气相色谱法测定辅助降血脂软胶囊中大蒜素含量

建立辅助降血脂软胶囊中大蒜素含量的气相色谱测定法。色谱柱:HP-5(30m 0.25mm,0.25μm);柱箱温度:100℃(3min),10℃/min到达150℃后,20℃/min到达200℃(10min);进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氮气、氢气(40m L/min)、空气(400m L/min);进样量:1μL~3μL。结果表明,大蒜素在0.5mg/m L~2.5mg/m L范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=579.48x+4.8355,R2=0.9999,平均回收率为98.65%,RSD为0.30%(n=6);精密度试验、稳定性试验和重复性试验考察的RSD分别为0.35%、1.30%和0.63%。本方法简便、准确、重复性好,为辅助降血脂软胶囊的质量标准研究提供了可行依据。     

气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件优化

利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸,运用单因素试验与正交试验相结合,对气相色谱测定挥发性脂肪酸的条件进行了初步优化.结果表明:使用FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)测定挥发性脂肪酸的最佳条件为:进样量1.5 μL,载气流量75 mL/min,柱温条件:程序升温(初始温度100℃、停留2 min,以6℃/min升至130℃、停留1 min,再以10℃/min升至190℃、停留2 min),进样口温度220℃,检测器温度230℃.在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

GC-MS法分析葵花籽蜡和牡丹籽油的不皂化物及其中的二十八烷醇

对葵花籽蜡、牡丹籽油中的不皂化物进行了GC-MS分析,色谱条件:Agilent HP-5柱(250 μm×0.25 μm×30 m);氦载气,流速1 mL/min,进样量:1μL,分流比20:1.柱温:240℃保持1 min,以20℃/min速度升至300℃,保持15 min;进样口温度:320℃;辅助加热300℃,质谱分析条件:全扫描,扫描范围:m/z 14～600.结果表明:葵花籽蜡中含有二十二烷醇、十八烷醇、二十四烷醇、二十八烷醇以及谷甾醇,其中二十八烷醇的含量为288 μg/g.牡丹籽油中含有谷甾醇、角鲨烯、γ-VE、1,2,3,4,4a,10a-六氢-6-羟基-1,1,4-三甲基-7-(1-甲基乙基),9,10-菲二酮、岩皂甾醇以及2,4-亚甲基-9,19-cyclolanostan-3-醇.     

GC法测定水产品中的甲基汞残留

采用气相色谱(GC)法测定水产品中的甲基汞残留.样品前处理方法在HZ-HJ-SZ-0097(<环境 甲基汞的测定 气色谱法>)所规定的基础上,增加萃取溶剂体积;色谱条件优化如下:毛细管色谱柱Supelco wax-10(30m×0.53 mm×0.5μm),柱温为210℃,进样口温度为210℃,ECD检测器温度为300℃,尾吹(N250mL/min,流速为7.0mL/min,不分流进样.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高,标准的线性相关系数为0.9992,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6),最小检出限为0.1μg/kg,回收率均为85%～92%.测定结果显示,该方法具有快速、灵敏、可靠、简便、重现性好等特点.     

气相色谱-质谱法测定十味香鹿胶囊挥发油的化学成分

采用气相色谱-质谱联用法对十味香鹿胶囊的挥发油成分进行分析。采用2010年版《中国药典》挥发油测定法对十味香鹿胶囊挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定百分含量,并对其化学成分进行鉴定。色谱柱为Agilent19091M-436型弹性石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm);程序升温:60℃,以10℃/min升至280℃,保持12min。进样口温度为280℃。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围20~500amu。共检出33个化合物,鉴定出其中的22个化学成分,相对含量超过5%的成分有棕榈酸(54.107%)、顺-9-十八烯酸甲酯(8.092%)、反-9-十八碳烯酸(7.285%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(6.026%)、9-反十六碳烯酸甲酯(5.456%),同时鉴定出具有镇痛作用的丁香酚甲醚(0.172%)。十味香鹿胶囊中挥发油成分主要包含棕榈酸、烯酸以及烯酸甲酯类成分等。     

高效液相色谱法测定小麦中阿魏酸的含量

[目的]建立HPLC测定小麦中阿魏酸含量的检测方法。[方法]色谱柱为Hyperclone BDS C18柱(150 mm×4.60 mm×5μm,phe-nomenex);流动相为甲醇酸性水溶液(V甲醇∶V水∶V冰乙酸=25∶75∶0.75);流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为320 nm;柱温为30℃。[结果]阿魏酸进样浓度在80.8～242.4μg/ml范围内;在选定色谱条件下阿魏酸线性关系良好。[结论]该方法操作简单,样品出峰时间较其他方法快,可应用于小麦中阿魏酸含量的测定。     

气相色谱法测定苏籽中的a-亚麻酸

该文采用agilent极性19091X-233 HP-1 Bonded Polyethlene Glycol(30m×0.320mm,0.25μm)色谱柱,以外标法测定苏籽中α-亚麻酸含量。正己烷抽提苏籽中的α-亚麻酸,测定经氢氧化钾-甲醇皂化甲酯化后形成的α-亚麻酸甲酯的含量,直接得出苏籽中α-亚麻酸的含量。结果表明,α-亚麻酸甲酯标品的保留时间为22.785 min,α-亚麻酸甲酯的线性检测范围为0.01~10.00mg/m L,r=0.9981,方法回收率为96.1%~102.4%。     

标准溶液配制仪应用于NY/T 761-2008方法中的标准溶液配制

一、试验条件(一)7890A气相色谱仪前进样口安装色谱柱HP-5(30m×250um×0.25um),后进样口安装色谱柱VF-1701(30m×250um×0.25um)。温度:初始温度80℃,保持1min;以20℃/min升温到180℃,不保持;再以5℃/min升温到230℃;再以15℃/min升温到250℃,保持11.00min,共28.33min。进样体积:1uL。进样模式:不分流进样。     

梨中硫酰氟残留的顶空气相色谱法测定

建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,简称HS-GC)测定梨中硫酰氟残留量的分析方法.采用顶空毛细管气相色谱法测定,HP-PLOT-Q毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,40μm),进样口温度为200℃,分流比为20:1,柱温为70℃,检测器为ECD,温度为250℃,载气为N2,恒流为4.5 mL/min,进样量为1 mL,优化顶空平衡温度、时间等,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离检测,外标法定量分析.结果表明,硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.99,方法检出限(limit of detection,简称LOD,S/N=3)为0.001 mg/kg,定量限(limit of quantitation,简称LOQ)为0.01 mg/kg.在0.01、0.50、1.00 mg/kg添加水平下,硫酰氟在梨中的回收率为85.5％～103.3％,相对标准偏差为2.17％～6.01％.说明该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于梨中硫酰氟残留的测定.     

HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量

为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。     

气相色谱法同时测定糕点中乙二醇和1,2-丙二醇含量

建立一种同时测定糕点中乙二醇、1,2-丙二醇含量的方法,采用DB-WAX色谱柱(30 m×320μm×0.25μm),柱流速为1.0 mL/min,进样口为230℃,分流比为10∶1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为240℃,空气流速350 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速25 mL/min,进样量1μL。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇分别在990～49 500 ng/mL(r2=0.999 8)、980～49 000 ng/mL(r2=0.999 7)范围内线性关系良好;在混合标准溶液75、100、200μg 3个添加水平下,乙二醇回收率为93.22%～101.10%,RSD为2.38%(n=9),1,2-丙二醇回收率为95.15%～99.97%,RSD为1.68%(n=9);乙二醇和1,2-丙二醇的定量限分别为6.53、6.49 mg/kg。该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度好、所用试剂毒性小等特点,为糕点中乙二醇、1,2-丙二醇的含量检测提供参考。     

石蒜植株中加兰他敏的分布与含量测定

采用高效液相法对石蒜各器官中加兰他敏的含量进行测定。测定方法:色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.2%磷酸,B的梯度为0 min(97%)-5 min(90%)-8 min(80%)-10 min(97%);流速为1 ml/min;检测波长为289 nm;柱温为20℃;试样进样量为10μl;检测时间为14 min。结果显示:石蒜生殖器官中加兰他敏含量高达1058.52μg/g,根、鳞茎、花序轴、花冠中加兰他敏的含量分别为629.70、432.23、464.58、709.89μg/g。     

亚麻籽油中α-亚麻酸的HPLC法测定

对亚麻籽油中所含α-亚麻酸含量进行了HPLC法测定研究。样品先甲酯化后在ODS-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长207 nm,进样量10μL,甲醇∶水=90∶10,流速1.0 m L/min,柱温30℃的HPLC法条件下测定。采用外标法定量分析,α-亚麻酸含量在0.1~62.5μg/m L范围内线性关系良好,回收率为92.74%~100.03%,相对标准偏差为1.11%~3.58%,满足相关测定要求。     

基于HPLC法控制祛屑息风胶囊质量的研究

建立祛屑息风胶囊的质量控制方法。色谱柱:Agilent TC-C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:水-乙腈(40∶60);检测波长:322 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。蛇床子素进样量在0.089 0～0.9771μg与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.82%,RSD为0.93%。本研究建立的祛屑息风胶囊质量控制方法简单、结果稳定、重复性良好。     

市售番茄和圣女果果实中番茄红素HPLC检测方法的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测市售番茄和圣女果果实中番茄红素的含量。色谱条件为:Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和乙酸乙酯进行梯度洗脱,乙酸乙酯在15min内由0%上升到100%,保持100%乙酸乙酯运行到25min;紫外检测器,检测波长为475nm;色谱柱温度25℃;流速0.8m L/min;进样体积10μL。检测结果显示,番茄果实中番茄红素的含量为697.5μg/g,圣女果果实中番茄红素的含量为811μg/g。     

高效液相色谱法测定木糖母液及发酵液中单糖含量

建立了木糖母液及其酵母发酵液中葡萄糖和半乳糖含量的高效液相色谱测定方法。测定方法基于铅配位体交换色谱分离模式,色谱分离柱采用Sepax Carbomix Pb-NP5(300×7.8 mm ID,5μm,8%交联度)色谱柱,柱温75℃;流动相采用超纯水(100%),泵速0.55 m L·min~(-1);示差折光检测器温度30℃;木糖母液样品采用固相萃取脱色前处理,母液的发酵液样品采用乙腈沉淀蛋白前处理。在最终的方法条件下,葡萄糖和半乳糖组分在25 min内完成基线分离,在0.2~10.0 mg·m L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限分别为0.124 mg·m L~(-1)和0.115 mg·m L~(-1)。仪器系统简单,方法重现性好,结果准确。     

UPLC-PDA测定泽泻中两种活性成分并对不同产地药材的质量分析

采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(梯度洗脱)、流速0.50mL/min、检测波长208nm、柱温40℃的超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定泽泻药材中泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B的含量,并分析20批不同产地药材的含量差异.结果显示,泽泻...     

超高效液相色谱-质谱法测定粮食中三嗪类和咪唑啉酮类除草剂的残留

目的建立超高效液相色谱-质谱法同时测定粮食中10种三嗪类和6种咪唑啉酮类除草剂残留量的检测方法.方法采用1.7μm 的 C18色谱柱,以乙腈和含有0.1%甲酸的水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4ml/ min,柱温30℃,样品温度20℃,源温度:110℃,毛细管电压:3.5 kV,在此色谱质谱条件下进行检测.结果该方法各组分定量限为0.1~1.0μg/ L,线性范围为1.0~200.0μg/L,加标回收率为77.9%~101.3%.结论该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测三嗪类和咪唑啉酮类共16种除草剂的残留量     

梅花鹿尾和马鹿尾中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法,首次测定比较了梅花鹿尾和马鹿尾药材中的尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷和黄嘌呤4种核苷类成分的含量.色谱条件:分离柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃.结果表明:4种核苷类组分含量在2种...     

知母中知母皂苷BⅡ的含量测定

建立知母中知母皂苷BⅡ的含量测定方法。采用TLC法鉴定了知母中知母皂苷BⅡ;用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法测定知母中知母皂苷BⅡ的含量。色谱柱:Alltima C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0m L/min;ELSD检测器漂移管温度:100℃;载气流速:3.0m L/min。知母皂苷BⅡ在2.0μg~80.0μg范围内线性关系良好,R为0.9996。平均回收率为99.5%,RSD为1.89%。本方法操作简单、快速灵敏,可作为知母中知母皂苷BⅡ含量的测定方法。