鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。     

长×荣杂种猪体蛋白质沉积模型及氨基酸需要量的预测

以长×荣二元杂交猪为研究对象 ,通过饲养试验和屠宰试验 ,测定了试验猪 2 0～ 3 5kg、3 5～5 0kg、5 0～ 80kg、80～ 1 0 0kg阶段的生产性能和无脂瘦肉沉积速度 (无脂瘦肉生长指数 )。试验表明 ,试验猪全期日增重平均为 762 g/d ,平均日采食 2 1 5 3 g/d ,饲料报酬 (F/G) 2 .79∶1 ,各生产性能公母间差异不显著 (P >0 .0 5 ) ;日增重与体重的回归方程为ADG (g/d) =2 93 0 3 1 5 1W -0 1 0 3 4W2 (R2 =0 9988) ;试验猪全期无脂瘦肉生长指数为 2 3 1 5g/d ;体蛋白沉积模型Y(g/d) =72 2 1 1 -1 5 2 75W 0 0 648W2 -0 0 0 0 5W3(R2 =0 95 5 ) ;真可消化赖氨酸需要模型Y (mg/d) =8665 41 -1 83 3W 7 7788W2 -0 0 61 2W3 3 6W0 75,据此模型推算出 2 0～ 5 0kg、5 0～ 80kg和 80～ 1 0 0kg阶段真可消化赖氨酸需要量分别为 9 67、1 3 63和 1 1 61 g/d ,总赖氨酸需要量为 1 1 1 2、1 5 76和 1 3 42 g/d ,真可消化赖氨酸按占风干日粮的百分比表示为 0 61 %、0 5 6%和 0 41 % ,总赖氨酸需要量按占风干日粮的百分比表示为 0 70 %、0 64%和 0 47% ,其他必需氨基酸需要量按NRC(1 998)推荐的理想蛋白模式及各种表示方法间的转换系数进行计算。     

高效液相色谱法测定饲料中地西泮含量

用高效液相色谱仪 ( HPLC)测定配合饲料中地西泮的含量。利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化 ,使用 Waters高效液相色谱仪进行检测。结果表明 :样品提取液中各组分分离良好 ,地西泮浓度在 2 0 0 ng/ml～ 1 0 0 μg/ml范围内 ,与峰面积呈线性相关 ( R=0 .9992 ) ;其平均回收率为1 0 5 .3%～ 1 1 4.9% ;变异系数 ( RSD) <5 % ;检测限( S/N=3) 4ng;其他常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。     

牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究

本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。     

绵羊与牛片形吸虫病的粪便检测新技术

本文应用廖党金 (1 996)的方法 [9] ,并对粪便的不同稀释度和采样量进行处理来检测绵羊和牛片形吸虫病。选 2只绵羊 ,每羊分别称取 1 g、3g、5g、8g、1 1 g和 1 4g粪便样品 ,每个样品沉淀液分别做 5～ 1 0 m L/g的稀释 ;选 3头黄牛 ,每牛分别称取 3个 1 0 g粪便样品 ,样品沉淀液分别做 3～5m L/g、5～ 7m L /g和 5～ 8m L /g稀释度 ,然后计数其片形吸虫虫卵 ,结果表明每 g羊粪便沉淀液稀释 5～ 1 0 m L和每 g牛粪便沉淀液稀释 3～ 7m L较佳。对片形吸虫虫卵在牛和羊粪便中分布的均匀性测定 :在 6只绵羊 ,从每只绵羊一次排出粪便的 6个不同部位各取一个 2 g重的小样品 ,分别对这 6个小样品处理、计片形吸虫虫卵数 ,求出其 EPG值 ;在 4头黄牛 ,从每头黄牛一次排出的粪便的 5个不同部位各取 1 0 g重的小样品 ,分别对这 5个小样品处理、计片形吸虫虫卵数 ,求出其 EPG值。然后用数学方法分别处理其 EPG值 ,结果表明用本检测方法检查绵羊片形吸虫病所需的粪便采样量每只羊应在 4.7g以上 ,检查牛片形吸虫病所需的粪便采样量每头牛应在 2 7.5g以上     

进出口食品中甲霜灵残留量免疫学快速检测方法的研究

将甲霜灵转化成甲霜灵酸 ,然后通过混合酸酐法连接到载体蛋白上 ,以此结合物免疫家兔 ,获得针对甲霜灵的特异性抗体 ,经间接ELISA测定其终点滴度 >1∶2 0 4 80 0 ,并建立了甲霜灵ELISA快速检测方法。抑制试验表明其检测范围在 1 953～ 2 50 0ng/mL之间 ,可用于植物产品中甲霜灵的定量检测。该方法与气相色谱检测符合率为 92 %。回收试验 :小麦平均回收率为 97 47%、土豆平均回收率为 99 45 %、大米平均回收率为97 0 %。交叉反应显示该抗体仅与甲霜灵、甲霜灵酸起反应 ,不与结构相似的毒草胺、甲草胺、异丙甲草胺、新燕灵和己酰甲草胺起交叉反应。本方法简便、快速、灵敏 ,可用于植物产品中甲霜灵残留量的检测     

牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法

将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS-MS）结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示：鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50～200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10～20μg/kg,定量限为25～50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%～103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示：建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。     

母羊高效繁殖技术的研究

山区农场户养羊群 14 0只母羊中进行。分别于 2 0 0 1年 8月和 2 0 0 2年 3月埋植CIDR ,同时肌注PMSG 5 0 0u ,48～ 5 6小时后首次输精 ,同时静注LRH -A3 5 μg。试验结果 ,第一产 14 0只处理母羊产羔 2 3 1只 ,繁育率 165 % ,其中 :单羔5 8胎 ,占 41 4% ,羔羊初生重平均为 5 5kg ,双羔 74胎 ,占 5 2 8% ,初生重平均为 4 5kg ,三羔 7胎 ,占 7 4% ,平均初生为2 9kg ,四羔 1胎 ,占 2 9% ,平均初生重为 2 6kg。羔羊生长结果表明 :羔羊成活率为 10 0 % ,生长期内平均日增重 2 99 7g(P >0 0 5 ) ,4月龄平均体重达到 3 0 80kg。第二产结果表明 ,选择的母羊经过诱导发情处理后 ,99只母羊第二产的繁殖率达到 3 7 7%。本试验 14 0只母羊一年两产的繁育率达到 2 0 2 3 7%。本试验结果证实 :采用母羊高频高效繁殖配套技术是提高母羊繁殖效率确实可行的技术措施。采用综合配套技术对母羊进行一年两产和当年母羔配种以大幅度提高母羊繁殖率技术方案是可行的。     

酶联免疫吸附法检测磺胺对甲氧嘧啶残留

用戊二醛法将磺胺对甲氧嘧啶 (SMD)与载体蛋白牛血清白蛋白 (BSA)偶联制备合成抗原 SMD- BSA用作免疫原 ,同法合成包被抗原 SMD- OVA(卵清蛋白 ) ,免疫家兔获得抗血清 ,用双向琼脂扩散试验和 EL ISA法对抗血清进行了定性定量测定。结果表明 ,抗血清特异性地针对 SMD,其效价为 1∶ 2 5 6 0。用所制备的抗血清建立了间接竞争EL ISA法。优选的 EL ISA的工作条件 :包被抗原最佳包被质量浓度为 5 0 mg/ L ,抗血清最佳稀释度为 1∶ 10 0 ,酶标抗体的最适工作稀释度为 1∶ 5 0 0。标准工作曲线表明 ,抗血清检测在 10～ 2 0 0 0 μg/ L 范围内呈良好的线性关系 ,超过2 0 0 0μg/ L则线性关系较差 ;该法检测底限为 6 3μg/ L ,低于国际规定残留限量 (10 0μg/ kg)和国内规定残留限量 (30 0μg/ kg)的要求。按建立的 EL ISA法测定了方法的回收率 ,无基础本底的牛奶样品回收率为 94 .7%。按药典剂量给鸡肌肉注射 SMD,连续注射 3d,在第 0～ 7天分别采血 ,按建立的 EL ISA方法测定了血清中的 SMD残留含量     

加拿大豌豆替代豆粕饲养生长肥育猪的研究

试验选用初始体重为 12 .9kg± 2 .6kg杜×长仔猪 72头 ,随机分配到 18个圈栏 ,每栏 2头母猪和 2头去势公猪。试验饲粮针对不同蛋白饲料原料设计为 3个处理 ,每个处理设 6个重复。 3个处理饲粮的蛋白饲料类型分别为 10 0 %豆粕、2 5 %豌豆和 75 %豆粕、5 0 %豌豆和 5 0 %豆粕。试验依猪体重分 2 0～ 35kg、35～ 6 0kg和 6 0～ 90kg 3个饲养阶段 ,分别检测试验猪各阶段的平均日增重 (ADG)、平均日采食量 (ADFI)和饲料转化率。试验结果表明 ,试验猪在体重 2 0～ 90kg的全程生长肥育期 ,饲料转化率 (P >0 .0 5 )处理之间无显著差异 ,但ADG (P <0 .0 5 )和ADFI (P <0 .0 5 )差异显著。 10 0 %豆粕、2 5 %豌豆和 5 0 %豌豆等各处理的ADG和ADFI分别为 90 7g和 2 .6 5kg、85 8g和 2 .4 5kg ,以及 84 9g和 2 .4 5kg。     

高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量

用高效液相色谱法测定碘解磷定注射液的含量。测定选用 Shimpack CLC- ODS分析柱( 1 50 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相 :乙腈 0 .1 7mg/ml-氯化四乙基铵 (用磷酸调 p H至 4.4) ( 52 :48) ,检测波长 2 94nm,流速 1 .2 ml/min。方法的线性范围为 1 2 .5～ 1 0 0 μg/ml( r=0 .9992 )。样品平均回收率为 99.80± 1 .1 0 %( RSD=1 .2 0 %)。该法简便、准确、重现性好 ,结果较为满意。     

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。     

毛细管胶束电动色谱法检测饲料中防腐剂

建立了同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)6种防腐剂的胶束电动毛细管色谱方法。以十二烷基硫酸钠(SDS)-磷酸盐-硼砂缓冲体系为缓冲液,pH为7.73,电压为20 kV,于245 nm波长下对样品进行检测。结果表明,6种防腐剂均在14 min内实现很好分离,SA、BA的线性范围分别为0.5～150μg/mL和15～200μg/mL,MP、EP的线性范围均为2～200μg/mL,PP的线性范围为5～200μg/mL,BP的线性范围为1～200μg/mL,线性相关系数为0.9987～0.9995,平均回收率为89.7%～96.7%,RSD≤5.91%,检测限为0.25～10μg/mL。     

程序升温-气相色谱技术同时检测饲料中10种防腐剂

实验采用DB-5MS毛细管柱结合程序升温技术的气相色谱法在7 min内同时分离和检测了饲料中丙酸（PA）、山梨酸（SA）、苯甲酸（BA）、脱氢乙酸（DHA）、对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）、对羟基苯甲酸丁酯（BP）、对羟基苯甲酸异丙酯（IPP）、对羟基苯甲酸异丁酯（IBP）等10种防腐剂。结果表明,10种添加剂的线性相关系数r≥0.9989,检测限为0.1～5μg/mL,样品平均回收率为81.5%～90.0%,相对标准偏差小于5.0%。     

塔什库尔干大尾羊杂交改良提高本地羊产肉性能效果的试验

以塔什库干大尾绵羊为父本、新疆兵团农三师两个山区牧场本地绵羊为母本进行杂交试验。试验结果显示 ,其F1羔羊初生、4月龄、8月龄体重分别平均高于本地绵羊羔 2 8%～ 3 3 %、17%～ 3 0 %、2 9%～ 3 3 %,差异极显著 (P <0 0 1) ;8月龄公、母羊平均宰前活重、胴体重分别平均高于本地绵羊 2 9%～ 3 3 %、5 3 %～ 60 %;屠宰率、净肉率分别高于本地羊 7～ 8个百分点和 5 7～ 6 4个百分点 ,杂交改良羊的产肉性能明显     

粉碎粒度对近红外分析仪测定鱼粉和豆粕氨基酸含量的影响

用近红外方法分析测定一个饲料原料样品的氨基酸含量只需几分钟 ,其测定误差一般在 5 %以下。我国从 2 0世纪 80年代初在农产品质量分析技术上开展近红外光谱分析研究。但定标粒度对测定样品氨基酸影响的报道不多 ,本试验围绕近红外光谱技术测试条件的研究 ,通过近红外光谱分析技术对两种粉碎粒度的 1 4个鱼粉和 2 7个豆粕样品中 1 0种氨基酸含量的测定 ,探讨粒度对测定效果的影响 ,为应用近红外光谱分析技术检测样品氨基酸含量提供技术参考。1　材料和方法1 1　样品制备　 1 4个鱼粉样品、2 7个豆粕样品。样品均分别通过 0 75ｍｍ和 0 5…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。