自动电位滴定法测定饲料中水溶性氯化物

“GB6439—86”标准规定的沉淀滴定(莫尔)法是目前饲料行业测定饲料中水溶性氯化物较常用的方法。此法是根据生成铬酸银砖红沉淀来指示终点。但饲料样液大多浑浊有色,准确判别终点有一定困难,易产生较大滴定误差。自动电位滴定法则是根据滴定过程中电极电位的突跃代替指示剂来指示终点,只需求一次终点电位,即可对批量样品实现自动滴定,操作简便快速,滴定误差小,能获得较满意的测定结果。     

再谈饲料中氯化物的测定

<正> 《饲料工业》1991年第10期陈正行著文“电位滴定法测定饲料中氯化物”介绍了用电位的“突跃”测定滴定终点。笔者认为,此法较GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”优越,误差偏低,推理正确,计算无误。但据企业检测部门反映,此方法在实际操作中,滴定终点较难掌握。     

电位滴定法测定饲料添加剂碘化钾含量

饲料级碘化钾,作为饲料中碘的补充剂广泛应用于饲料生产中,其含量的测定现行方法为GB8256。该法用曙红钠作为指示剂,以终点时产生肉红色吸附物来指示终点。但因指示剂本身带有的浅红色与滴定过程中不断生成的碘化银黄色沉淀叠加形成的背景色与终点向红色相近,给准确判别终点带来一定困难,易造成滴定误差。而银电极电位滴定法有专一性好,不受样品色泽限制,无终点判别等而日益为人们所青睐,尤其是有条件时,求得终点电位值（Ev）后的固定电位滴定法（自动电位滴定法）更显简便。为此,本文在求得终点电位值（EV）后,实测了商品饲料…     

用自动电位滴定仪测定饲料中可溶性氯化物的方法

根据GB／T6439-1992,目前饲料中可溶性氯化物的测定采用的是硫氰酸盐反滴定法,该方法比较费时,而GB／T6439-1992附录A中,水溶性氯化物的快速测定法因铬酸钾指示剂在等当点的突变点不明显,导致经常滴定过量而影响测定结果的准确性。现设计试验,考察用自动滴定仪测定氯离子方法的可行性,以期找到更好、更快速的分析饲料中可溶性氯化物的方法。     

饲料水溶性氯化物测定方法的改进

饲料水溶性氯化物的测定,目前是依据GB643P—86标准进行的。它的基本原理是容量沉淀法中的佛尔哈德法,就是使溶液澄清后,在酸性条件下,以硫酸铁为指导剂,先加入过量的标准硝酸银溶液,再用标准的硫氰酸铵溶液滴定。当滴定到达等当点附近时,由于Ag~+离子浓度迅速     

钙指示剂分光光度法测定饲料中的钙

<正>钙是动物必需的营养元素,现行的测定饲料中钙的国标方法(GB/T6436—92)为高锰酸钾法,但该法繁琐、耗时长,很难满足生产上饲料品控所要求的快速、准确出结果的要求。近年来报道的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法虽然快速简便,但存在滴定终点不易掌握、颜色不稳定、易褪色、操作误差大等缺点,难以在基层进行常规测定。试验参照参考文献[1-3],采用钙指示剂分光光度法测定饲料中的钙含量,现报道如下。1材料与方法     

饲料水溶性氯化物快速测定法滴定终点的改进

<正> 国标 GB6439—86饲料水溶性氯化物快速测定法规定,采用0.1N 的 AgNO_3标准溶液,以1毫升10%的K_2CrO_4为指示剂,滴定达到砖红色为反应终点。许多饲料检测部门反映,此方法滴定终点很难掌握。笔者根据大量试验,认为抓住以下几个环节即能准确掌握滴定终点。1.采用 K_2CrO_4法标定 AgNO_3标准溶液并稀释其浓度1.1 0.01N 的 AgNO_3标准溶液的配制取硝酸银(分析纯)1.6989克,溶于1000毫升蒸馏水中,贮于棕色瓶内。     

电位滴定——联机测试法对饲料中的三聚氰胺残留量分析

提出测定饲料中三聚氰胺的电位滴定--联机测试法.试样进行处理后配制试样溶液,用硫酸标准溶液进行电位滴定,同时使用专门设计的程序采集滴定数据和动态显示滴定曲线,计算机进行数据处理.检测结果表明,该方法操作简便灵敏,结果准确,分析成本较低,适用于日常检测.     

用电位滴定法测定饲料中的氯化物

目前常量氯化物的测定多用银量法,对带色、混浊的样品,因为终点难以判断,影响测定准确度。笔者应用电位滴定法,用氯电极作指示电极,获得满意的测定结果。应用该方法标准偏差＜０．１４,相对标准偏差＜１．２％,回收率９８．１％～１０２．２％。１原理被测氯离子用硝酸银为滴定剂,用氯电极为测量指示电极,随着清定剂的加入,电极电位也随着变化,记录其突变点即为滴定终点。２仪器和试剂２．１ＮａＣｌ标准溶液称取分析纯氯化钠于清洁坩涡内,加盖小心加热至５００～６００℃,冷却后称取０．５８４５ｇ溶于水中,移入１Ｌ容量瓶中…     

氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物

利用氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物,经过多次试验并与国标GB/T6439-1992测定饲料中可溶性氯化物方法进行比较,该方法快速、简捷、准确,所需仪器简单,操作方便。作一标准曲线方程可同时测定大量的饲料样品,值得推广。 一、仪器与材料 1.仪器:酸度计或电位计(精度0.1mv)、氯离子选择性电极、双盐桥甘汞电极、磁力搅拌器、50mL纳氏比色管等。 2.试剂及溶液:水为去离子水,试剂为分析纯。     

离子选择性电极法测定饲料中的氯化物

饲料中的氯化物国家标准采用沉淀滴定法，终点难以准确判断，因而测定误差较大；我们曾对国标法进行了改进研究。此外也有采用光度法、电位滴定法、离子电极法等。由于离子选择性电极法灵敏度高、选择性好、操作简单，故应用范围越来越广泛。本文用氯离子选择性电极测定了饲料中可溶性氯化物的含量，采用标准加入法测定，方法准确、快速、简便，相对标准偏差小于４％，回收率为９６．９％～１０３．５％。１实验部分１．１主要仪器PXJ－１B型数字式离子计（江苏电分析仪器厂）；７９－２型电磁搅拌器；３０１型氯离子选择性电极；２１７型…     

充分利用永停滴定法加大兽药监督力度

永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。此法采用2支相同的铂电极,当在电极间加一低电压(例如50mV)时,若电极在溶液中极化,则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终点时,滴定液略有过剩,使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化,则电流计指针从有偏转回到零点,也不再变动。     

示波电位滴定法测定维生素B1盐酸盐

维生素B1又称硫胺素，饲料中常用其盐酸盐（也有用硝酸盐，不能用此法测定）其含量的测定现行方法为GB7295－87。该法需经沉淀、过滤等步骤，操作时手续繁琐、费时，对实验技能要求较高，操作条件苛刻。采用AgNO3示波电位滴定法，具有简便、快速、抗干扰能力强、不需分离、试验条件宽松等特点，用于饲料级VB1含量的测定，终点敏锐，结果准确、重现性好，实用性强。1　试验原理示波电位滴定法是将两支性能不同的电极直接连于示波器输入端，利用荧光屏上荧光点的移动情况，反映出滴定过程中两电极间的电位差变化。在终点时由于两电极的…     

饲料中水溶性氯化物测定方法的研究

现行国际 GB6439—86规定了两种测定饲料中水溶性氯化物的方法,一种是快速测定法,即用 AgNO_3标准溶液直接滴定待测样液;另一种是硫氰酸铵反滴定法,即先加入过量的 AgNO_3标准溶液,使样液中的 cl~-与Ag~ 生成 AgCl 沉淀,然后用 NH_4CNS 滴定过剩的 AgNO_3。快速测定法一般作为估算的方法,如需测出样品中氯化物准确含量,须采用硫氰酸铵反滴定法。     

EDTA络合滴定饲料钙过程中指示剂的封闭现象及其消除

<正> 在应用GB6436—86附录B“乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测钙”法(补充件)测定饲料中钙含量过程中,常常出现钙红指示剂在等当点附近无敏锐的颜色变化甚至无颜色变化的情况,尤其在测定添加了预混料的配合饲料及浓缩饲料时这种情况更为突出。对此,检测人员往往困感不解,从而影响了这种快速、灵敏度高的测钙方法的应用。本文就此试作如下讨论。本文开头所提情况的发生,说明钙红指     

饲料中水溶性氯化物快速测定

目前,饲料中氯化物测定多用银量法.该方法工作量大,耗用工时较长.另外,A酊l溶解度比A舀CN大,过量的虬N-将与A薛l发生反应(AgCl+SCN-≠AgSCN↓+Cr)使A薛l沉淀转变为溶解度更小的船SCN.而船SCN沉淀会吸附溶液中Ag+,所以会带来滴定误差,终点不好掌握.     

电极法快速测定饲料中可溶性氯化物

利用氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物 ,经过多次试验并与国标GB/T6439- 1 992测定饲料中可溶性氯化物方法进行比较 ,发现该方法快速、简捷、准确 ,所需仪器简单 ,操作方便 ,作一标准曲线方程可同时测定大量饲料样品 ,易于掌握 ,值得推广。1　检测材料1 1　仪器　酸度计或电位计 (精度 0 1mv)、氯离子选择性电极、双盐桥甘汞电极、磁力搅拌器、5 0mL纳氏比色管等。1 2　试剂及溶液　水为去离子水 ,试剂为分析纯。 0 5mol/L硝酸溶液 :吸取浓硝酸 35mL用水稀释至 1 0 0 0mL。 2 5mol/L硝酸钾溶液 :称取2 5 2 75g硝酸钾 ,加…     

应用Excel处理饲料分析中的标准曲线问题

<正>饲料中氟含量的测定、配合饲料混合均匀程度的测定(氯离子选择电极法)、饲料中磷的测定等测定方法中都要求绘制标准曲线,然后将用同法测定试样的数据在标准曲线上求出相对应的值。一般实验室都是在坐标纸上绘制标准曲线,手工绘制标准曲线易受人为因素影响,不仅易产生较大误差,而且真正操作起来比较费时。笔者在工作过程中,利用Excel处理饲料分析中的标准曲线,先根据散点图确定变量之间的关系,根据确定的变量间的关系求得回归方程,再将试样测定数据代入回归方程求出相应值,方法非常简     

饲料中水溶性氯化物测定方法研究

饲料中的水溶性氯化物常采用Ｖｏｌｈａｒｄ法以铁铵矾作指示剂测定；也可用硫氰酸汞显色分光光度法测定。经典Ｖｏｌｈａｒｄ法测定氯离子时，ＡｇＣｌ沉淀易转化为ＡｇＳＣＮ沉淀，使终点颜色变化不够敏锐，难于观察，分析结果偏低。虽使用有机溶剂（如硝基苯等）可促进...     

氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究

研究建立了以氯离子选择性电极为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极的电极电位法,测定饲料中水溶性氯化物含量。该法运用格氏作图法(Gran'splot)进行结果计算,避免了饲料成分的复杂性给检测带来的影响。不同饲料品种的实际检测结果表明:该法所得标准曲线的相关系数R在0.9999以上;方法精密度RSD(n=5)值均小于5.0%;测定已知含量的标准物质,其测定值与给定值之间的差值为+0.02g/100g;该法的检测结果与GB/T6439—2007的检测结果具有高度的一致性;具有试剂用量少、准确度高、重现性好、适用范围广等优点,完全能够利用此法进行不同品种饲料中水溶性氯化物的检测。