板芪口服液定性与定量方法的研究

为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。     

仔泻康口服液的质量标准研究

为了研究仔泻康口服液质量标准,以便控制产品质量,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、黄芩、黄连、白头翁进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC鉴别分离度好,简单、灵敏、专属性强。黄芩苷线性范围在0.12～0.75μg(R2=0.9975),平均回收率为97%,RSD=1. 46%(n=6);盐酸小檗碱线性范围在0. 125～0. 75μg(R2=0.9929),平均回收率为93.33%,RSD为2.21%(n=6)。对黄芪、黄芩、黄连的定性鉴别及黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,方法简单、准确、可靠,所建的标准可用于仔泻康口服液的质量控制。     

贞莲增免口服液质量标准研究

目的:建立贞莲增免口服液质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对贞莲增免口服液中淫羊藿、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中特女贞苷和淫羊藿苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;特女贞苷的含量测定线性范围为9.9644~249.1110μg·m L~(-1)(r=1),平均加样回收率为100.27%(RSD=1.45%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.1362~253.4050μg·m L~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为99.51%(RSD=0.76%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于贞莲增免口服液的质量控制。     

黄连口服液质量标准研究

目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

当归补血颗粒的质量标准研究

为了建立当归补血颗粒的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对组方药物当归有效成分藁本内酯进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对组方药当归中的阿魏酸和黄芪中的有效成分黄芪甲苷进行含量测定。结果表明,藁本内酯薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;阿魏酸浓度在0.502μg/mL~20.06μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 5),3种浓度阿魏酸对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为0.63%,稳定性试验RSD为0.93%,加样回收率平均为98.21%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。黄芪甲苷浓度在0.401μg/mL~8.016μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 2),3种浓度黄芪甲苷对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为1.76%,稳定性试验RSD为1.66%,加样回收率平均为97.68%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对当归补血颗粒的质量进行有效控制。     

芪楂口服液中的药材鉴别

目的:验证新建中药提取工艺是否满足提取黄芪、大黄、苍术主要成分的技术要求。方法:采用薄层色谱法鉴别芪楂口服液中黄芪、大黄、苍术药材的组分与标准品、对照药材的显色差异。结果:供试品薄层色谱中,与黄芪对照药材、黄芪甲苷标准品溶液相应的位置日光下显示相同的棕褐色的斑点,紫外灯(365 nm)下显示相同的橙黄色的荧光斑点;与大黄酸、大黄酚标准品色谱相应的位置显示相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏制后,斑点变为红色;与苍术对照药材色谱相应的位置显示相同的一个污绿色主斑。结论:芪楂口服液新建中药提取工艺满足提取黄芪、大黄、苍术等药材的技术要求,芪楂口服液中黄芪、大黄、苍术药材的鉴别呈正反应,符合芪楂口服液质量标准。     

生地消渴丸质量标准提升研究

建立生地消渴丸的薄层色谱鉴别和含量测定方法,提升生地消渴丸的质量标准。采用一测双评薄层色谱法对处方中的地黄和葛根进行定性鉴别,采用黄连特征对照薄层法鉴别处方中的黄连,采用HPLC测定处方葛根原料中的葛根素含量。结果显示,薄层色谱鉴别斑点清晰,分离良好,阴性对照无干扰;葛根素含量在0.093～1.395μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.51%,RSD为0.85%(n=9)。本研究建立的关于生地消渴丸的定性定量方法操作简便,专属性优,结果准确可信,能有效控制生地消渴丸质量,其中一测双评薄层鉴别法具有高专属性、可重复、空白不干扰等优点,不仅提高了检测效率,也为薄层色谱在中药鉴定中的应用提供了新思路。     

祖师麻干膏粉质量标准研究

目的:建立祖师麻干膏粉的质量控制方法。方法:对祖师麻干膏粉中祖师麻进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对祖师麻甲素进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;祖师麻甲素进样量在0.5~8.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.90%,RSD为1.48%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于祖师麻干膏粉的质量控制。     

三味拳参口服液中苦参的薄层鉴别方法研究

目的:对三味拳参口服液质量标准中氧化苦参碱的薄层色谱(TLC)鉴别方法进行优化,为修订该质量标准提供依据。方法:薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(6∶0.6∶0.3),显色剂为稀碘化铋钾试液。结果:在供试品的色谱图中,样品在与对照品色谱图相应的位置上显示相同的橙红色斑点。结论:该方法分离效果好,简便快捷,专属性强。     

芪贞增免颗粒质量标准提高

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。     

金丹健肝胶囊质量标准研究

目的:建立金丹健肝胶囊的质量控制方法。方法:对金丹健肝胶囊胶囊中黄芩、枳壳进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对芦荟苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芦荟苷进样量在15.744~110.28μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.55%,RSD为0.61%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于金丹健肝胶囊的质量控制。     

清脂胶囊质量标准研究

目的:建立清脂胶囊的质量控制方法。方法:对清脂胶囊中白术、白芍、柴胡进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对芍药苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.104-1.040μg范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均回收率为98.92%,RSD为0.61%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于清脂胶囊的质量控制。     

连梅止痢口服液的薄层鉴别

目的:建立控制连梅止痢口服液的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对口服液中黄连、乌梅进行薄层色谱鉴别。结果:连梅止痢口服液中黄连、乌梅特征成分在与对照品色谱相应的位置上显现相同的荧光斑点,阴性对照品无干扰。结论:该薄层鉴别方法专属性强、重现性好,适用于连梅止痢口服液的质量标准控制。     

白虎定喘口服液的质量检测

为了建立白虎定喘口服液的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对处方中金银花、黄芩、知母、板蓝根进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芩中有效成分黄芩苷进行含量测定。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;在0.103mg/mL~0.824mg/mL范围内黄芩苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,阴性对照无干扰,加样回收率平均为97.98%,精密度试验RSD为0.61%。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对白虎定喘口服液的质量进行有效检测。     

芪楂口服液中黄芪甲苷含量的测定

为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

参芪口服液薄层色谱鉴别研究

建立芪参口服液的质量标准,采用薄层色谱法对处方中的人参、黄芪、白术及甘草进行了定性鉴别。结果表明,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。该方法简便、准确、重现性好,可用于芪参口服液的定性鉴别。     

中兽药苦虎益母口服液TLC与HPLC检测方法的建立

为更好地控制苦虎益母口服液的品质和安全性，研究并制定苦虎益母口服液质量标准，采用薄层色谱法（TLC）对方中苦参、虎杖、益母草、黄芪进行定性鉴别，采用高效液相色谱法（HPLC）对虎杖苷进行定量检测。结果显示，苦参、虎杖、益母草、黄芪薄层鉴别斑点显色清晰，分离效果较好，阴性无干扰，能很好地鉴别目标成分。虎杖苷质量浓度在0.035～0.282 mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系，回归方程为y=29 086x-173.16，相关系数r=0.999 3，平均回收率为98.82%,RSD值为0.73%。苦虎益母口服液的质量控制中定性鉴别分离度好，含量测定结果重现性好。     

清热康口服液的薄层色谱鉴别研究

为了建立清热康口服液的薄层色谱鉴别的方法,给制定其质量控制标准提供依据。用薄层色谱法对清热康口服液处方中的穿心莲、板蓝根和大青叶进行定性鉴别。结果在薄层色谱中均能检出穿心莲、板蓝根和大青叶药味的特征斑点。表明本法操作简便可靠、专属性强、灵敏度高,可作为清热康口服液的定性鉴别和质量控制的方法。     

扶正解毒散中淫羊藿苷的鉴别和含量测定

建立扶正解毒散中淫羊藿苷的薄层鉴别法和含量测定方法;色谱条件:Waters XBrige~(TM)C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈∶水(30∶70)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm;进样体积10μL。该薄层鉴别方法专属性好,无干扰;淫羊藿苷线性回归方程为Y=3E+06X-64 363(r=0.999 7),淫羊藿苷在0.202 2～2.022 0μg范围内线性关系良好,淫羊藿苷的平均回收率为99.98%(RSD=1.3%)。所建立的方法专属性强,方便操作,结果准确,可用于扶正解毒散中淫羊藿的质量控制和标准提高。