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通过1年6地的荔枝田间试验,采用QuEChERS-UPLC-MS/MS方法,研究了吡唑醚菌酯和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(CCIM)在荔枝中的残留量及消解动态,并进行了膳食风险评估。结果表明,当吡唑醚菌酯添加水平在0.01~1.0 mg/kg时,方法平均回收率分别在73%~101%之间,相对标准偏差<4.5%;当氰霜唑及代谢物CCIM添加水平在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,方法平均回收率分别在79%~103%和81%~90%之间,相对标准偏差<12.8%。吡唑醚菌酯、氰霜唑和CCIM在荔枝全果和果肉中的定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在广东、广西和海南3地荔枝中的半衰期分别为6.9 d, 5.2 d和8.0 d;氰霜唑在广东和广西2地荔枝中的半衰期分别为5.0 d和6.7 d。于安全间隔期(21 d)时采收的荔枝样品中,吡唑醚菌酯和氰霜唑的最终残留量均低于我国相应的MRL值(0.1 mg/kg和0.02 mg/kg)。经膳食风险评估可知,吡唑醚菌酯和氰霜唑的摄入风险概率均<100%,不会对一般人群健康产生不可接受的... 相似文献
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通过1年10地的番茄和葡萄田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了氰霜唑及其主要代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈 (CCIM) 在番茄和葡萄中的残留及消解动态,并进行了膳食暴露风险评估。结果表明:番茄在0.005~2 mg/kg、葡萄在0.005~1 mg/kg 添加水平下,氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中的平均回收率分别为86%~105%和84%~105%,相对标准偏差 (RSD) 均小于10%。氰霜唑和CCIM在番茄和葡萄中的定量限均为0.005 mg/kg,满足农药残留限量标准的要求。氰霜唑在番茄和葡萄中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在番茄和葡萄中的半衰期分别为4.9~10.3 d和8.6~11.9 d。氰霜唑在番茄和葡萄鲜果中膳食暴露风险指数均小于100%,膳食暴露风险处于可接受水平。农药的暴露水平对于不同年龄段和不同性别人群表现不同,总体分析,膳食暴露量随年龄的增加逐渐降低,其中儿童 (2~4岁) 膳食暴露量最高,同年龄段女性的膳食暴露量略高于男性。 相似文献
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《农药科学与管理》2017,(9)
利用高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯及土壤中吲唑磺菌胺的残留及消解动态。样品经乙腈提取、净化后高效液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,在0.01~1.0mg/kg添加水平范围内,吲唑磺菌胺在马铃薯植株、薯块和土壤中平均添加回收率分别为82.9%~86.4%、84.3%~91.1%、84.3%~86.7%,相对标准偏差分别为2.3%~6.4%、1.9%~5.2%、2.8%~7.0%;吲唑磺菌胺在马铃薯植株和土壤中的半衰期分别为5.7~8.5d和8.6~12.7d,距最后1次施药7、10、14d采样时在马铃薯中的残留量为0.01~0.023mg/kg,土壤中的残留量为0.01~0.551mg/kg。 相似文献
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采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法,包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。样品经10 mL体积分数为1%的甲酸乙腈提取,冷冻5 h后经100 mg C18净化,上清液过0.22μm有机系滤膜后,采用HPLC-MS/MS测定。结果表明:15种目标分析物在0.01~1 mg/L范围内,其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系,决定系数(R2)≥0.9954。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,15种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在87%~109%之间,相对标准偏差为0.30%~11%(n=5),方法的定量限在0.001~0.01 mg/kg之间,检出限在0.0003~0.003 mg/kg之间,满足农药残留分析的要求。利用该方法对我国牛生乳3个主产区30份抽检样品进行测定。结果显示:21份样品中乙螨唑的... 相似文献
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采用QuEChERS结合液相色谱-质谱法,建立了人参中甲霜灵、霜霉威的残留检测方法。样品用乙腈提取,经氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入C18进行分散固相萃取净化。结果表明,在0. 002~1mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数,甲霜灵:R2=0. 996 8;霜霉威:R2=0. 999 8; 3个添加水平(0. 02、0. 1、1mg/kg)的平均添加回收率为76. 0%~110. 0%,相对标准偏差(RSD)7. 61%,方法检出限检出限为0. 002mg/kg,该方法快速,精密度好、回收率高,适用人参中残留分析要求。 相似文献
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本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C18或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%~103.0%,相对标准偏差分别为0.9%~9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。 相似文献
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留 总被引:1,自引:1,他引:0
采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。 相似文献
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈 (CCIM) 残留的方法。样品经V (乙酸) : V (乙腈) = 1 : 99混合溶液提取,以XBridge-C18色谱柱 (150 mm × 2.1 mm,3.5 μm) 进行UPLC 分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式 (MRM) 进行测定。结果表明:在0.005~1 mg/kg范围内,氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好, R2 > 0.999,在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下,氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%;CCIM的回收率为84%~103%,RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程,消解较快,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d,6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。 相似文献
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建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0. 005~0. 5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均0. 992 2。在0. 01~0. 1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%~108%,相对标准偏差(RSD)为2%~11%。异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0. 01mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测。 相似文献
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烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留及消解动态 总被引:1,自引:0,他引:1
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。 相似文献