农药中间体N-(2-甲基-6- 乙基)苯基-氯乙酰胺的气相色谱分析

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/Chromosorb W AW DMCS（154～180μm）的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对N-（2-甲基-6-乙基）苯基-氯乙酰胺进行定量分析.结果表明,该分析方法的标准偏差为0.273 6,变异系数为0.287 4%,平均回收率为99.56%,线性相关系数为0.999 7.     

农药中间体3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

本文介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法,以三氯乙酰氯为起始原料,经过加成、环化、芳构化制备,产品含量可达93．8％,总收率为71．2％（以三氯乙酰氯计）。     

农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯的清洁合成

本文介绍了农药中间体5-乙基吡啶-2,3-二甲酸二乙酯合成路线,通过试验分析,将生产过程中产生的废水进行回收,选择出适合工业化的清洁合成工艺,无三废,实现清洁合成。2步反应得到产品,总收率为70%(以乙氧基乙酸乙酯计),含量为85%。     

高效杀菌剂农药咪鲜胺铜盐的绿色合成工艺

探索高效杀菌剂咪鲜胺铜盐的绿色合成工艺。以咪鲜胺为初使原料,经过络合、结晶、过滤、烘干四步反应得到目标化合物,总收率98.0%。咪鲜胺铜盐的合成路线未见文献报道,该工艺反应条件温和,收率高、生产成本低,适合工业化生产的绿色工艺。     

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成工艺研究

旨在优化合成氯虫苯甲酰胺的重要中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。以2,3-二氯吡啶为原料,首先经过肼解反应,生成3-氯-2-肼基吡啶,然后3-氯-2-肼基吡啶经过环合,得到2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯经过溴化,得到3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,再氧化3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,生成3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯,最后3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯水解,得到目标中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5甲酸。在优化的条件下,反应总收率为44.44%,纯度为99.2%,所有中间体及产物经过1H NMR、IR进行表征。该路线条件温和、操作简便,为工业化生产奠定了基础。     

氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物的合成与抑菌活性

以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/TiO2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经 1H NMR和MS表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供试病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物 3f (4-甲氧基苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯、3h (2,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)和 3j (3,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)对小麦赤霉病菌Gibberella zeae的抑制率达77.3%以上, 3f 对苹果轮纹病菌Physalospora piricola的抑制率达82.5%,与对照药多菌灵接近;所有化合物在50 mg/L下对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制活性均优于对照药多菌灵。     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成

旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。反应总收率为79.4%,纯度为99.6%,所有中间体及产物经IR和1H NMR进行表征。该合成技术收率较高,经济合理,操作简单,为工业化生产奠定了基础。     

2-(4-羟基苯氧基)-6-氯-喹喔啉的合成新方法

以2,6-二氯喹喔啉、对苯二酚、液碱为原料,优化操作过程,于三元体系中合成2-(4-羟基苯氧基)-6-氯喹喔啉,收率达到96％以上.     

含2-氯-5-亚甲基吡啶基团的硫脲化合物的合成及生物活性

合成了 10个结构新颖的 2 -氯 - 5 -亚甲基吡啶的硫脲化合物 ,用 IR、1H NMR及元素分析对其结构进行了确证。植物生长调节活性的初步测定结果表明 :在 5 mg/ L时对水稻幼苗根的促生长率都大于 90 %。     

农药中间体环氧化合物的液相色谱分析

本文叙述了采用以甲醇 水(80 20)为流动相,用C18柱和紫外检测器分离测定2-(4-氯苯基乙基)-2-叔丁基-环氧乙烷的反相高效液相色谱法。结果表明,该方法的标准偏差为0.1417;变异系数为0.1463%;平均回收率为99.70%;线性相关系数为0.9992。     

溴菌腈中间体2-亚甲戊二腈的合成最佳条件探讨

在二元催化剂下,进行了催化荆和原料配比、反应温度、反应时间对溴菌腈合成所需关键的中间体MGN收率影响的试验,提出了最佳反应状态的工艺条件.     

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原材料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。     

绿色农药的现状

本着重从概念、分类、发展这三方面来探讨绿色农药，旨在引起人们对绿色农药的关注和兴趣，并认识到绿色农药的优越性。     

2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成

以3-氨甲基吡啶和2-氯-5-氨甲基吡啶为原料先与2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体2a和2b,不经分离,直接与脂肪胺反应,合成了7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物3.所有目标化合物(包括2a和2b)均经元素分析和1H NMR确证,并对其构型进行了讨论.     

2甲4氯人工抗原的合成与鉴定

以除草剂2甲4氯(MCPA,简写为M)、氯化亚砜、氨基己酸和氨基丁酸等为起始原料,经两步化学反应分别合成了两种MCPA半抗原:6-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基己酸(MC)和4-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基丁酸(MB)。并通过碳二亚胺法和混合酸酐法将MCPA、MC和MB分别与载体蛋白(BSA、OVA)偶联制备了2甲4氯的免疫抗原和包被抗原。再将M-BSA、MC-BSA和MB-BSA分别免疫新西兰大白兔获得了3种抗2甲4氯的多克隆抗体:抗M-BSA抗体(M-Ab)、抗MC-BSA抗体(MC-Ab)和抗MB-BSA抗体(MB-Ab),当相应的包被抗原浓度均为4 μg/mL时,相应的冻干粉效价分别为1.0×106,1.2×106和2.0×106。在同源反应中,仅M-Ab适用于2甲4氯的残留检测,其线性浓度范围为0.01~10 mg/L(IC50为1.3 mg/L,MC-Ab 和MB-Ab均大于50 mg/L),最低检测限为0.01 mg/L。研究结果为进一步研制2甲4氯快速检测试剂盒奠定了基础。     

N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺的合成

高效低成本合成N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺。以2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯和碳酸氢钠为原材料,5%Pt/C为催化剂,通入氢气还原得N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺,并对不同条件下的试验结果进行了分析。优化条件为氢气进气压力为0.2Mpa,5%Pt/C催化剂与2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的配比为5∶60,温度为30℃,反应时间为4h。该反应条件下产物反应收率≥97%,含量≥97%,生产成本低、操作简便非常适合工业化生产。     

2-氰基-3-(6-氯-3-吡啶甲基)胺基-3-脂肪胺基丙烯腈的合成与生物活性

以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯腈反应 ,产物不经分离再与脂肪胺反应合成了 14个未见文献报道的开环类吡虫啉结构类似物。所有目标化合物均经元素分析、1H NMR确证。初步活性测试结果表明含硫化合物的杀虫活性优于双氨基化合物 ,其中 4 c对豆蚜的抑制率最高达 87.6%。     

2-氰基-3-取代胺基(或甲硫基)-3-(2-氯-5-吡啶甲胺基)-丙烯酸酯类化合物的合成及生物活性

作者曾模拟新烟碱类杀虫剂的化学结构,合成了一系列含2-氯-5-吡啶甲基的双氰基取代烯酮缩胺类化合物,并对其进行了生物活性测定,发现部分化合物显示了较好的杀虫和除草活性[1],特别是除草活性引起我们的兴趣。为进一步研究此结构类型的化合物的合成及生物活性,我们以酯基替代前文所述化合物中的一个氰基,并保留新烟碱杀虫剂nitenpyram类似物的骨架[2]。由于这种结构与作为光合作用光系统II(PSII)电子传递抑制剂的氰基丙烯酸酯类化合物很相似[3],该类化合物可能会有更好的除草效果。我们依此设计,合成了2-氰基-3-(2-氯-5-吡啶甲胺基)-3-甲…     

吡啶衍生物研究(V):2-[(2-氯吡啶)-4-基]-5-芳胺基-1,3,4-噻二唑的合成及杀菌活性

合成了一系列 2 - [(2 -氯吡啶 ) - 4 -基 ]- 5-芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑类化合物 ,其结构经元素分析、1H NMR、和 13 C NMR确认。初步生物活性测定表明 ,合成化合物对某些真菌生长表现出较好的抑制活性 ,如 I- 0 2在 50 0 μMg· m L-1剂量下对水稻纹枯病菌生长的抑制率达87.5%。     

吡啶衍生物研究(V):2-[(2-氯吡啶)-4-基]-5-芳胺基-1,3,4-噻二唑的合成及杀菌活性

合成了一系列 2 - [(2 -氯吡啶 ) - 4 -基 ]- 5-芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑类化合物 ,其结构经元素分析、1H NMR、和 13 C NMR确认。初步生物活性测定表明 ,合成化合物对某些真菌生长表现出较好的抑制活性 ,如 I- 0 2在 50 0 μg· m L-1剂量下对水稻纹枯病菌生长的抑制率达87.5%。