GC-MS和GC-MS/MS在农产品农药残留检测中的应用

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)是目前最主要的气质联用技术,能够简单、快速、可靠的检测出复杂样品中痕量目标成分。本文详细介绍了GC-MS和GCMS/MS的发展、应用及原理,并对二者进行了比较。     

食品/农产品中甲氧基丙烯酸酯类农药残留分析研究进展

甲氧基丙烯酸类农药是近年来发展起来的新型杀菌剂,它包括嘧菌酯、吡唑醚菌酯、肟菌酯、啶氧菌酯、氟嘧菌酯和醚菌酯等产品。本研究对甲氧基丙烯酸类农药的残留方法进行综述,包括提取技术、净化技术和分析技术。在样品前处理中,以octadecyl silica(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)为净化剂的QuEChERS技术应用最广泛。在样品分析中,传统的气相色谱、高效液相色谱虽仍在应用,但气相色谱-串联质谱、高效液相色谱-串联质谱技术由于具有极高的选择性和灵敏性,己得到迅速发展和广泛应用。飞行质谱、近红外光谱、酶联免疫吸附等检测技术也会有很大的应用潜力。     

气相色谱法在生物固氮研究中的应用

<正> 气相色谱法(Gas Chromatography)亦称气体色谱法、气相层析法,它是一种以气体为流动相、采用冲洗法的柱色谱分离技术。气相色谱仪是实施气相色谱分析法的重要工具,从结构上看,它是一个载气继续运行、自动记录体系。载气由高压钢瓶供给,     

用GC-MS-SIM测定植物中IAA含量方法的研究

气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法,并讨论了影响结果准确性的因素。指出该方法可以有效地补偿因样品在前处理中的无规律丢失或仪器不稳定等因素所造成的误差,而且对样品的提纯及色谱分离条件的要求比气相色谱低。     

农药残留的气相色谱分析

对近年来气相色谱分析(GC)在农药残留检测方面的研究与应用进展进行了综述,总结了用于农药残留检测的色谱柱、固定相和检测器,介绍了色谱峰确认的时间锁定(RTL)技术和农药数据库,以及土壤、水源、蔬菜、水果、谷物、中草药和禽蛋等样品中有机氯、有机磷、除虫菊酯和氨基甲酸酯等农药残留检测的处理方法、色谱方法及色谱条件。     

气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展

近年来,农产品质量安全越来越被人们所关注。欧盟、美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准,因此,出现了一些新型的、先进的样品前处理和农药残留检测技术。文章主要介绍了前沿样品前处理技术(QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法)及蔬菜中农药残留的气相色谱检测技术(电子俘获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、质谱检测),系统综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测方面的应用进展并展望了农药残留检测的发展态势。     

色谱技术在农药残留检测中的应用综述

色谱技术是一种分离复杂混合物中各个组分并且进行检测的有效方法,在农药残留检测中广泛应用。本文主要综述了当前色谱技术(气相色谱、液相色谱、毛细管电泳和色谱-质谱联用)在农药残留检测中的应用进展,并且就农药检测今后的发展方向进行了展望,期望对于今后色谱技术在农药残留检测中的发展有一定的借鉴意义。     

气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展

近年来,农产品质量安全越来越被人们所关注。欧盟、美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准,因此,出现了一些新型的、先进的样品前处理和农药残留检测技术。文章主要介绍了前沿样品前处理技术(QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法)及蔬菜中农药残留的气相色谱检测技术(电子俘获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、质谱检测),系统综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测方面的应用进展并展望了农药残留检测的发展态势。     

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。     

衍生化固相微萃取在气相色谱中应用的研究进展

固相微萃取技术（SPME）是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速、无溶剂、适用于液体和气体样品分析的样品前处理技术。针对强极性、难挥发的有机化合物,衍生化反应利于进一步的色谱分析。重点就固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型及固相微萃取-气相色谱技术的应用进行了综述。     

农业环境样品中三聚氰胺检测技术

农业环境样品(土壤、植物、水产品、水体、底泥等)中三聚氰胺含量较低,且基体成分复杂,故样品前处理是三聚氰胺检测中不可缺的步骤,而色谱和色谱-质谱联用是目前普遍采用的三聚氰胺分析方法.从农业环境样品中三聚氰胺检测的前处理方法(酸碱提取、有机溶剂提取、固相萃取等)和分离检测技术(高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等)两方面进行综述,并展望其发展方向.     

SPME-GC联用在鸭梨有机磷农药残留测定中的应用

采用固相微萃取(SPM E)与气相色谱(GC)联用的方法测定鸭梨中残留有机磷农药。该方法包括水果样品的前处理、SPM E萃取及气相色谱测定。研究了解析温度、解析时间对色谱峰面积的影响,以及分散机的分散速度、样品中外加N aC l浓度、磁力搅拌子搅拌速度和萃取时间等对色谱峰面积的影响。样品加标回收率为86.7%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~5.8%。方法具有快速、简便、准确、重现性较好的特点。     

畜禽场空气污染物检测技术综述

随着畜禽养殖集约化程度的提高,高密度、集约化的畜禽养殖引起的畜禽养殖场空气污染问题日益突出,畜牧业已成为我国空气污染的重要来源之一。畜禽场排放的氨气（NH₃）、硫化物（H₂S）、颗粒物（particulate matters,PM）和挥发性有机物（volatile organic compounds,VOCs）等空气污染物不仅对畜禽场人畜健康造威胁,还会扩散到周围环境中形成大气污染。科学适用的空气污染物检测方法和技术是研究和控制畜禽场空气污染的前提。文章对国内外畜禽场的NH₃、H₂S、温室气体、PM以及恶臭等主要空气污染物的检测方法与技术进行了介绍与分析。以NH₃、H₂S为代表的畜禽场有害气体检测方法主要有化学分析法、半导体气体传感器检测法、光谱法、质谱法与气相色谱法,其中,湿化学法灵敏度高,成本低,可以准确获取气体浓度,但检测费时费力,且无法实时在线检测;气体检测管法成本较低,操作简单,但误差相对较大;电化学传感器法灵敏度较高,成本适中,可以连续检测气体浓度,但存在装置易老化、使用寿命较短等缺陷;光谱法、质谱法以及气相色谱法可快速准确检测气体,但检测仪器昂贵,使用成本较高,不适合生产性畜禽场的常规检测。文章主要介绍与分析了反刍动物肠道发酵、畜禽舍、粪污贮存与处理过程中温室气体CH₄、CO₂、N₂O的检测方法和技术。畜牧业温室气体排放随时间、季节和采样点等不同而不断变化,实现畜牧业温室气体的精确监测较为困难,目前仍未有国际通用的检测方法与测量标准,畜牧业温室气体检测方法与技术及其标准研究亟待开展。文章从物理特征、化学特征及生物特征三个方面对畜禽场排放的颗粒物检测方法与技术进行了综述。畜禽场PM成分复杂,其吸附的NH₃、恶臭化合物、微生物的影响有待评估,因此亟待完善PM的物理、化学和生物成分的检测方法与技术,以获取畜禽场PM的全面特征信息。文章对畜禽场的主要恶臭物质成分和恶臭感官的检测方法与技术进行了综述。相比气相色谱-质谱联用法,采用专业嗅辨人员对恶臭浓度进行嗅辨分析的方法成本更高,且主观性较强。但气相色谱-质谱联用技术无法仅凭借气体样品确定所有气态有机化合物,同时难以确定引起恶臭的化合物种类。因此结合气相色谱与动态嗅觉仪可更全面的分析恶臭样品指标。文章还对国内外畜禽场空气污染物（包含有害气体、温室气体、颗粒物以及恶臭物质）的主要检测方法与技术进行综述,以期为我国畜禽养殖业的空气污染物检测技术的研发与应用提供参考。     

顶空气相色谱法测定汽油污染土壤中的气相特征组分

以国家标准方法和美国环保局(EPA)方法为基础,确定了最佳分析条件,用纯组分的甲醇配制溶液作标样,建立汽油污染土壤中气相特征组分的顶空气相色谱测定方法.结果表明,各组分的方法检出限较低,为0.39~2.25 μg·L-1.相对标准偏差(RSD%,n=7)为1.10%~6.64%,加标回收率为101.3%~109.2%,保证了测试结果的精密度和准确度.在采用的色谱条件下,分析周期仅为30min,除间二甲苯和对二甲苯谱图重合外,其他组分得到较好分离.用此方法对土壤气相抽提(Soil Vapor Extraction,即SVE)修复场地土壤中的气体样品进行了测定,结果满足实验要求.气体样品特征组分与其在汽油中的含量和含碳原子数有关,以低碳烃为主,随着碳原子数的增加,烃类物质的沸点也逐渐增高,越不易挥发,在气体样品中含量越少.气体样品组分与土壤中微生物的降解作用也有一定关系,微生物降解能力越强,高碳烃越倾向于分解为低碳烃.     

烟台富士苹果芳香物质的主成分分析

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)分析得到了21个苹果样品的香气成分,对鉴定出的48种化合物进行主成分分析(PCA)。结果表明,主成分分析能够将原始信息约化在主分量中,前5个主分量累积贡献率达到75.49%,分析得出烟台富士苹果的独特风味品质主要由丁酸和己酸的酯类化合物以及某些高级醇、烯类、酸类和烯醛等构成,较好地反映了烟台富士系苹果的香味构成情况。     

香菇挥发性风味成分的气相色谱-离子迁移谱分析

利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术分析不同香菇干样挥发性组分的指纹图谱。根据离子迁移数据利用热图聚类和主成分分析不同样品间的差异。热图聚类分析可将27份香菇材料分为2大类;PCA分析表明,前2个主坐标的方差贡献率分别为30.2%和26.9%。结果表明气相色谱偶联离子迁移谱技术对构建香菇挥发性物质指纹图谱及挥发性组分数据库具有潜在的应用价值。     

气相色谱在医药检测中应用的研究进展

气相色谱法作为一种重要的分离分析方法,在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用。该研究介绍了气相色谱技术的概念、原理以及相关参数,同时介绍了气相色谱-质谱联用技术、顶空气相色谱技术、全二维气相色谱技术、气相色谱-红外光谱联用技术等在医药方面的应用进展。     

三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较

采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。     

气相色谱技术在食品安全检测中的应用

本文阐述了气相色谱技术的原理和气相色谱技术在食品安全检测及监控中的实际应用,并对气相色谱技术的发展和在食品安全检测中的应用前景进行了展望.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测贝类中得克隆残留量

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QQQ)检测海洋贝类中2种得克隆阻燃剂syn-DP和anti-DP的分析方法。样品中得克隆经正己烷/丙酮(1:1,V/V)溶液提取、GPC净化后,在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上进行检测,采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行分析。syn-DP的回收率为85.1%~103.6%,检出限为0.1 μg·kg^-1;anti-DP的回收率为84.3%~102.5%,检出限为0.3 μg·kg^-1。该方法的相对标准偏差小于10%。应用该方法对采自浙江省温州、台州、舟山的缢蛏、贻贝样品中得克隆残留进行检测分析,结果表明,42批次样品中共有22批次样品检出得克隆,检出率为52.4%,含量13.69~113.43 ng·kg^-1。