应用PXRF法与AFS法测定土壤中砷的比对研究

土壤中的砷是常规测定污染物之一，当前测定土壤中砷的国标方法为原子荧光法（AFS法），准确度高但时效性差，如何实现其快速测定是目前支撑土壤应急监测亟需解决的问题之一。采用AFS法与便携式X射线荧光光谱法（PXRF法）测定土壤中的砷，比对两种方法的差异，分析土壤应急监测应用PXRF法测定土壤中砷的可行性。实验结果表明，两种方法的检出限、精密度和正确度均满足规范要求，且PXRF法测定标准样品和实际样品的精密度均优于AFS法，因此，在土壤应急监测及初步监测工作中应用PXRF法测定土壤中的砷高效可行，建议进一步细化形成相应标准以推广使用。     

原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量(英文)

[目的]建立了原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量的分析检测方法。[方法]对提取时的称重量、提取液体积和提取方式,氯化锶加入量进行了试验,同时考察了不同pH样品的适用性,方法的稳定性、精密度和准确度。[结果]该方法操作简单、测定结果准确可靠、稳定性好、精密度高、适用性广。[结论]该方法适用于植烟土壤中交换性钙镁含量的测定。     

碱解蒸馏法测定土壤水解性氮含量

介绍一种利用全自动定氮仪碱解蒸馏测定土壤中水解性氮含量的方法,探讨并优化主要影响因素,验证该方法的准确度和精密度,并通过测试不同土壤样品,与碱解扩散法的结果进行对比。结果表明,采用自动定氮仪碱解蒸馏法进行测试是可行的。建议称样量在3~5 g,蒸馏功率为50%~70%,NaOH浓度为6 mol·L^-1。标准土壤样品测试值均在范围之内,日内重复性、日间重复性均较好,精密度试验表明,测试值相对标准偏差均小于5%,平均加标回收率在90.3%~109.7%。该方法与现行林业行业标准——碱解扩散法相比,测定结果间无显著差异,而整套测试时间可由24 h缩短至7 min以内,极大地缩短了测试时间。     

饼干中脂肪的测定方法研究

[目的]确定饼干中脂肪测定的酸水解温度和时间以及提取脂肪的次数,改变浸提剂,提高饼干中脂肪测定的效率和准确率.[方法]以不同比例的石油醚和无水乙醚为浸提剂,并结合水浴恒温振荡的方法对脂肪酸水解和提取过程进行优化.通过方法比对、质控样测定、实际样品分析,确定该优化方法的可行性.[结果]水浴温度为80℃,水解时间20 min,石油醚和无水乙醚比例1:1,提取次数为3次,饼干中脂肪测定的效率和准确率最佳.与国标法比对,提高了脂肪的酸水解的效率,且该优化方法与国标法精密度均小于5％.同时采用该优化方法对质控样进行分析,结果显示,脂肪测定结果准确率高,其含量均在其特性值范围内(6.879％～8.663％).[结论]该研究建立的方法提取效率高,精密度、准确性均满足检测要求,可应用于饼干中脂肪的测定.     

碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的研究

[目的]在保证数据准确性和稳定性的基础上,提高工作效率以满足大批量土壤检测的需要。[方法]介绍了FOSS Kjeltec 8400全自动定氮仪碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的过程,优化了影响试验结果的主要因素。[结果]与常规碱解扩散法进行对比,2种方法测定土壤水解性氮的结果不存在显著差异,但达到0.01显著的相关水平。[结论]采用碱解蒸馏法代替扩散法是可行的。     

白茶黄酮醇类物质的HPLC测定及水解工艺优化

以研究白茶浸提液中杨梅素、槲皮素和山奈酚3种黄酮醇类物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法及优化水解工艺为目的,通过精密度和加标回收率的测定,在确定HPLC检测方法可靠性的基础上,进一步采用正交试验法优化样品制备中的水解条件.结果表明,制定的HPLC分离条件能有效分离芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚,所得的标准曲线方程在线性范围内具有较高的精密度和加标回收率.白茶中3种黄酮醇类物质的最优水解工艺条件为:在5 m L白茶浸提液中添加5m L 3 mol·L-1盐酸,于80℃水浴锅中水解30 min.最优水解工艺的精密度均较高,在水解过程中山奈酚最稳定,杨梅素容易被分解,芦丁的水解转化率为94.32%.可见,将试验所得的HPLC检测方法及最优水解工艺用于测定白茶中黄酮醇类物质的含量是可行的,且可使白茶提取液中黄酮醇苷总量的水解趋于最大化.     

X射线荧光光谱法测定土壤中的钍

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法测定土壤中的钍含量。经标准土壤样品验证,精密度和准确度试验表明,相对标准偏差(N=10)小于13%,回收率为84.1%~99.6%。钍的检出限为3.1 mg/kg,测定下限10.0 mg/kg。用X射线荧光光谱法与ICP-MS测定同一样品,其测定结果无显著差异。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足实验室日常分析要求和应急监测需要。     

土壤中挥发性有机物的测定--吹脱-捕集GC/MS法

通过对土壤中挥发性有机物样品进行超声提取时间、加标回收率和精密度试验，建立了一种测定土壤中各种挥发性有机污染物的分析方法。结果表明，该方法简单、快速、准确，平均回收率为92．0％～119．5％(n=7)。     

土壤酸水解氨基酸和氨基糖态氮测定方法的比较研究

对3种不同土壤(黑土、棕壤、红壤)用6 mol·L-1HCl水解后,分别采用Bremner蒸馏法与色谱法测定土壤中氨基糖态氮、氨基酸态氮的含量。结果表明,对于土壤氨基糖态氮,Bremner蒸馏法和色谱法测定结果和精密度无显著差异,但对于黑土和棕壤中的氨基酸态氮,色谱法的检测更为完全,且有较高的精密度。利用色谱法可实现土壤中各种氨基糖和氨基酸分离和定量化,对深入研究土壤中氮的来源及转化具有十分重要的意义。     

过硫酸钾消化法测定土壤有机磷组分含量的研究

研究了用多功能消解仪 -过硫酸钾消化法测定土壤有机磷组分含量的测定条件 ,并对其测定结果和精密度与标准方法进行了比较。研究结果表明 :多功能消解仪 -过硫酸钾消化法测定的土壤有机磷组分含量与标准方法基本一致。该方法简便、测定快速、精密度高。     

原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量

[目的]建立利用原子吸收光谱法测定植烟土壤中交换性钙镁含量的方法。[方法]对提取过程中样品质量、提取液体积和提取方式,氯化锶加入量进行了试验,同时考察了不同p H样品的适用性,方法的稳定性、精密度和准确度。[结果]最佳试验条件:将1.00 g土壤样品加入200 m L乙酸铵溶液,摇匀,放入恒温振荡器中振荡1 h,置于超声波中超声30 min。吸取20 m L试液于50 m L容量瓶中,加入5 m L氯化锶溶液,用乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀后测定。[结论]该方法操作简单,测定结果准确可靠,稳定性好,精密度高,适用性广,适用于植烟土壤中交换性钙镁含量的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼

建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定土壤中有效钼含量的方法,对3个国家标准样品中有效钼含量进行了多次测定和分析,方法测定值均在标示值范围内,多次测量的相对标准偏差均在10%以内,表明该方法的精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定。与传统的示波极谱仪法进行了对比研究,结果表明两种方法间无显著差异,ICP-MS法快速、准确、无污染,适用于土壤样品中有效钼的批量检测。     

水浴消解和微波消解-原子荧光法测定土壤中汞和砷的研究

[目的]为比较水浴消解和微波消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响。[方法]采用水浴消解和微波消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了2个土壤标准物质(GSBZ50012-88和GBW07453)和2个土壤样品(1#样品和2#样品)的精密度、准确度和回收率。[结果]水浴消解法和微波消解法的检出限、精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求。[结论]微波消解法使用的仪器设备较先进,耗时短,溶剂用量少,溶样效果好,且有更好的精密度、准确度和回收率。     

土壤中有效磷的快速测定方法

土壤中有效磷测定的常用方法是根据土壤的酸碱性用不同的浸提剂提取后,用钼锑抗比色法测定,操作繁琐,耗费时间,试剂量大,影响因素较多。本文中酸性土壤用氟化铵-盐酸浸提,中性、石灰性土壤用碳酸氢钠浸提剂浸提,用等离子体发射光谱法测定土壤中的有效磷,并对石灰性土壤中的有效磷进行稀释倍数试验。研究发现,将浸提液稀释2倍时,石灰性标准物质测定值与标准值基本一致;不稀释时,待测样品盐分过高时容易堵塞进样系统,并对被测离子产生干扰作用。对酸性土壤,以及中性、石灰性土壤(浸提后稀释2倍)进行方法检出限、精密度、准确度试验,结果显示,酸性土壤方法检出限为0.18mg·kg~(-1)、精密度(RSD)4.5%,相对误差(RE)7.0%,中性、石灰性土壤方法检出限为0.15mg·kg~(-1),精密度(RSD)5.0%,相对误差(RE)4.5%,满足DD2005-03对大批量土壤样品中有效磷检测的要求。     

土壤有机质含量测定方法的改进研究

通过研究改进了土壤有机质含量的测定方法。首先称取适量土壤置于长管消解系统中进行消解,然后采用全自动电位滴定仪进行滴定,直接获得土壤的有机质含量。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在保证值以内,同时对实际样品进行精密度测试,得到相对标准偏差为1.03%。该方法降低了土壤有机质含量检测的实验成本,减少了环境污染,同时提高了实验数据的准确度与精密度,值得推广。     

土壤有效硼两种测定方法的比较

土壤有效硼两种测定方法比较试验的结果表明,姜黄素－硫酸法测定了土壤有效硼含量,精密度高,重现性良好,准确度能满足分析要求,其测定值与姜黄素－草酸法（国家标准法）的测定值密切相关,两者间的差异在误差允许范围内。     

甲基异丁基甲酮萃取原子吸收光谱法测定矿石中金的含量

本文主要研究了用甲基异丁基甲酮萑取原子吸收光谱法测定矿石中金元素呈的试验方法,探索了该方法的一些实验条件,经回收实验和精密度试验。统计分析表明：该方法测定结果准确可靠;准确度和精密度都较好。     

土壤有效硫测试方法的探讨

通过盆栽试验,研究植物全硫与土壤有效硫的相关性,对4种不同的浸提剂进行优选,在选定浸提剂的情况下对土壤有效硫的测试方法进行改进,最后通过准确度和精密度试验对改进后的方法进行了验证。筛选了一种较理想的土壤有效硫评价方法和指标并予以统一,以指导合理施用硫肥。     

HG-AFS法同时测定土壤砷、汞研究

采取氢化物发生——原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和汞。结果表明:该方法砷的检出限为0.14 mg·kg-1,汞的检出限为0.004 mg·kg-1,标准曲线的相关性系数R均达到0.999 9,砷、汞的精密度和准确度的相对标准偏差RSD均小于10%。该方法满足了农业地质对砷、汞分析测试的要求,具有推广的价值。     

平板消解、微波消解和石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

采用平板消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-27、GSS-5、GSS-18)的精密度和准确度,结果表明:平板消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。