气相色谱测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜

为探明甲拌磷使用后在农田土壤中的残留降解行为,采用添加回收试验,借助气相色谱分析技术,建立了气相色谱同时测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法．结果表明,当土壤中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜0．02、0．2和2．0mg／kg时,甲拌磷的平均回收率为91．5％～99．8％,变异系数为1．3％～4．8％;甲拌磷砜的平均回收牢为91．0％～98．3％,变异系数为3．4％-5．6％．该方法最低检测限为0．02mg／kg,仪器最小检出限为0．02ng．     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中5种有机磷农药

[目的]建立土壤中5种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法。[方法]采用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取液,比较了PSA/C₁₈或PEP净化方式,然后以超高效液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下,进行定量与定性分析检测。[结果]5种有机磷农药线性范围均在0.01～50.00 ng/mL,相关系数均大于0.995。方法的平均回收率在82.1%～109.9%,RSD为0.48%～1.34%,方法检出限为0.01μg/kg。[结论]此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,可用于土壤中该类型有机磷农药残留的分析测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中咪唑乙烟酸的残留量

采用固相萃取(SPE)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)检测土壤中咪唑乙烟酸的残留分析方法.土壤样品经0.1 mol·L-1的氯化铵与氨水缓冲液(pH=10)超声提取、C18 SPE柱净化后,应用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z 290>176和m/z290>245进行外标法定量.结果表明,在0.01～0.5mg·kg-1添加水平范围内咪唑乙烟酸的平均添加回收率在83.47%～101.70%之间;相对标准偏差在4.15%～5.28%之间;咪唑乙烟酸的定量检出限(LOQ)为0.075 滋g·kg-1.该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,可用于土壤中咪唑乙烟酸的残留分析.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定毒鱼事件中10种拟除虫菊酯类农药残留

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中的10种拟出虫菊酯农药定量检测。水样用三氯甲烷液液萃取,鱼肉和饲料用快速溶剂萃取仪(ASE)萃取后,再经C18固相萃取柱净化,冷冻离心机离心后取上清液,用气相色谱-串联质谱检测,采用正离子扫描多反应监测模式对农药进行定性定量分析。结果表明:10种农药在0.01～0.50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为(r2)不小于0.980 5;在水、鱼肉和饲料中,3个浓度添加水平下农药的回收率为81.2～113.8%,精密度(RSD,n=6)为1.5～6.9%;检出限(LOD)为0.06～2.89μg/L,定量限(LOQ)为0.25～11.55μg/L。试验结果表明该方法简单、快速、准确有效,可用作对毒鱼事件中水、鱼肉和饲料中菊酯类农药的测定。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留

通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%(n=6),最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速测定鳗鱼中7种农药残留量

建立了分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速检测鳗鱼中氟乐灵、三氯杀螨醇、克螨特等7种农药残留的分析方法。试样在乙腈提取时加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经中性氧化铝、C18和 PSA 混合粉末净化后用 GC－MS检测分析。采用选择离子扫描方式,外标法进行定量。该方法简便、快速,方法的检出限（S/N＝3）为0.002～0.01 mg/kg,在添加水平为0.01 mg/kg 时,平均回收率为80.7％～118％,相对标准偏差（RSD）为3.2％～6.4％;在添加水平为0.02mg/kg时,平均回收率为79.8％～114％,相对标准偏差（RSD）为3.3％～5.9％。     

气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

液相色谱-串联质谱法测定植物油中阿维菌素和甲维盐残留

建立了测定植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的液相色谱-串联质谱法.植物油样品用二氯甲烷稀释,经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容,液相色谱-串联质谱法分析阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐.结果表明,添加浓度为0.01 ～0.05 mg·kg-1,植物油中阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐添加回收率为76.6％ ～93.5％,相对标准偏差（n=5）为2.7％ ～9.0％,阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的方法检出限分别为0.002和0.000 3 mg· kg-1,定量限分别为0.005和0.001 mg· kg-1.     

柱前衍生-气相色谱-串联质谱法检测鹅肉中青霉素G残留量

建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法.鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(G...     

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R²=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg,测定6次,方法回收率为 64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。胆甾醇在2～20μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50～400μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为75.9%～91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中32种杀菌剂残留

建立了茶叶中32种杀菌剂类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈高速匀浆提取后,以N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18为净化剂进行净化,在GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:27种杀菌剂在10~1 000μg·L~(-1),5种杀菌剂在20~1 000μg·L~(-1)范围内具有良好线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N≥3)为0.1~8.1μg·L~(-1),定量限(S/N≥10)为0.4~23.4μg·L~(-1),平均添加回收率范围为70.4%~109.1%,相对标准偏差(RSD)3.4%~10.3%。该方法样品前处理操作简单、净化效果好、灵敏度高,具有良好的适用性,能够满足茶叶中多种杀菌剂残留测定分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃

[目的]建立利用快速溶剂萃取(ASE)前处理技术,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析土壤中的16种多环芳烃(PHAs)的分析方法。[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中,用丙酮-正己烷(1∶1)在100℃条件下萃取,萃取液经过浓缩、净化、再浓缩,上机检测。[结果]16种PHAs线性关系良好,相关系数>0.99,加标回收率76%～119%,精密度(RSD)<10%。[结论]该方法快速准确,且成本较低,非常适合土壤中的PHAs的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素

[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。     

气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量

本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2．4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65．52％．75．95％,变异系数为6．61％-9．38％,最小检测浓度为0．005mg&#183;kg^-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留

使用气相色谱 串联质谱法测定食用菌中氧化乐果残留,显著去除基质对氧化乐果的干扰,在浓度为0.01～4.00 mg·L-1时,定量离子的峰面积与标准溶液浓度呈良好的线性关系,回收率79.3%～105.4%,RSD≤5%,满足食用菌中氧化乐果残留痕量分析的要求。