤矸石为主要原料,经煅烧和碱熔后,再配料进行水热晶化,得到了P型分子筛。运用正交试验,获得了最优工艺条件为：n（SiO2）/n（Al2O3）=3.3,n（Na2O）/n（SiO2）=1.3,n（H2O）/n（Na2O）=60,在60℃老化3 h、93℃晶化7 h。产物经XRD及SEM检测,为纯净的P型分子筛。     

磺酸基官能化介孔材料MSU的合成及其酸性研究

为解决涉及一些较大分子的反应之固体酸催化问题,以价格便宜的硅酸钠为主要原料合成了磺酸基官能化介孔材料MSU,并采用固体核磁共振(SSNMR)等技术研究了所合成材料(MSU-SO3H)的结构和酸性.结果表明,合成的磺酸基官能化的MSU具有规整的介孔结构,其总体酸性略弱于微孔分子筛HZSM-5.     

丙酸香叶酯的催化合成(英文)

[目的]进行丙酸香叶酯的合成并优化合成条件。[方法]在敞开体系中合成中孔分子筛Al-MCM-41。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等方法对所合成样品的结构和催化性能进行表征分析。用其催化合成丙酸香叶酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响。[结果]合成的样品具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,属于典型的中孔材料,分子筛表面有弱酸中心。最佳的反应条件是n(香叶醇)/n(丙酸)=1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为8h,但香叶醇的转化率仅为40.01%,丙酸香叶酯的选择性为70.01%。催化剂使用到第5次时有失活现象,可通过焙烧除去掩盖酸中心的积碳,使催化剂的活性和选择性得到恢复。[结论]得到了丙酸香叶酯的合成优化条件,为进一步研究奠定基础。     

负载TiO2/WO3粉煤灰分子筛表征及对水中高浓度活性红X-3b光催化性能

用水热合成法将热电固废粉煤灰制备成分子筛F,将其作为材料基板,用浸渍法分别负载TiO_2/WO_3,制成粉煤灰分子筛光催化剂Ti/F、W/F、W&Ti/F。通过SEM-EDS、XRD和BET对4种材料作表征,研究催化剂光催化去除水中高浓度活性红X-3b效果及反应动力学特性。结果表明,F中含Ti不含W,Ti主要以金红石型TiO_2单晶存在。与F相比,Ti/F新增TiO_2晶型为钛锐型TiO_2,Ti以锐钛型和金红石型混晶存在;F负载WO_3改变表面结构,平均孔径增加,活性红吸附率增加,W取代F中金红石型Ti明显降低Ti含量;W&Ti/F的Ti、W双负载(0.5:0.5)使Ti和W负载量分别高于Ti/F和W/F,但锐钛型和金红石型混晶TiO_2量明显低于Ti/F,光催化活性低于Ti/F。Ti/F、W/F、W&Ti/F、F均对水中高浓度活性红X-3b具有光催化活性。催化活性成分主要为锐钛型和金红石型TiO_2。Ti/F光催化效果最好;在最优条件下,紫外光照630 min,2 000 mg·L~(-1)活性红X-3b去除率为95.74%;其次为F,93.83%;W&Ti/F和W/F去除率分别为87.78%和87.60%。光催化反应20℃下符合一级动力学反应,40℃下符合二级动力学反应。Ti/F和F分子筛对2 000 mg·L~(-1)活性红X-3b具有高光催化活性,使光催化处理活性红X-3b浓度范围显著提高。     

5-O-十八酰基-1,2-O-异丙叉基呋喃木糖的合成及卷烟加香效果

以DCC为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)催化下合成了化合物5-O-十八酰基-1,2-O-异丙叉基呋喃木糖.该化合物结构经IR、1HNMR、MS和元素分析得到确证,并进行了热裂解和卷烟加香试验.评吸结果表明,合成的该化合物可以赋予卷烟烟气以十六酸的特征香气.     

除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成与结构分析

首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4～4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。     

1,1'-二茂铁衍生物的合成研究

对5种二茂铁衍生物的合成方法进行了研究,优化了以乙酰氯作为酰化剂来合成1,1’-二茂铁二乙酮和用次氯酸钠作氧化剂来合成1,1’-二茂铁二甲酸的方法,另外还改进了用MnO2氧化1,1’-二茂铁二甲醇合成1,1’-二茂铁二甲醛的方法,使反应时间缩短,后处理方便且产率有了很大的提高.     

淀粉-衣康酸接枝共聚物的合成及表征

以可溶性淀粉和衣康酸为原料,以过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,合成淀粉-衣康酸接枝共聚物,采用红外光谱对其共聚产物进行结构表征,并分析了引发剂用量、淀粉与衣康酸质量比、反应温度等因素对聚合反应的影响.结果表明:当淀粉与衣康酸质量比为1:5、引发剂用量为淀粉质量的3％、反应温度为50℃时,制备得到的接枝共聚物接枝率最高.     

孔雀石绿分子印迹聚合物的合成和性能评价

以孔雀石绿为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、已二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂采用本体聚合法合成了孔雀石绿分子印迹聚合物。研究了交联剂和模板用量等参数对印迹聚合物吸附孔雀石绿的影响,最终确定孔雀石绿、丙烯酸和已二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶4∶20。对合成的分子印迹聚合物采用电镜扫描、平衡吸附试验和特异性吸附试验进行了性能评价。结果表明,研究合成的孔雀石绿分子印迹聚合物对孔雀石绿具有良好的吸附性和特异性。