炮制对甘肃道地药材甘草中甘草苷和甘草酸含量的影响

目的:考察不同炮制方法对甘肃道地药材甘草中甘草苷和甘草酸含量的影响。方法:用HPLC方法梯度洗脱,色谱条件为:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 m L/min,柱温28℃,流动相A为乙腈;流动相B为磷酸水(pH值3),时间为25 min。结果:25%蜜炙甘草60℃烘制60 min(烘制法)炮制的炙甘草比其他炮制方法所得到的甘草苷和甘草酸含量高,色谱图显示甘肃道地药材甘草经过炮制后峰数目减少,即甘草中成分减少。结论:用HPLC方法测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,操作简单可靠,重现性好,可作为甘肃道地药材甘草质量控制的有效方法。     

清肺颗粒HPLC指纹图谱建立及(R,S)-告依春含量测定

为了建立中兽药清肺颗粒(板蓝根、葶苈子、桔梗等)HPLC指纹图谱,同时测定其中(R,S)-告依春的含量.将该复方药的提取液进行分析,采用Inert SustainC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-5 mL/L甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,...     

乌腺金丝桃HPLC指纹图谱初步研究

为了建立乌腺金丝桃高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,试验采用HPLC法,将样品经甲醇超声提取,选用shim-pack VP-ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温40℃;流动相为甲醇和6 mmol/L磷酸氢二钠(磷酸调至p H值为6.5),梯度洗脱;分段用260 nm、324 nm、408 nm、588 nm检测;流速为0.6 m L/min的系统条件下进行研究。结果表明:此种检测方法的稳定性和重复性均符合要求;通过随机对10批药材样品的监测分析,建立了乌腺金丝桃中药材的HPLC指纹图谱,共标定了24个共有指纹峰。说明所用方法稳定、可靠、重复性好,可为乌腺金丝桃中药材的质量控制提供参考。     

抗球虫中药复方TF-103指纹图谱的建立

采用高效液相色谱法(HPLC)建立了新型抗球虫中药复方TF-103的指纹图谱。实验采用Dia-monsil C18色谱柱(250mm×4.6mm5μm i.d.);流动相:A相为0.2%磷酸和0.1%三乙胺的水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:330nm。以内标物香兰素、总峰面积以及峰面积最大的9个共有峰为评价指标,并采用“中药色谱图分析和数据管理系统”软件进行了相似度计算。结果表明,该法操作简单,精密度和稳定性良好,有助于该中药复方的质量控制和谱效关系的研究。     

不同加工方法对甘草质量的影响研究

目的:考察甘草加工过程中浸泡与淋润时间以及饮片切制、饮片厚度对甘草中甘草酸、甘草苷含量的影响。方法:采用HPLC法,梯度洗脱。色谱条件为:色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速:1.0 m L/min,检测波长:甘草酸254 nm,甘草苷276 nm,柱温:28℃;流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液。结果:切斜片中甘草酸和甘草苷的含量比切直片中甘草酸和甘草苷含量高,且浸泡0.5 h、浸润48.5 h为最佳;去皮甘草中(除野生)2种有效成分含量均有所下降。结论:采用HPLC方法测定甘草中甘草酸和甘草苷的含量,操作简单、可靠、重现性好,可作为甘草质量控制的有效方法。     

利用RP-HPLC指纹图谱技术评价中草药添加剂的质量研究

为寻求控制一种新的防控猪高热综合征中草药饲料添加剂质量的有效方法,本研究采用反相高效液相色谱指纹图谱技术评价中草药添加剂质量,并对其主要成分定量分析方法进行探讨。液相色谱的条件为:Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)和Agilent保护柱,柱温25℃,流速1 mL/min,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm。通过对黄芩苷、橙皮苷、甘草苷对照品和12批次中草药饲料添加剂RP-HPLC指纹图谱的分析,建立了该中草药添加剂RP-HPLC指纹图谱,获得包括有甘草苷、橙皮苷和黄芩苷等相对稳定的15个共有特征峰。定量分析表明每克中草药添加剂样品中平均含量黄芩苷为(8.488±1.084)mg,橙皮苷为(6.321±0.379)mg,甘草苷(0.218±0.157)mg。本研究建立的定性和定量检测方法可用于新的中草药添加剂的质量检测。     

甘草颗粒特征图谱及其质量相关性研究

建立甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量检测方法并进行指纹图谱研究。采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C₁₈柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长237 nm,以乙腈(A)-0.05%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量10μL。结果显示,10批样品有12个共有峰,相似度大于0.901。经对照品比对,指认甘草苷和甘草酸铵两个指标性成分并对其进行定量分析,线性关系良好(R²>0.999 8),平均加样回收率为99.67%～102.42%。该方法操作简单、快捷,结果准确,可以甘草颗粒中甘草苷、甘草酸铵含量的测定对甘草颗粒进行质量评价。     

饲用植物姜黄粗提物HPLC特征图谱的建立

研究建立饲用植物姜黄粗提物的高效液相色谱(HPLC)特征图谱.采用Sunfire C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm,Waters)色谱柱,以乙腈和0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min、柱温35℃、检测波长254 nm、进样量10 μL.成功建立30批姜黄粗提物的HPLC特征图谱,确...     

藏药刺柏HPLC指纹图谱及穗花杉双黄酮含量测定

试验旨在建立藏药刺柏的HPLC指纹图谱,运用2种统计方法分析不同产区的刺柏药材质量差异。采用HPLC-DAD技术,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,梯度洗脱,建立刺柏药材的指纹图谱并对指标性成分进行测定含量。对6批不同藏药刺柏进行相似度评价,并运用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行分类分析。结果表明,刺柏药材HPLC指纹图谱共有峰16个,对14号峰进行指认为穗花杉双黄酮;6批刺柏药材的相似度均0.90;CA将不同产地刺柏药材分为3类,反映了6个不同产区刺柏药材的质量特征;PCA结果显示前4个主成分的累积贡献率达到96.13%,6个化学成分代表刺柏药材质量。说明建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可有效控制刺柏的质量,为药材质量控制提供科学依据。     

滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

建立滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,并对多种成分进行含量测定。色谱柱为Agilent 5 HC-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用PDA检测器在190～400 nm处进行全波长扫描,提取最大波长色谱图。对10批样品进行HPLC分析,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价”生成指纹图谱,并对样品中多种成分进行含量测定。试验成功建立了滋阴清热降糖丸HPLC指纹图谱,确定共有峰,同时对9种成分进行含量测定,方法学考察符合要求。本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法操作简便,测定成分全面,重复性好,可为滋阴清热降糖丸质量标准的修订提供参考。     

江苏韩信草HPLC指纹图谱及其芹菜素含量测定

为了建立江苏不同产地韩信草高效液相色谱指纹谱图,测定其有效成分芹菜素的含量,试验采用HPLC-二极管阵列检测器,Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,0.5%冰醋酸水溶液-乙腈流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm的色谱方法对10批江苏不同产地韩信草建立HPLC指纹图谱共有模式,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对谱图进行分析。结果表明:江苏10批不同产地韩信草的HPLC指纹图谱中确定15个共有峰,相似度均大于0.91。指认13号共有峰为芹菜素,线性范围为7.00～70.00 μg/mL(r=0.9997),10批样品芹菜素含量均在1.25～1.48 mg/g。说明多批样品具有一致性。所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可作为韩信草药材质量控制的参考依据。     

梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质

建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质。采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为213 nm。试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离。本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测。     

板蓝根注射液的HPLC特征图谱研究

目的：建立板蓝根注射液HPLC特征图谱。方法：色谱柱为Waters Atlantis T3(5μm,4.6×250mm),以甲醇为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果：板蓝根注射液的色谱图基本相同,检出特征共有峰有9个。结论：该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确可靠,可作为板蓝根注射液有效的鉴别和质量评价方法。     

不同产地和生长年限的甘草质量研究

目的:探究不同产地和生长年限甘草中甘草苷和甘草酸的含量,为有效控制其质量提供依据。方法:以甘草中有效成分甘草苷和甘草酸为检测指标,采用HPLC法比较不同产地和生长年限甘草中这两种成分的含量,从化学成分角度来探讨中药的质量。色谱条件:色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 mL/min;检测波长:甘草苷276 nm,甘草酸254 nm;柱温:28℃;流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。结果:野生甘草质量最好;白塔三年生甘草次之;内蒙古3年生甘草较好;岷县2年生甘草质量较差,瓜州甘草质量最差。结论:根据上述测定结果,采用HPLC方法测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,操作简单,可靠,重现性好,可作为甘肃道地药材甘草质量控制的有效方法。     

HPLC法测定复方黄芪饲料添加剂中五种指标成分含量

试验旨在建立采用HPLC同时测定复方黄芪饲料添加剂中毛蕊异黄酮苷、甘草苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、甘草酸5种指标成分含量的方法.试验采用Agela Venusic C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温302.结果 显示,复方黄...     

板青败毒口服液的HPLC特征图谱研究

为完善提升板青败毒口服液的质量标准,反相HPLC法建立板青败毒口服液特征图谱标识其中各种组分群体特征。采用Waters XBridge C18色谱柱（粒径为3.5μm，4.6 mm×250 mm），以乙腈为流动相A相，以0.4%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为240 nm。流速为1.2 mL/min，柱温为35℃。供试品色谱中呈现8个特征峰，并与对应的参照物色谱峰保留时间一致。该方法灵敏度高，专属性强，结果重复性好，节省了试剂、时间，操作简便、环保，可以更有效的对板青败毒口服液内在质量进行控制。     

不同产地当归药材HPLC指纹图谱的建立及2种主成分含量测定

目的:建立不同产地当归药材HPLC指纹图谱,并测定药材及其提取物中2种主成分的含量。方法:以Phenomenex Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,建立当归药材的HPLC指纹图谱并对药材及其水蒸汽提取物进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行相似度评价分析;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果:建立了当归药材指纹图谱,16批不同产地当归药材的相似度均≥0.937;确定共有峰12个,并且药材中主成分阿魏酸含量为0.89～1.71 mg/g,藁本内酯含量为11.77～31.20 mg/g。CA将不同批次当归药材分为5类,反映了甘肃16个不同产区当归药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到91.093%的4个主成分,得到决定当归药材质量的4个化学成分。结论:建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于当归药材的质量评价,为当归配方颗粒的制备提供参考依据。     

植物乳杆菌发酵复方中药对阿魏酸和甘草次酸溶出率的影响

建立HPLC法检测中药阿魏酸、甘草次酸含量,比较固体发酵对中药阿魏酸、甘草次酸溶出率的影响。阿魏酸检测色谱条件:色谱柱InertSustain AQ-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),柱温箱25℃,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,流动相乙腈醋酸水溶液,检测波长310 nm。结果表明,该方法在0.02～0.1 mg/m L范围内线性关系良好。甘草次酸检测色谱条件:色谱柱InertSustain AQ-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),柱温箱30℃,进样量:10 μL,流速:1.0 mL/min。流动相磷酸乙腈甲醇水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm。结果表明,该方法在0.05～1.0 mg/mL范围内线性关系良好。经检测:发酵中药阿魏酸、甘草次酸溶出率分别为40.50 mg/kg、517.9 mg/kg,发酵前中药阿魏酸、甘草次酸溶出率分别为34.12 mg/kg、387.8 mg/kg,发酵复方中药较未发酵组阿魏酸、甘草次酸溶出率分别增加18.70%、33.55%,复方中药发酵后可显著提高阿魏酸、甘草次酸溶出率。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中有关物质的研究

建立HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中的有关物质。采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以水-磷酸二丁胺溶液=975∶25为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL。在拟定的色谱条件下,磷酸替米考星可溶性粉中反式异构体是两个不完全分开的峰,顺式异构体与顺-8差向异构体主色谱峰与相关的杂质完全分离,制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰;4家企业11批样品单个杂质与各杂质的和分别小于3.0%和9.0%。说明该方法可用于磷酸替米考星可溶性粉有关物质的质量控制。     

微波干燥对党参中党参炔苷含量的影响

目的:考察微波干燥对党参中党参炔苷含量的影响,为科学评价及有效控制其质量提供依据。方法:采用HPLC法、梯度洗脱、超声提取法。所采用的色谱条件为:色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速:1.0 m L/min,检测波长:267 nm,柱温:25℃,流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。结果:测定条件相同时,不同微波时间(5 min、5.5 min、6 min,中火),25%蜜炙党参微波5 min时,党参炔苷的含量较高。结论:不同微波时间会影响党参中党参炔苷的含量,25%蜜炙、微波5 min时,党参中党参炔苷含量较高,同时,采用HPLC方法测定党参中党参炔苷的含量,操作简单,结果可靠,重现性好,可作为甘肃道地药材党参及其炮制品质量控制的有效方法。