高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

重金属铅、镉污染下紫茎泽兰对氨氯吡啶酸的耐性

研究了在重金属Pb、Cd污染土壤下,紫茎泽兰对氨氯吡啶酸的耐药性。结果表明,低剂量氨氯吡啶酸处理下,其鲜重防效随Pb浓度的升高显著增加,高剂量则呈先升后降的变化趋势;各处理IC50均小于对照,以500 mg/kg处理时为最低;低剂量氨氯吡啶酸处理时,紫茎泽兰鲜重防效随Cd浓度的增加显著增加,120 g/hm2氨氯吡啶酸处理时则随Cd浓度的增加呈下降趋势,各处理IC50均小于对照,以100 mg/kg处理组为最低;≤ 60 g/hm2氨氯吡啶酸处理时,Pb-Cd复合污染胁迫组的鲜重防效均小于单一Pb、Cd处理组,高于对照,120 g/hm2氨氯吡啶酸处理时,Pb-Cd复合污染胁迫组却高于单一Cd处理组和对照,接近单一Pb处理组,其IC50均高于单一Pb、Cd处理组。证实重金属Pb、Cd污染下,紫茎泽兰对氨氯吡啶酸的耐药性明显下降,鲜重防效显著提高,根系也受到一定程度的抑制,这对我国西南地区尤其是Pb、Cd污染严重地区紫茎泽兰的防治起到积极作用。     

二氯吡啶酸在小麦和土壤中的残留分析方法

本文研究了小麦和土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法。当样品中二氯吡啶酸的添加浓度为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品的平均回收率为86.2%～100.4%,变异系数为2.76%～10%;该方法的最小检出量为1.25×10-11g,最低检测浓度为0.001mg/kg。     

氨氯吡啶酸·2,4-滴对非耕地阔叶杂草的防除效果

氨氯吡啶酸·2,4-滴水剂对非耕地春季和秋季发生的大部分阔叶杂草防效优良.建议在非耕地杂草生长旺盛期用304 g/L氨氯吡啶酸·2,4-滴水剂1 500～2 250 g/hm2兑水喷雾.     

添加助剂对氨氯吡啶酸防除刺萼龙葵的增效作用

在室内和田间条件下研究氨氯吡啶酸添加助剂对不同生育时期刺萼龙葵的防除效果,室内试验结果表明,氨氯吡啶酸对刺萼龙葵有理想防效,随刺萼龙葵叶龄增加对其有效防除所需剂量提高。添加植物油助剂对氨氯吡啶酸有较好的增效作用,在刺萼龙葵子叶期及花蕾期喷施氨氯吡啶酸23.11、92.44 g a.i./hm2,添加植物油助剂的处理防效分别增加15.93%、24.67%。田间试验结果显示,植物油助剂可提高氨氯吡啶酸的速效性,快速扑灭刺萼龙葵,从而提高禾本科牧草的竞争能力,使禾本科牧草盖度明显增加     

超高效液相色谱-串联质谱法测定百合上的氯虫苯甲酰胺残留

建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测百合中氯虫苯甲酰胺残留的方法。样品经0.1%冰乙酸-乙腈(V/V)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/L浓度范围内,氯虫苯甲酰胺的质量浓度与色谱峰面积间呈良好的线性关系(R²>0.99);在0.05、0.50、1.00 mg/kg 3个加标水平下,氯虫苯甲酰胺在鲜、干百合的平均回收率为82%～107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.87%～7.09%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。该方法简便、快捷、灵敏度高等优点,可用于氯虫苯甲酰胺在鲜、干百合中残留检测、定量分析及市场监督抽查等。     

碱解法—液质联用测定小麦中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯

本研究采用QuECHERS及碱解衍生技术，结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了测定小麦籽粒和秸秆中的2甲4氯异辛酯和其代谢产物2甲4氯及其共轭物的残留量的检测方法。籽粒和秸秆样品经0.1%甲酸乙腈提取，0.25 mol/L的氢氧化钠溶液碱解，1 mol/L盐酸酸化，上清液经固相萃取剂净化后，HPLC-MS/MS上机检测。结果显示2甲4氯异辛酯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内，回收率范围为86%～96%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,2甲4氯在籽粒和秸秆添加浓度0.02～5 mg/kg的范围内，回收率范围为94%～106%,相对标准偏差范围为3.0%～6.3%,籽粒和秸秆的方法定量限均为0.02 mg/kg。该方法试剂和材料易得，操作过程简单快捷，回收率及精密度满足农药残留分析要求，可用于实际样品的2甲4氯异辛酯、2甲4氯及其共轭物的残留检测，便于2甲4氯异辛酯在小麦的膳食风险评估。     

超高效液相色谱串联质谱法测定水中春雷霉素的含量

建立了水中春雷霉素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用SCX固相萃取小柱净化,以HPLC BEH HILIC色谱柱(2.1×50mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素检出限为0.01mg/kg。在0.01、0.05、0.1mg/kg 3个浓度添加水平,回收率为86.4%～93.9%,相对标准偏差为2.5%~4.8%(n=5)。     

黄瓜、西瓜和土壤中氯吡脲残留分析方法

建立了黄瓜和西瓜样品中氯吡脲残留的气相色谱检测方法。黄瓜、西瓜瓜瓤和西瓜全瓜中的氯吡脲经丙酮和二氯甲烷混合溶液匀浆提取,土壤样品采用加速溶剂萃取仪(ASE)以丙酮作为提取液进行萃取,浓缩萃取液,并经C18小柱净化、浓缩,正己烷定容后,用GC-ECD测定。结果表明,黄瓜、西瓜瓜瓤和全瓜中氯吡氯的最低检出限均为0.001mg/kg,土壤中的最低检出限为0.002mg/kg。添加水平在0.002～0.5 mg/kg,氯吡脲在黄瓜中的回收率为89.2～106.2%(RSD:6.7～10.3%);在西瓜瓜瓤中的回收率为89.4～99.3%(RSD:4.7～11.0%);在西瓜全瓜中的回收率为92.8～101.0%(RSD:5.7～12.3%);在添加水平为0.01～0.5mg/kg时,氯吡脲在土壤中的回收率为81.4～106.8%(RSD:6.9～12.5%)。该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点,完全能够满足黄瓜和西瓜中氯吡脲残留检测。     

液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。     

氯氟醚菌唑在黄瓜上的残留及膳食风险评估

为评价氯氟醚菌唑在黄瓜中残留产生的膳食摄入风险, 于2017年-2018年进行了2年12地规范残留试验, 建立了黄瓜中氯氟醚菌唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法, 并对我国一般人群进行了膳食摄入风险评估。样品经乙腈提取，C18净化, UPLC-MS/MS检测, 外标法定量。结果表明:在0.01～1 mg/kg添加水平下, 氯氟醚菌唑的平均回收率为90%～108%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3%～12%, 定量限(limit of quantification, LOQ)为 0.01 mg/kg。400 g/L氯氟醚菌唑悬浮剂按有效成分150 g/hm 2施药3次, 于末次施药后1、3、5 d采样测定, 黄瓜中氯氟醚菌唑残留量为＜0.01～0.64 mg/kg。膳食摄入风险评价结果显示:我国一般人群的氯氟醚菌唑国家估计每日摄入量(national estimates of daily intake, NEDI)为0.217 0 mg, 风险商(risk quotient, RQ)为6.9%, 表明氯氟醚菌唑在黄瓜中残留不会对一般人群健康造成不可接受的风险。     

柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取,采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999),方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

2—氯—5—氯甲基吡啶（PMC）的气相色谱分析

本文报道了杀虫剂吡虫啉最主要的中间体2 -氯 -5 -氯甲基吡啶(PMC)的气相色谱分析方法。用1.5m×3mm的玻璃色谱柱 ,内装5%OV -101/ChromosorbW -HP(80 -100目)固定相 ,邻苯二甲酸二乙酯作内标物测定PMC的含量 ,测得其变异系数为0.26%,回收率为99.5%,线性相关系数0.9998。色谱柱能将PMC与杂质及内标物进行很好的分离 ,并进行定量测定。     

甲霜灵、霜霉威在人参中的残留检测方法研究

采用QuEChERS结合液相色谱-质谱法,建立了人参中甲霜灵、霜霉威的残留检测方法。样品用乙腈提取,经氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入C18进行分散固相萃取净化。结果表明,在0. 002～1mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数,甲霜灵:R2=0. 996 8;霜霉威:R2=0. 999 8; 3个添加水平(0. 02、0. 1、1mg/kg)的平均添加回收率为76. 0%～110. 0%,相对标准偏差(RSD)7. 61%,方法检出限检出限为0. 002mg/kg,该方法快速,精密度好、回收率高,适用人参中残留分析要求。     

液相色谱-质谱联用法测定水-沉积物系统中四氟醚唑的残留量

建立了水-沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经V(丙酮)∶V(水)=9∶1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.0 pg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水-沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留

采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

茚虫威对映体在番茄、葡萄及水中的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了反相条件下茚虫威在对映体水平上的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)残留分析方法。采用基质匹配标准品的外标法定量,比较分析了基质分散萃取与固相萃取2种净化方法中基质效应的影响。番茄和葡萄样品均采用乙腈提取,NH2/Carb复合固相萃取小柱净化;水样直接采用C18-H固相萃取小柱富集净化。手性拆分的色谱条件为:Chiralpak AD-RH手性分离柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min。结果表明:在0.005~0.5 mg/kg(水样为mg/L)添加水平范围内,茚虫威对映体在3种基质中的回收率在65.5% ~117.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为4.1% ~18.1%。对映体的检出限(LOD)为1.4~4.3 μg/kg(μg/L),定量限(LOQ)为4.7~14.2 μg/kg(μg/L)。方法操作简便,结果稳定可靠,可用于茚虫威对映体在番茄、葡萄和水样品中残留的分析。     

气相色谱检测小麦中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法

建立高效氯氟氰菊酯在小麦中的残留分析方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,气相色谱检测。添加质量分数为0. 01～1mg/kg时,高效氯氟氰菊酯在麦粒、秸秆和青秸秆中平均添加回收率分别为98%～101%、93%～98%和87%～92%,相对标准偏差分别为3%～5%、4%～5%和2%～3%。高效氯氟氰菊酯在麦粒中的最低检出质量分数都为0. 01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。