氯霉素残留及其检测方法的研究

氯霉素是第一个人工合成的广谱抗生素,因其效价高,价格低廉,曾经在我国畜牧业中得到广泛应用,成为畜禽疾病防治的重要药物.随着氯霉素的广泛应用和研究,发现其有毒、副作用.2002年农业部发布第193号公告将氯霉素及其盐,酯列入食品动物禁用兽药名单.本文将就目前此类药物残留的研究情况作一综述.     

氯霉素残留的危害及其检测方法

氯霉素属广谱抗生素 ,曾在畜牧业中广为应用。但氯霉素有较强的副作用和毒性作用 ,如果氯霉素在食用动物中残留 ,可通过食物链传给人类 ,长期微量摄入氯霉素 ,不仅使人体肠道正常菌群失调 ,而且还会引起多种疾病 ,对人类的健康造成危害。世界上许多国家禁止此药用于生产食品动物 ,并规定了在畜产品中氯霉素不得检出。对于氯霉素的残留 ,存在多种检测方法 ,不同的检测方法具有不同的检出限。检测限问题已成为关注的焦点 ,发达国家对检出限的要求越来越严格     

氯霉素残留检测方法

1 氯霉素的残留检测方法 氯霉素残留检测方法的建立始于20世纪70年代,到现在为止,国内外已相继建立起了气相色谱、液相色谱、薄层色谱、放射性分析、微生物法及免疫学检测等方法。最为灵敏的气相色谱检测方法是Jacabson等（1974）提出的。德国Russel首先报道了液相色谱法检测氯霉素的残留。Arnold和Somogyl建立了放射免疫分析试验方法,Camphell等建立了酶联免疫吸附测定法。     

氯霉素的不良反应及其残留检测方法研究进展

氯霉素存在严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血,粒状白细胞缺乏症,新生儿、早产儿灰色综合症等疾病。低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性,对人类健康和环境构成严重危害。随着国际社会对氯霉素残留的高度关注,氯霉素的检测方法得到了广泛的研究,从最初的利用微生物进行定性检测到目前的各种先进检测技术的联用,如LC-MS等,氯霉素的检测限、精密度和回收率等技术都得到了极大提高。先进的检测技术不仅为人体的健康提供了安全保障,同时为我国的食品对外贸易发挥了巨大作用。     

氯霉素残留ELISA检测方法

2002年农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。所以建立检测动物源性食品中痕量氯霉素残留的分析方法具有重要的意义。目前常用于氯霉素残留的检测方法有微生物法、免疫分析方法、色谱法等,比较常用的是酶联免疫法和色谱法。酶联免役法（EUSA）因其具有操作简便、快速等优点,成为畜产品中农药残留、毒素、农药、微生物检测中最重要的检测技术之一。本文旨在建立畜产品中氯霉素残留的快速检测方法,并为进一步研制开发氯霉素残留检测试剂盒奠定基础。     

牛奶中氯霉素残留检测方法的研究

对牛奶中氯霉素残留的检测方法进行了研究,试验结果表明:①应用酶联免疫吸附法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.45~4.05μg/L时,氯霉素的回收率为53%~115%;用高效液相色谱-串联质谱方法,牛奶中添加氯霉素标准品的浓度范围为0.05~0.20μ/L时,氯霉素的回收率为52%~118%,两种分析方法的技术指标均能达到检测要求。②在本实验中用酶联免疫吸附法对牛奶中的氯霉素残留量进行初筛(ELISA可有效避免假阴性,杜绝假阳性),进一步用高效液相色谱-串联质谱方法进行定量定性分析。两种方法准确可靠,可用于牛奶中氯霉素残留的检测。     

氯霉素残留状况及检测方法

一、氯霉素类药物概述 氯霉素类药物(Chloramphenicol,CAP)是应用广泛的广谱抗生素,常用于动物各种传染性疾病的治疗中,对各类家禽、家畜、水产品及蜂蜜制品各种传染性疾病的控制和治疗起重要作用.氯霉素最初是从委内瑞拉链丝菌的培养液中提取制得,现在基本使用化学合成法大量生产.     

氯霉素残留状况及检测方法

一、氯霉素类药物概述 氯霉素类药物（Chloramphericol．CAP）是应用广泛的广谱抗生素，常用于动物各种传染性疾病的治疗中，对各类家禽、家畜、水产品及蜂蜜制品各种传染性疾病的控制和治疗起重要作用。氯霉素最初是从委内瑞拉链丝菌的培养液中提取制得，现在基本使用化学合成法大量生产。氯霉素类药物对多种病原菌有较强的抑制作用，对革兰氏阳性、革兰氏阴性细菌均有抑制作用。其中对伤寒杆菌、流感杆菌和百日咳杆菌物作用比其它抗生素强，对立克次体感染如斑疹伤寒也有效，对革兰氏阳性球菌的作用微弱。     

鸡蛋中氯霉素残留的检测方法及其消除规律

选用处于产蛋高峰期的健康海兰蛋鸡20只,单笼饲养,多剂量内服氯霉素(每千克体质量100 mg,连喂12 d),停药后逐只逐日收集鸡蛋,将蛋白、蛋黄分别匀浆,用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取及净化后,HPLC检测氯霉素浓度.色谱柱为Waters Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm)柱,检测波长为280 nm,流动相为乙腈/水(20/80),流速为1 mL/min,进样量为50 μL.在上述条件下,氯霉素的色谱峰保留时间约为8.0 min,最低检测限为0.002 μg/g,标准曲线的线性范围为0.002～20 μg/g.氯霉素含量为0.5 μg/g时,在蛋白中的批内、批间变异系数分别为3.52%、3.43%;在蛋黄中的批内、批间变异系数分别为3.83%、3.37%.将氯霉素以0.5 μg/g分别添加到空白蛋白和蛋黄中,测得蛋白、蛋黄中氯霉素的回收率分别为94.89%、83.15%.结果表明,本法是一种简便、灵敏、可靠的检测鸡蛋中氯霉素残留的分析方法.停药当天,蛋白、蛋黄中的氯霉素分别为3.61、14.51 μg/g;停药第5天,分别为0.05、7.17 μg/g;停药第8天,蛋白中已检测不到氯霉素,蛋黄中氯霉素为0.80 μg/g;停药第11天,蛋黄中尚有0.04 μg/g的氯霉素,而停药第12天,蛋黄中已检测不到氯霉素.采用MCPKP药动学参数计算程序处理药时数据,算出蛋白、蛋黄中的消除半衰期分别为0.75、1.64 d.结果表明,氯霉素多分布于蛋黄,在蛋黄中的残留水平高,且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢.     

鸡肌肉组织中氯霉素残留ELISA检测方法的研究

本文利用活化酯法合成了氯霉素抗原 ,作为免疫原免疫新西兰大耳白兔得到氯霉素的多克隆抗体 ,建立了氯霉素间接竞争酶联免疫检测方法 ,进行了药物交叉反应性试验 ,并对鸡肌肉进行添加回收试验。结果显示抗体效价可达 1∶ 6 4 0 0 0 0 ,IC50 为 1.3ng/ ml,最低检测限达到 0 .0 5 ng/ ml,线性检测范围为 0 .1～ 36 .4 5 ng/ ml。在 0 .5、1、2 .5、5 ng/ g浓度水平添加到鸡肌肉组织中 ,测得回收率为 5 5 .4 %～ 119.0 % ,变异系数为 4 .3%～ 10 .4 %。该 EL ISA方法快速、灵敏、方便 ,满足了氯霉素残留检测的要求。     

氯霉素残留危害及检测

有资料表明：如果长期微量摄入含有氯霉素残留的食物,不仅能使大肠杆菌、沙门氏菌等菌株产生耐药性,而且能使机体正常菌群失调,从而感染各种疾病。氯霉素对人体危害最主要表现为抑制骨髓造血机能。通常引起各类血细胞的可逆性减少,这一反应与剂量和疗程有关,一旦发现,应及时停药,可以恢复;偶见不可逆的再生障碍性贫血,此反应属于变态反应与剂量疗程无直接关系。婴幼儿肝发育不全,排泄能力差,氯霉素的代谢、解毒过程受限制,导致药物在体内蓄积,出现循环系统衰竭俗称“灰婴综合征”。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。在这种形势下,我国也制定了各种措施禁止氯霉素的使用,但由于其价格低廉,疗效显著,临床使用氯霉素的现象仍屡禁不止,致使我国出口的畜产品中频频检出氯霉素,严重影响了我国对外贸易和产品的国际形象。     

生猪氯霉素残留检测分析

为了解本市猪肉中兽药残留情况,随机抽查凌海市几个周边县区农贸市场市售鲜猪肉,检测氯霉素的残留情况。采用酶联免疫吸附法（ELISA）,取猪肝160份测定氯霉素残留,结果阳性数10份,检测阳性率6．25％。检测结果不容乐观。为确保本市鲜猪肉供应的食品安全,应加强源头监控。     

动物性食品中残留氯霉素检测方法的研究进展

氯霉素已禁止应用于食品动物,美国FDA、欧盟、中国等相关标准都规定动物性食品中不得检出氯霉素。但养殖业中仍存在氯霉素滥用现象,造成动物性产品中氯霉素残留。高效的检测方法在氯霉素残留控制中发挥关键作用。现就目前国内外有关动物性食品中氯霉素残留检测方法的进展情况做一系统概述。     

鳗鱼中氯霉素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品添加同位素内标后,经1%HCl水解,乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解,通过Waters ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2 min内完成氯霉素的定量分析。结果表明:氯霉素在0.02~1.0μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.996 5;在0.05、0.1、0.5μg/kg添加水平条件下,氯霉素加标回收率为86.6%~92.5%,相对标准偏差(RSD)均小于7%(n=5);本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0.003μg/kg和0.011μg/kg。     

动物源性食品中氯霉素残留检测方法的优化

本文以GB/T 20756-2006检测标准为基础,在试验前处理和上机测定方面优化了可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素残留检测的液相色谱-串联质谱法。样本在碱性条件下,用乙酸乙酯提取,提取液吹干后,残渣用水溶解,经正己烷液分配脱脂后,过0.22μm滤膜上机,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测(MRM)模式进行测定。0.1μg/L、0.3μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L等6个浓度的标准曲线相关系数r=0.997 1,方法检出限确定为0.04μg/kg,0.1μg/kg、0.5μg/kg、1.0μg/kg等3个加标试验变异系数分别为6.45%、14.38%、10.34%,回收率范围分别为70.00%~80.00%、76.00%~108.00%、86.00%~108.00%,具有较好的精密度和准确度。通过回收率和多种食品样本的实测实验证明:上述方法样本前处理方法简便、快捷、易操作,液相色谱串联质谱的条件设置合理,相关参数优化较佳,灵敏度较高,可准确进行定性、定量检测,适用于检测可食动物肌肉、肝脏以及水产品中的氯霉素残留。     

蜂蜜中氯霉素残留的危害及蜂蜜造假检测方法

近日,国家食品药品监督管理总局通报11批次食品不合格.其中检测蜂产品63批次,不合格样品2批次,占3.2%.这两批不合格蜂蜜分别是当当(网站)花香四季专营店销售的标称伊春市伊纯蜂业有限公司生产的森林黄柏蜜和京东(网站)小树家销售的标称宁波市新康蜂业有限公司生产的雷允上蜂蜜,氯霉素检出值分别为0.85μg/kg、0.543μg/kg,标准规定为不得检出.     

间接竞争ELISA检测兔肉中氯霉素残留方法的确定

建立了快速定量测定氯霉素(CAP)含量的间接竞争酶联免疫吸附试验方法。游离氯霉素与氯霉素辣根过氧化物酶标记物(HRP)在同一系统中竞争数量有限的氯霉素抗体结合位点,氯霉素酶标记物与氯霉素抗体结合的数量反比于游离氯霉素的数量。氯霉素浓度在0.2～20μg·ml-1范围内具有良好的线性关系回归方程为y=0.8327-0.5260x,r2=0.9862;测定低限为20ng·ml-1;方法平均回收率为83.5%,符合目前国际上氯霉素残留量检测的要求。     

水产品中氯霉素残留检测技术综述

氯霉素是一种光谱杀菌的抗生素,之前广泛应用于渔业养殖中。因其残留可在水产品中富集,食用时会对人体健康造成严重损害,已经被禁止使用,但在实际生产中还有不少养殖户违规使用。为了有效检测和控制水产品中的氯霉素,本文综述了水产品中氯霉素的检测技术,包括免疫分析法、微生物法、色谱分析法等,并对多种技术的优缺点进行了分析,以期通过这些检测技术减少或杜绝水产品中氯霉素残留。