蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性研究

泰乐菌素A对控制有土霉素抗性的美洲幼虫腐臭病很有效,且对蜜蜂的生长毒性较小,但过度使用会在蜂产品中残留。由于蜂蜜为弱酸性,泰乐菌素A在酸性条件下易降解。本文研究了不同温度下蜂蜜中泰乐菌素A的稳定性,并建立了蜂蜜中泰乐菌素A及其降解产物脱红霉糖泰乐菌素的测定方法:以pH 6.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定。该方法前处理简单,对泰乐菌素A和脱红霉糖泰乐菌素的检出限和定量限分别为1.0和2.0μg/kg,回收率范围为70.75~89.28%,RSD为6.4~8.9%。方法回收率稳定且重现性较好,能满足日常检测工作的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

微量多拉菌素与伊维菌素对牦牛皮蝇幼虫驱除效力的研究

应用多拉菌素注射剂和伊维菌素浇泼剂微量给药,对自然感染皮蝇幼虫的犊牦牛进行驱虫效力研究。结果:给药后28~34d剖检和翌年3、5月份两次摸背检查远期防治效果,多拉菌素注射剂5μg/kg剂量组驱净率分别为85.0%和92.1%,驱虫率分别为93.6%、93.7%;10、20μg/kg剂量组均为100.0%。伊维菌素浇泼剂12.5μg/kg。剂量组驱净率分别为85.0%和91.2%,驱虫率分别为93.3%和93.2%;25、50μg/kg剂量组均为100.0%。对照组牦牛皮蝇1期幼虫感染率85.0%,平均感染强度29.7条;背部皮下瘤疱和皮肤虫孔的平均感染率84.1%,瘤疱和虫孔总数205个。试验证明供试两种药物使用微量驱除牦牛皮蝇1期幼虫高效安全经济,多拉菌素的最佳剂量为10μg/kg,伊维菌素的最佳剂量为25μg/kg。     

山东地区鸡毒支原体分离鉴定及耐药性监测

为了解鸡毒支原体(MG)耐药情况,2013~2015年期间从山东不同地区分离鉴定了33株MG,并测定14种抗菌药物对具有明显血凝性的12株临床分离株的最低抑菌浓度(MIC)。通过构建的16 S r DNA系统进化树分析,临床分离株与MG S6亲缘关系最近。药物敏感试验结果显示,盐酸沃尼妙林、延胡索酸泰妙菌素、强力霉素敏感性最高,MIC平均值分别为0.028、0.167和0.29μg/m L,其次是盐酸大观霉素、水溶性氟苯尼考、酒石酸泰乐菌素、盐酸左氧氟沙星、盐酸恩诺沙星,MIC平均值在2.5~10μg/m L之间,而对盐酸林可霉素、水溶性阿奇霉素、乳酸诺氟沙星、硫酸丁胺卡那霉素、磷酸替米考星、酒石酸吉他霉素敏感性较低,MIC平均值在20~160μg/m L之间。     

紫外分光光度法测定酒石酸泰乐菌素及其可溶性粉含量

采用紫外分光光度法测定酒石酸泰乐菌素原料药及其可溶性粉含量。结果表明，泰乐菌素在5-40μg／mL范围内呈良好的线性关系（r=0．9996，n=5）。与法定的抗生素法检测结果无差异。     

酒石酸泰乐菌素残留蛋白质检验方法的建立

酒石酸泰乐菌素是我国目前常用的一种兽用大环内酯类抗生素[1],亦称泰农、泰乐霉素,可由放线菌属弗氏链霉菌经发酵提取而得到,有泰乐菌素碱、磷酸盐和酒石酸盐3种形态。本文建立的酒石酸泰乐菌素残留蛋白质的检验方法适用于酒石酸泰乐菌素残留蛋白质的限度检测[9]。分析验证表明该方法准确、可靠,重复性好,可用于控制酒石酸泰乐菌素中残留蛋白质的检测。     

微生物比浊法与管碟法测定泰乐菌素效价的评价

目的:验证比浊法测定泰乐菌素效价方法的可行性。方法:应用比浊法测定泰乐菌素效价,并对微生物比浊法、管碟法测定泰乐菌素效价的结果进行评价。结果:比浊法、管碟法效价测定结果一致。结论:比浊法具有简便、精确、快速的特点,可用于泰乐菌素及其制剂含量的测定。     

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。     

浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价研究

目的:建立浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价的方法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,抗生素检定培养基Ⅲ号为试验用培养基,制备菌悬液。采用浊度法和管碟法对酒石酸泰乐菌素可溶性粉的效价测定进行比较,并对浊度法进行方法学验证。结果:用浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉的效价,泰乐菌素的浓度范围在0.6-2.0 u/mL之间,其浓度对数与吸收度有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0,平均回收率为100.3%,RSD为0.91%;用浊度法与管碟法测定结果无明显差异,方法学验证表明,浊度法测定酒石酸泰乐菌素可溶性粉效价的方法可行。结论:本方法具有可信限率低、灵敏度高、精密度高、快速简便等优点,可用于泰乐菌素及其制剂的效价测定。     

GC法检测泰乐菌素中残留乙酸乙酯的含量

采用气相色谱(GC)法检测泰乐菌素中残留乙酸乙酯的含量,控制乙酸乙酯在药品中的溶剂残留.水做溶剂,正丁醇为内标物,DB-WAX30 m×0.25 mm I.D.,0.25 μm毛细管柱,氮气为载气,火焰离子检测器,柱温75℃,内标法检测泰乐菌素中乙酸乙酯的含量.检测乙酸乙酯的回收率为95.55％ ～ 105.00％,达到验证要求,在4～20 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r =0.9999).该方法简便、准确、分离度好,可用于检测泰乐菌素原料中乙酸乙酯的溶剂残留.     

复方泰乐菌素注射液防治猪气喘病的疗效观察

通过复方泰乐菌素注射液对仔猪气喘病例的治疗来评价复方泰乐菌素注射液对防治猪气喘病的应用效果,为临床使用提供依据。结果表明:复方泰乐菌素注射液治疗猪气喘病的效果明显,推荐剂量按体重0.1mL/kg肌肉注射。     

HPLC法分析猪肉中泰乐菌素残留

建立猪肉中泰乐菌素残留量的高效液相检测方法,为保障食品安全提供数据支撑。试料中残留的泰乐菌素用二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱(紫外检测器)测定,外标法定量。结果显示,泰乐菌素在0.20～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;在100～500μg/kg浓度水平回收率范围为71.2%～86.2%;定量限为50μg/kg。经方法学验证,本方法专属性好、简便、快速、准确,适用于猪肉中泰乐菌素残留量的检测。     

埃谱利诺菌素注射剂微量施药驱除牦牛皮蝇幼虫的效力试验

应用埃谱利诺菌素注射剂微量给药技术,对自然感染皮蝇幼虫的犊牦牛进行驱虫效力研究。结果:给药后28~35d剖检,对照组牦牛皮蝇1期幼虫感染率65%,平均感染强度28.92条(12~39)条;埃谱利诺菌素注射剂2μg/kg.bw剂量组驱净率和驱虫率分别为85%、94.95%,5、10、20μg/kg剂量组驱净率和驱虫率均达100%;给药后分别于翌年3月中旬和5月下旬两次触摸检查远期防治效果,对照组牦牛背部皮下瘤疱和皮肤虫孔平均感染率61.67%,瘤疱和虫孔均数5.91(4~13)个;埃谱利诺菌素注射剂2μg/kg剂量组平均驱净率、驱虫率分别为90.0%和92.7%,5、10、20μg/kg剂量组平均驱净率和驱虫率均达100%。试验证明埃谱利诺菌素注射剂微量注射对牦牛皮蝇幼虫均达高效,其中使用5μg/kg.bw埃谱利诺菌素注射剂为最佳剂量。     

酒石酸泰乐菌素的体外抗病原菌活性测定

本研究进行了国产酒石酸泰乐菌素在体外对几种常见病原自活性及最小抑菌浓度测定，并与进口酒石酸泰乐菌素进行对比。结果表明，国产酒石酸泰乐菌素对金黄色葡萄球菌，猪丹毒杆菌、多杀性巴氏杆菌、致病性大肠杆菌、鸡白痢沙门氏菌、嗜水气单胞杆茵和鸡败血支原体的ＭＩＣ（μｇ／ｍｌ）分别是４．８９，９．７７，９７．６６，１５６２．５，３１２５和０．０５，其中对鸡败血支原体最好，与有关文献报道基本一致，同时与进口酒石酸泰乐菌素有相似的抗菌谱及抗菌效力。     

RP-HPLC检测复方注射剂中伊维菌素和吡喹酮的含量

为了用高效液相色谱法同时测定复方注射剂中伊维菌素和吡喹酮的含量。采用Hyper-C lone 5u C18柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-水（53∶35∶12）为流动相,流速为1.0mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃的液相检测方法。结果表明,在此色谱条件下,吡喹酮和伊维菌素的分离良好,吡喹酮和伊维菌素分别在30~500μg/mL和5~40μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r2〉0.99）。按外标法以峰面积计算进行测定,吡喹酮和伊维菌素的平均回收率分别为98.93%和95.89%,RSD分别为0.33%和1.58%（n=9）。说明该方法简便、快速、准确,适用于复方吡喹酮注射液中吡喹酮和伊维菌素含量的测定。     

3种兽药及其主要代谢产物在猪粪中的排泄规律

以磺胺二甲嘧啶、金霉素和泰乐菌素为研究对象,探讨在饲粮中添加兽药后,猪粪中3种兽药原形及其主要代谢产物的排泄规律。试验选取60头33kg左右的长大二元杂交母猪,在饲粮中加入200mg/kg的磺胺二甲嘧啶、75mg/kg的金霉素和100mg/kg的泰乐菌素,分用药期和休药期收集猪粪检测其中的兽药原形及其代谢产物残留。结果表明,7d用药期内猪粪中磺胺二甲嘧啶及其主要代谢产物对位氨基乙酰化磺胺二甲嘧啶的平均残留分别为59.50,15.98μg/g;金霉素及其代谢产物4位差向异构金霉素平均残留分别为239.92,217.79μg/g;泰乐菌素A及其代谢产物泰乐菌素D的平均残留分别为10.50,65.99μg/g。进入休药期后,猪粪中兽药原型及其代谢产物残留下降很快,到休药期结束时,相应试验组的猪粪中已检测不出金霉素及其代谢产物残留,但仍可检出磺胺二甲嘧啶及其代谢产物和泰乐菌素A及其代谢产物。由此可知,兽药的体内代谢产物在兽药的排泄中占重要比例,提示除兽药原形外还应重视其代谢产物进入环境后的生态毒理学效应。     

延胡索酸泰妙菌素对猪支原体肺炎的临床疗效实验

为了研究延胡索酸泰妙菌素对猪支原体肺炎的临床疗效,选用体重90 kg左右的2月龄健康杜洛克长白杂交猪,通过建立疾病模型和疗效评价指标判别延胡索酸泰妙菌素的治疗效果。结果表明,按1000 kg饲料添加100 g或200 g延胡索酸泰妙菌素,可以显著减轻感染猪的临床症状和病理变化,提高猪的增重,其效果优于磷酸泰乐菌素预混剂。     

3种兽药及其主要代谢产物在猪粪中的排泄规律

以磺胺二甲嘧啶、金霉素和泰乐菌素为研究对象,探讨在饲粮中添加兽药后,猪粪中3种兽药原形及其主要代谢产物的排泄规律。试验选取60头33k左右的长大二元杂交母猪,在饲粮中加入200mg／kg的磺胺二甲嘧啶、75mg／kg的金霉素和100mg／kg的泰乐菌素,分用药期和休药期收集猪粪检测其中的兽药原形及其代谢产物残留。结果表明,7d用药期内猪粪中磺胺二甲嘧啶及其主要代谢产物对位氨基乙酰化磺胺二甲嘧啶的平均残留分别为59．50,15．98μg／g;金霉素及其代谢产物4位差向异构金霉素平均残留分别为239．92,217．79μg／g;泰乐菌素A及其代谢产物泰乐菌素D的平均残留分别为10．50,65．99／μg／g。进入休药期后,猪粪中兽药原型及其代谢产物残留下降很快,到休药期结束时,相应试验组的猪粪中已检测不出金霉素及其代谢产物残留,但仍可检出磺胺二甲嘧啶及其代谢产物和泰乐菌素A及其代谢产物。由此可知,兽药的体内代谢产物在兽药的排泄中占重要比例,提示除兽药原形外还应重视其代谢产物进入环境后的生态毒理学效应。     

两种抗生素对长途运输肉牛的抗应激和促生长作用及对比研究

为了探讨延胡索酸泰妙菌素、泰乐菌素对经长途运输后肉牛的抗应激和促生长作用及效果,试验将经长途运输后的27头肉牛随机分为试验1组、试验2组和对照组,每组9头,试验1组和试验2组肉牛运后10 d内每天分别灌服延胡索酸泰妙菌素和肌肉注射泰乐菌素,对照组不做任何处理。结果表明:试验1组肉牛发病率比对照组低8.89%,且平均每头牛体重增长量比对照组多7.150 kg;试验2组肉牛发病率比对照组低15.01%,且平均每头牛体重增长量比对照组多8.710 kg。说明延胡索酸泰妙菌素、泰乐菌素对经长途运输后肉牛的抗应激和促生长均有一定作用,且后者的作用效果优于前者。     

高效液相色谱法测定呼泻泰乐水溶性粉中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定呼泻泰乐水溶性粉中酒石酸泰乐菌素、盐酸多西环素、甲氧苄氨嘧啶乳酸盐的含量,色谱柱用C18柱(5μm,3.9mm×250mm),高氯酸钠119g加35%乙腈溶液1000ml制成0.85mol/ L的溶液(用1mol/ L盐酸溶液调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长272nm,流速1.0ml/ min,进样量20μl.三组分的回收率分别为99.6%±2.3%、100.0%±1.7%、99.3%±1.8%,线性范围分别为0.16～0.8mg/ ml、0.16～0.8mg/ ml、0.04～0.2mg/ ml,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998.本方法操作简便、快捷,分离度好,结果准确可靠.