噻虫嗪中间体N-甲基-N''-硝基胍的合成工艺研究

对合成N-甲基-N’-硝基胍的工艺条件进行了详细研究,结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即尽可能干燥中间体、改变投料方式,产品收率(78%)高于现有文献值(70%)。     

N-苯基-N′-硝基苯基脲的合成及其促细胞分裂活性研究

【目的】建立3种N-苯基-N′-硝基苯基脲类化合物的氯甲酸甲酯合成法,并对其生物活性进行测定。【方法】在三正丁胺存在下,硝基苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成硝基苯胺基甲酸甲酯,后者再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-硝基苯基脲,通过优化试验对3种脲类化合物的第2步反应条件进行优化,采用红外光谱和质谱对目标化合物进行结构鉴定。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定3种化合物的促细胞分裂活性。【结果】建立的氯甲酸甲酯合成法分2步进行,第1步反应很快,回流30 min即可完成。3种化合物第2步反应的最佳条件:N-苯基-N′-(2-硝基苯基)脲,170℃反应4.5 h,产率85.5%;N-苯基-N′-(3-硝基苯基)脲,152℃反应4.0 h,产率95.0%;N-苯基-N-′(4-硝基苯基)脲,165℃反应5.0 h,产率89.1%。3种化合物在0.01~1.00 mg/L均能明显促进萝卜子叶生长,其中N-苯基-N-′(3-硝基苯基)脲的活性最高。【结论】氯甲酸甲酯法具有设备简单、反应步骤少、后处理简便、产物纯度和收率高等优点,适用于实验室和工业生产。带有吸电子基团的二苯基脲可较好地促进萝卜子叶扩张,同一取代基的活性按间位、对位、邻位依次递减。     

N-苯基-N′-甲基苯基脲的合成及其生物活性研究

【目的】建立N-苯基N′-甲基苯基脲类化合物的合成方法,并分析其生物活性。【方法】在三乙胺存在的条件下,苯胺与氯甲酸甲酯反应生成苯胺基甲酸甲酯,后者不经分离再与过量甲基苯胺反应即可生成N-苯基-N′-甲基苯基脲;采用红外光谱和质谱对目标化合物的结构进行表征,并以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定其对进细胞分裂的促进活性。【结果】第一步反应回流30 min即可;通过正交试验优化得到第二步反应的条件为:140℃回流3.0 h得N-苯基-N-′(4-甲基苯基)脲,产率为87.4%;152℃回流4.5 h得N-苯基-N-′(2-甲基苯基)脲,产率为81.5%;155℃回流5.5 h得N-苯基-N-′(3-甲基苯基)脲,产率为80.4%。3种化合物的质量浓度为0.01~1.00 mg/L时,均对萝卜子叶的生长有明显的促进作用,其中以1.00 mg/L N-苯基-N-′(3-甲基苯基)脲的活性最高。【结论】氯甲酸甲酯法具有操作方便安全、产率高、后处理简单和"一锅煮"等优点,适于实验室和工业生产使用。3个甲基取代的二苯基脲类化合物均可较好地促进萝卜子叶的扩张,其活性按间位、对位和邻位依次递减。     

杀虫剂噻虫嗪的残留研究进展

噻虫嗪可有效防治多种害虫,现已被广泛应用于农业和畜牧业。为噻虫嗪的进一步研究提供参考,综述了杀虫剂噻虫嗪在蔬菜、茶叶等植物及土壤上的残留测定方法,分析了噻虫嗪残留的研究现状。     

N-硝基-N'-4-氟苯基脲的合成及除草活性研究

实验设计合成了经氟化改造的化合物N-硝基-N-2熏4熏6-三氯苯基-N'-4-氟苯基脲(简写成N-硝基-N'-4-氟苯基脲),并通过元素分析、红外光谱、核磁氢谱对产品进行了结构表征。同时进行了初步的生物活性实验,表明该化合物具有优良的除草活性。     

氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪防治稻飞虱效果研究

经过对不同浓度氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪WG和常规药剂进行药效对比试验。结果表明,每公顷用氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪48～60g,防治稻飞虱效果最好,且对稻叶蝉和稻纵卷叶螟有兼治作用,对水稻生长也较安全。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料，经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

噻虫嗪防治油菜苗期虫害的初步研究

采用种子处理法防治油菜害虫,结果表明:5‰的噻虫嗪防治油菜跳甲和茎象甲为最佳剂量,防治效果分别达86.7%和93%。用70%噻虫嗪可分散性种子处理剂逐步取代甲拌磷是可行的。使用噻虫嗪进行种子包衣应在播前3个月内拌种为宜。噻虫嗪拌种对油菜生长无任何不利影响。70%噻虫嗪5‰剂量对油菜生长发育表现安全。     

荠菜栽培技术的研究

荠菜多因素栽培试验结果表明：荠菜的较适播种期在１１ 月～１２ 月中旬,适宜播种量为４ ～１５ｋｇ／ｈｍ ２ ;用设施栽培荠菜可显著提高荠菜的产量;用５０ ｍｇ／ｋｇ 的 Ｇ Ａ３ 处理荠菜种子可显著提高发芽率。对在江西气候条件下种植荠菜的一系列技术作了较详细的阐述     

红枣多糖提取工艺研究

探讨了利用热水浸提法提取红枣多糖的工艺参数.通过单因素试验及正交实验确定了红枣水溶性多糖最佳提取工艺条件为:固液比1:15,温度80℃,浸提时间6 h,浸提2次.红枣多糖得率为2.97%.     

昆虫病原线虫防治桃红颈天牛施用技术的研究

本文着重研究了４个线虫品系的线虫对不同树种－桃,杏树上桃红颈天牛幼虫的防治效果及不同贮藏期－１个月和一年对桃红颈天牛幼虫侵梁力的影响。     

微酸性有机肥料发酵工艺研究简

为解决在好氧高温堆肥时常出现有机肥料产品pH值过高的问题。为盐碱地改良以及喜酸性作物种植需要,满足有机肥料新标准的要求,开展微酸性有机肥料生产工艺研究。从生产发酵工艺着手,通过需氧情况、原料以及调酸辅料的添加3个方面进行分析,摸索到一条适合工厂化并且简单可操作的发酵生产工艺。研究结果表明,通过添加味精下脚料调酸辅料,并且经过间隙性发酵达60d,能够获得符合标准的有机肥料产品,并在腐熟后7d左右时间均符合微酸性肥料要求。     

微酸性有机肥料发酵工艺研究

为解决在好氧高温堆肥时常出现有机肥料产品pH值过高的问题,为盐碱地改良以及喜酸性作物种植需要,满足有机肥料新标准的要求,开展微酸性有机肥料生产工艺研究。从生产发酵工艺着手,通过需氧情况、原料以及调酸辅料的添加3个方面进行分析,摸索到一条适合工厂化并且简单可操作的发酵生产工艺。研究结果表明,通过添加味精下脚料调酸辅料,并且经过间隙性发酵达60 d,能够获得符合标准的有机肥料产品,并在腐熟后7 d左右时间均符合微酸性肥料要求。     

胡萝卜汁豆奶加工工艺研究

探讨了胡萝卜汁豆奶的配方和加工工艺,并采用正交试验确定了胡萝卜汁豆奶的主要工艺参数:豆奶、胡萝卜汁配比为3∶1;脱脂乳的添加量为10%(占豆奶的质量百分比);发酵温度42℃,发酵时间4 h,保加利亚乳杆菌(Lactobacillus bulgaricus)∶嗜热链球菌(Streptococcus thermophilus)=1∶1,接种量4%,稳定剂添加量为羧甲基纤维素钠(CMC-Na):0.15%、黄原胶:0.15%。     

梅菜低盐化生产工艺研究

以惠州梅菜为研究材料,探讨梅菜低盐化的合适工艺。结果表明,只要选择合适的脱盐方式和脱盐终点,并辅以合适的调味配方,包装材料及杀菌工艺等全套低盐化技术,产品的口味和保存均能满足消费和商品流通的低盐要求。     

山药真空干燥工艺的研究

为了研究在真空干燥条件下山药片的干燥特性,进而为其真空干燥确定适宜的工艺参数,选用3种真空度0.05、0.06和0.07 MPa,在3种干燥温度45、50和60℃条件下对鲜山药片进行真空干燥试验,测定不同干燥工艺条件下山药片的干燥特性,并进行复水比较试验.试验结果表明,山药片真空干燥适宜工艺条件为0.06 MPa和50℃,复水最佳条件为温度60℃,时间为40 min.     

微波干燥等对蕨菜干制的研究

 鲜蕨菜经过微波、真空、热风、恒温4种干燥处理,测定不同干制工艺条件下不同时间蕨菜的重量及干燥结束时蕨菜中维生素C和Fe含量的变化,并进行复水比较试验。结果表明:60 ℃微波干燥蕨菜的干燥速率、复水性能均优于其它3种方法;同时,其营养损失较少,外观保持良好。