GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中硝苯地平

风险监测显示市面上陆续出现了添加硝苯地平等二氢吡啶类降血压药物的绿茶,而我国目前尚未有绿茶中硝苯地平的权威检测方法。本试验根据实际需要建立了液相色谱串联质谱法检测绿茶中硝苯地平的方法。首先对绿茶样品进行前处理,采用甲醇超声提取,经过CARB-NH2固相萃取柱净化;然后进行色谱分析,以Inertsil ODS-3(150 mm×2.1 mm,5.0μm)为液相色谱柱,乙腈、0.2%乙酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min;质谱采用正离子扫描,多反应监测方式检测绿茶中的硝苯地平含量。试验考察了方法学中的线性方程、检出限和定量限、加标回收率、重复性等指标。结果表明:在1~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9996;检出限为13.8μg/kg,定量限为46.0μg/kg;加标回收率在2、4、8 ng/mL三个水平分别为83.5%、86.3%、89.6%,相应水平重复性依次为3.98%、3.43%、1.16%;所考察的指标均满足方法学要求。该方法操作简单、准确、可行,适用于绿茶中硝苯地平的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法研究板栗皮槲皮素类物质消化前后的组成差异

黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的广泛靶向代谢组学技术,分析了板栗皮槲皮素类物质经过模拟人体消化体系后的组成变化。结果表明,板栗皮样品中的槲皮素类物质含量在消化后显著降低（P<0.05）,差异代谢物分析显示,下降较为显著的是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,在模拟胃肠消化后分别降低了94.08%（板栗内皮）和90.88%（板栗外皮）。综上,板栗皮槲皮素类物质在消化过程中稳定性较差,未来可采用纳米颗粒负载等方式对其进行包埋,以提高其生物利用率。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄和土壤中噻苯隆残留消解动态

【目的】评价噻苯隆在葡萄上的使用安全性。【方法】采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速准确的噻苯隆在葡萄及土壤中的残留分析方法,进行2 a两地的消解动态及最终残留试验。【结果】建立的噻苯隆在葡萄及土壤中的残留分析方法表明:噻苯隆在0.01~1.00 mg·L-1内线性关系良好,灵敏度、准确度均符合检测要求。采用该方法研究噻苯隆在葡萄中的消解动态,对葡萄及果园土壤的最终残留进行了测定,结果表明,噻苯隆在葡萄样品中的消解曲线均符合一级动力学方程,半衰期为0.8~5.7 d,最终残留试验表明,在到达安全间隔期14 d时噻苯隆在葡萄中最高残留量为0.020 0mg·kg-1,远低于国家限量标准。【结论】噻苯隆在葡萄中属于易降解农药,降解较快。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星

建立饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后用溶解待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C8反相色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM),外标法定量。结果表明方法可用于饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星的同时测定。。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留

建立了一种采用高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留量的分析方法。样品用乙腈(含1%乙酸)提取,提取液用无水乙酸钠和无水硫酸镁去除水分,十八烷基键和硅胶吸附剂C_(18)、乙二胺基-N-丙基吸附剂PSA、石墨化炭黑吸附剂GCB填料净化,再以氮气吹扫方式浓缩样品。质谱采用电喷雾电离ESI为离子源,经多重反应监测模式扫描,基质匹配标准溶液外标法定量。啶虫脒在2～1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.25μg/kg,检出限为0.05μg/kg。在500、1 000、2 000μg/kg 3个添加水平下进行添加回收率试验,平均添加回收率为88.8%～106.6%,相对标准偏差为2.3%～7.0%。该方法简化了样品前处理流程,灵敏度和准确度高,符合国家标准农药残留分析方法的测试要求,适用于黄瓜中啶虫脒残留量的检测。     

高效液相色谱——串联质谱法快速测定腐竹中2种工业染料

建立腐竹中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。试样用乙酸铵混合溶液提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后用溶解待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C18反相色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM),基质曲线外标法定量。结果表明方法可用于腐竹中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。     

UPLC-MS/MS法同时测定生菜叶片中五种植物内源激素

以有机生菜为试材,采用甲醇∶甲酸∶水=15∶1∶4作为提取剂,经过超声、离心、氮吹,DiKMA ProElut PXA固相萃取柱分离纯化后得到植物激素提取液,在38℃恒温水浴中氮吹浓缩干燥,甲醇作为复溶液进行复溶,得到植物激素待测液.采用ACQU-ITY UPLC BEN反相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)对5种植物激素进行分离,流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min-1,柱温为40℃;在液相色谱质谱联用多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法测定植物激素回收率.建立了应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),同时测定叶菜类蔬菜中赤霉素、生长素、脱落酸、水杨酸、茉莉酸5种植物内源激素含量的方法,并优化了生菜基质中激素的前处理方法、质谱色谱条件等.结果 表明:生菜在低、中、高浓度加标时,5种激素的加标回收率为60.15％～107.73％,且相对标准偏差均小于7.6％,检出限为0.30～0.52 μg·kg-1,定量限为0.68～1.56μg·kg-1.该方法快速灵敏,可适用于其它叶菜类植物中赤霉素、生长素、水杨酸、茉莉酸、脱落酸含量的检测,以期为叶菜类植物叶片中多种内源激素的同时检测提供了一个快速有效的方法.     

不同植物生长调节剂对枇杷果实生长的影响

以"龙泉大五星"枇杷为试材,分别用萘乙酸、比效隆、赤霉素等植物生长调节剂混合配成不同浓度处理,研究其对枇杷果实生长的影响。结果表明:处理E(比效隆40mg/L+赤霉素350mg/L+萘乙酸16mg/L)可有效促进枇杷果实膨大,提高果实品质。     

植物生长调节剂对北美香柏木质化效果比较研究

采用多效唑(PP333)、烯效唑(S3307)、矮壮素(CCC)、比久(B9)对北美香柏进行喷施处理,探讨4种植物生长调节剂对北美香柏植株木质化的影响。结果表明:不同生长调节剂处理对北美香柏植株木质化有显著促进作用,以A1B4(多效唑2.0 g/L)、A1B3(多效唑2.0 g/L)、A2B4(烯效唑2.5 g/L)、A3B4(矮壮素2.5 g/L)、A4B4(比久2.5 g/L)、A2B3(烯效唑2.0 g/L)差异显著效果明显,可考虑用于北美香柏城市园林绿化和生产推广。     

三种植物生长调节剂对七彩朱槿生长的影响

采用多效唑(PP333)、矮壮素(CCC)、比久(B9)3种植物生长调节剂对盆栽七彩朱槿进行处理,研究生长调节剂对七彩朱槿生长的影响,为化学修剪提供理论依据。结果表明:在相同条件下,采用叶面喷施和根部施用2种用药方式均对七彩朱槿的生长产生明显的影响;在相同的配方处理下,采用根施对七彩朱槿生长的抑制效果更为明显;在相同浓度下,多效唑对七彩朱槿生长指标增长的抑制作用最显著。     

桃果实叶片和土壤草甘膦和氨甲基膦酸残留的HPLC-MS/MS检测方法

建立了桃果实、叶片和土壤中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷共同提取,以9–芴基甲基三氯甲烷为衍生剂室温下衍生3 h,多反应监测(MRM)模式检测。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在1~2 000μg·L~(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.01~1.0 mg·kg~(-1)添加水平下平均回收率为76.7%~93.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.7%;方法定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1);适用于桃果实和叶片及土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

不同植物生长调节剂抑制反季节萝卜抽薹效应的研究

以‘潍县萝卜’为试材,于三叶期喷施不同浓度的烯效唑(S3307)、脱落酸(ABA)、青鲜素(MH)和矮壮素(CCC),调查萝卜的现蕾率和抽薹率,并测定萝卜叶片C/N的变化。结果表明:S3307、ABA、MH和CCC喷施处理萝卜幼苗表现为不同程度的矮化、健壮,抽薹率分别比对照降低42.1%、14.1%、90.6%、23.7%,其中MH处理严重抑制生长。烯效唑600mg/L处理使萝卜叶片内C/N下降80.2%,有效地降低了植株的现蕾率、抽薹率(分别下降67.3%、59.8%),在春季萝卜反季节生产中使用能有效延缓现蕾抽薹的进程。     

不同植物激素处理对东北山梅花种子发芽的影响

用赤霉素、奈乙酸和吲哚乙酸对东北山梅花种子进行浸种处理,结果表明：奈乙酸和吲哚乙酸对东北山梅花种子发茅有明显促进作用,它们的最适浓度分别为40mg／L和20mg／L,吲哚乙酸的处理效果最好。植物激素的不同浸种时间对东北山梅花种子发芽也有明显影响,奈乙酸和吲哚乙酸的最佳浸种时间分别为24h和50h。     

逆境条件下新型植物生长调节剂GSA对草坪草的调控效应

采用室内盆钵等量土、定量播种栽培法,以高羊茅为试验材料,定期水肥管理,待高羊茅出苗15 d后叶面等量喷施适宜浓度植物生长调节剂GSA为处理,叶面喷水为对照,研究了高羊茅在干旱、水淹、盐碱和低温条件下植物生长调节剂的形态学调控效应。结果表明:新型植物生长调节剂GSA使草坪草高羊茅增强了逆境适应能力,形态学指标较对照均表现优异,且差异显著(P<0.05),GSA对逆境胁迫起到了很好的干预效果,适宜浓度的新型植物生长调节剂GSA值得推广应用。     

植物生长调节剂对河南两种源山茱萸抗寒性影响

以河南西峡县、鲁山县两种源一年生和两年生山茱萸为试材,在8月份喷施植物生长调节剂——多效唑（PP333）与6-苄基腺嘌呤（6-BA）按质量比1：1配比混合,研究其对山茱萸苗抗寒性的影响。结果表明：西峡县一年生山茱萸喷施植物生长调节剂浓度为4．50mg／L的抗性最强。     

植物生长调节剂在害虫生物防治中的应用

植物生长调节剂是一类调节和控制植物生长发育及各种生理活动的有机化合物,同时它能诱导植物产生一些次生物质对害虫产生生长抑制、防御和驱避等作用。概述植物生长调节剂的种类和作用特点,并对其在害虫生物防治中的应用进行介绍。