哒螨灵的残留分析方法研究进展

哒螨灵是一种广谱性杀螨剂，多用于柑桔树、苹果树上防治红蜘蛛，本文综合阐述了目前国内外关于哒螨灵的残留检测技术的研究进展，包括在哒螨灵残留分析中运用的固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）等前处理方法，以及气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气质联用（GC-MS）、液质联用（LC-MS）等检测方法的应用进展。     

葡萄酒中农药残留的色谱分析法研究进展

概述了目前应用于研究检测葡萄酒中农药残留的色谱分析方法的研究进展,主要分析方法包括:气相色谱(GC)分析法、液相色谱(HPLC)分析法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析法、液相色谱-质谱联用(HPLC/MS)分析法。并对目前葡萄酒农药残留的现状进行了分析。     

土壤中POPs检测方法参数的优化

 研究了环境土壤中部分毒害性有机污染物的多残留监测确证技术,采用符合实际的采样方案,应用超声提取、固相萃取前处理及净化手段,充分发挥气相色谱（GC）双柱双检测器和气相色谱-质谱联用（GC-MS）选择离子监测（SIM）优势互补技术,建立了环境土壤中艾氏剂等10种持久性有机污染物多残留检测确证方法。充分挖掘GC和MS的互补优化技术,通过标准添加和对实际样品的监测,证明方法具有前处理简洁、速度快、定量检测和定性确证结合、适合批量等优点。     

黄绿蜜环菌子实体挥发油的化学成分

利用气相色谱-质谱联用技术（GC—MS）分析了挥发油的化学成分。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

葡萄酒中橡木香气成分的分析技术

对国内外葡萄酒中橡木香气的预处理方法以及气相色谱 质谱联用（GC MS）、电子鼻和电子舌技术在橡木香气分析中的应用进行综述和展望。     

气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究

[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测

比较了GC FID、GC MS和GC MS/MS对茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的检测结果,发现GC FID可检出氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,GC MS没检测出任何农药残留,GC MS/MS检测出溴氰菊酯,但含量小于GC FID的检测结果.故可推断,茶叶提取液含杂质多,影响了GC FID和GC MS的检测结果,而GC MS/MS可不受影响而得到正确的检测结果.     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

应用气相色谱—质谱大体积进样负化学电离法测定河水中的有机氯农药

叙述了使用程序升温汽化（PTV）、大体积进样（LVI）、负化学电离（NICI）的气质联用（GC／MS）条件测定24各肯机氯农药的方法，离子源温度设在150℃，这也是NICI选择离子监测（SIM）的最佳温度。PTV进样参数也设在最佳状态，不分流－GC－NICI－MS法测定农药的灵敏度比不分流－GC－EI－MS法高出约7．8－360倍，分流－LVI－GC－NICI－MS法又比不分流－GC－NICI－MS法的灵敏度高要80倍以上。本文介绍用分流－LVI－GC－NICI－MS法对河水中的农药进行测定，并采用微液－液萃取法对样品进行前处理。在河水样品中添加2ng/l和20ng/l的农药标准品并测得添加回收率分别为75％－111％（RSD：2．9％－15％）和92％－105％（RSD：0．5－5．6％），方法检测限范围为0．004－2.2ng/L。     

哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态研究

通过田间试验和室内测定研究了哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨灵在苹果和土壤中的残留量.结果表明,哒螨灵在苹果和土壤中的半衰期分别为7.34d和8.62d.按推荐浓度50mg/L使用2次,距最后一次施药7d,哒螨灵在苹果中的残留量低于0.10mg/kg.     

速螨酮在柑橘及土壤中的残留及消解动态

采用甲醇提取、氧化铝层析柱净化、GC—ECD测定的分析方法，研究了速螨酮在柑橘和土壤中的残留和动态。方法的回收率为80．98％～100．78％，变异系数为1．53％～4．51％。速螨酮在药后14d柑橘全果的最终残留量〈0．004mg/kg。速螨酮在橘皮中半衰期为7．17～10．31d，土壤中为5．16～11．55d。     

氟草烟残留分析方法研究进展

综合阐述了目前国内外氟草烟残留检测技术的研究进展,包括在氟草烟残留分析中运用的固相萃取的前处理方法,以及气相色谱、高效液相色谱、气质联用等检测方法的应用进展。     

哒螨酮在豌豆和豇豆上残留动态研究

为评价哒螨酮在豌豆、豇豆上使用后的残留及环境安全性,采用气相色谱法及田间试验方法,研究豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测的气相色谱法,以及哒螨酮在豌豆、豇豆中的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验。结果表明,建立的豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率分别为82．6％～95．1％、84．7％～92．8％,相对标准偏差（RSD）分别为2．39％～8．71％、3．43％～5．27％,最小检测量为0．01ng,最小检出质量浓度为O．005mg·kg^-1。哒螨酮在豌豆、豇豆中原始残留沉积量较低,并与施用次数有一定的相关性;残留消解动态符合一级动力学方程,在豌豆上消解系数（｜k｜）为0．1927±0．0023,半衰期（T1／2）为3．6d,消解99％所需要的时间（T0.99）为23．6～24．2d;在豇豆上｜k｜为0．28985±0．00065,T1／2为2．4d,T0.99为15．9d。哒螨酮按常规施药量（有效成分56．25g·hm^-2）及施药方法,甜豌豆在施药后14d施药1次的平均残留量为0．057mg·kg^-1,施药2次的平均残留量为0．061mg·kg^-1;豇豆在施药后10d施药1次的乎均残留量为0．038mg·kg^-1,施药2次的平均残留量为0．045mg·kg^-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL（0．1mg·kg^-1）要求。     

联苯肼酯及其代谢物和哒螨灵在茄子中的最终残留量 及储藏稳定性研究

为探究哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在茄子上的储存稳定性及其残留行为,在湖北、四川等8地开展哒螨灵、联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在茄子上的规范残留田间试验,样品经乙酸乙腈提取,再由N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化,过膜后,用超纯水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量.结果 表明,在3个添加水平下(0.05 (0.02)、0.1、0.5 (0.2) mg.kg-1)其回收率为89.0％～107.0％,相对标准偏差为3.0％～12.7％,定量检出限(LOQ)分别为0.050 mg·kg-1、0.020 mg.kg-1和0.020 mg·kg-1.最终残留试验表明,45％联肼·哒螨灵悬浮剂,用药量为制剂45 mL·hm-2(有效成分用量303.75 g.hm-2),施药2次,施药间隔7d,采收间隔期为7d、10d,收获茄子中哒螨灵的残留量均小于0.053 nag·kg-1,联苯肼酯的残留量均小于0.040 mg.kg-1.稳定性试验也表明,哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在-20℃冰箱储藏180 d稳定.结论 是45％联肼·哒螨灵悬浮剂在茄子上残留量极低.     

气相色谱法测定混合乳油中三氯杀螨醇和哒螨灵

利用气相色谱法 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物 ,同时测定复配混合乳油中的三氯杀螨醇和哒螨灵的含量。结果表明 :三氯杀螨醇回收率为 98.4 %～ 99.7% ,变异系数为 0 .69% ;哒螨灵回收率为 99.2 %～ 99.5% ,变异系数为0 .1 3%。该法分离度高 ,重现性好。     

混剂噻嗪·哒螨灵的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,用FID检测器对噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分进行气相色谱分离和测定。结果表明:噻嗪·哒螨灵混配制剂中2种组分与杂质得到了有效分离,噻嗪酮和哒螨灵的标准偏差分别为0.117、0.128;变异系数分别为1.11%、1.26%;回收率分别为99.54%～101.36%、99.17%～101.64%;线性相关系数分别为0.9995、0.9993。     

几种药剂对褐足角胸叶甲的毒力测定

应用浸叶饲喂法测定6种药剂对褐足角胸叶甲（Basilepta fulvipes Motschulsky）成虫的毒力作用。结果表明：6种杀虫剂均对褐足角胸叶甲均有效果,其中25％联苯菊酯．啶虫脒．哒螨灵乳油、25％氯虫苯甲酰胺．啶虫脒．哒螨灵乳油、25％除尽·啶虫脒·哒螨灵乳油和25％多杀菌素．啶虫脒．哒螨灵乳油对褐足角胸叶甲成虫的毒力较高,LC50分别为23．5198、7．4323、23．6026和15．9777mg／L。45％马拉硫磷乳油和20％甲氰菊酯乳油的毒力较低。     

锐劲特在菜地土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法研究了锐劲特在菜地土壤中的残留动态.土壤中的锐劲特经溶剂提取,柱层析净化,进行气相色谱分析;样品的添加回收率为87.79 %～98.45 %;实验结果表明,锐劲特在土壤中的半衰期为9.52和9.96 d,施药两周后残留量降至0.045 mg/ kg,最终残留量在0.01 mg/ kg以下.     

40%哒螨灵SC防治稻水象甲田间药效试验报告

通过对40%哒螨灵SC防治稻水象甲田间药效试验,试验结果表明,40.0%哒螨灵SC是防治稻水象甲的较好试剂,可以进行大面积推广应用。