黄曲霉毒素B_1液相色谱法检测技术比较分析

从柱前衍生、柱后衍生、荧光检测、紫外检测的分离检测技术和免疫亲和柱净化、多功能净化柱净化、硅镁吸附剂净化、液液萃取净化、硅胶净化、固相萃取等前处理技术方面对粮食中黄曲霉毒素B1的液相色谱检测技术进行了比较分析.     

免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。     

免疫亲和柱净化高效液相色谱荧光法测定调味品中赭曲霉毒素A

建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调味品中赭曲霉毒素A。样品用甲醇与NaHCO3体积比为60:40的溶液提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。结果表明,空白样品按照质量分数为1.0,20,50μg/kg添加赭曲霉毒素A,回收率为75.0%～102.0%,精密度小于15%,方法检测灵敏度为0.5μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定调料中赭曲霉毒素A是一种简单、快速、准确的方法。     

谷物中黄曲霉毒素4种常见检测方法的探讨

通过对2种常用快筛方法——酶联免疫吸附测定法(ELISA)和胶体金免疫层析法(GICA)进行比较分析,认为胶体金免疫层析法(GICA)优于酶联免疫吸附测定法(ELISA),反相高效液相色谱法检测黄曲霉毒素中,样品的2种净化处理(免疫亲和层析柱净化和多功能净化柱净化)皆能满足要求,免疫亲和层析柱的选择性高,色谱图杂峰少,专一选择性方面优于多功能净化柱。     

全自动免疫磁珠法与免疫亲和柱法测定玉米粉中黄曲霉毒素B1的对比研究

采用全自动免疫磁珠净化与免疫亲和柱净化的前处理方法,结合超高效液相色谱法对玉米粉中黄曲霉毒素B₁进行定量检测,并对两种前处理方法结果准确性、加标回收率、检测时间进行了对比。结果表明：对玉米粉中添加不同量的黄曲霉毒素B₁标准物质,使用免疫亲和柱净化法的加标回收率在80.96%～100.42%之间,平均回收率为88.04%,标准偏差为0.052,变异系数为5.90%;使用全自动免疫磁珠净化法的加标回收率在90.00%～108.33%之间,平均回收率为100.20%,标准偏差为0.046,变异系数为4.57%。采用配对t检验评价两种净化方式对检测结果一致性的影响,结果显示t值小于理论t₍0.05(32))的值,P>0.05,结果显示这两种净化方法的差异在可接受范围内。两种方法在净化玉米粉中黄曲霉毒素B₁中可以满足实验要求。全自动免疫磁珠净化搭配使用真菌毒素全自动净化仪前处理方法可同时处理多个样品,平均一个样品净化时间小于3 min,处理时间短、实验效率更高。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素不确定度评定

对免疫亲和层析净化高效液相色谱法测小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行了评定.参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》,分析测量过程中引入的不确定度分量,计算测量结果的不确定度.通过比较各分量,得出影响检测结果不确定度的主要因素是:试液浓度、精密度和...     

高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量的不确定度评价

对玉米样品中高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B_1含量进行不确定度评价。评价结果为黄曲霉毒素含量为5.39μg/kg的样品中,扩展不确定度为0.28μg/kg。试验所引入的不确定度各分量中,回收率所引入的不确定度分量对最终结果的不确定度影响最大,其次是溶液稀释所引入的不确定度分量,称量和溶液移取,重复性实验所引入的不确定度分量非常小。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定食品中多种真菌毒素含量的方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了超高效液相色谱-液质联用法同时测定食品中多种真菌毒素含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用七合一免疫亲和柱净化,通过Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,在正负离子多反应监测模式下分析定量。在1～10,5～50,10～100 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在5,10,20倍检出限添加水平下,平均回收率在75.9%～108.5%,相对标准偏差为4.9%～9.6%,方法检测限为0.2～10.0μg/kg,定量限为0.6～30.0μg/kg。     

酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素B_1不确定度的评定

采用ELISA方法测定黄曲霉毒素B1,结合分析测试中测量不确定度及评定的方法程序,对测定过程中重复测量、工作曲线拟合、电子天平、酶标仪等引入的不确定度分量进行评定,计算出黄曲霉毒素B1的合成不确定度为8.57×10-2,有效自由度为5,扩展不确定度为0.22。结果表示为(9.69±0.22)ng/g。     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

我国提出的《玉米一规格》等两项新国际标准项目提案在ISO成功立项

近日，我国提交的关于粮食类国际标准的两个新提案ISO19942《玉米-规格》和ISO15141《谷物和谷物制品-赭曲霉毒素A含量的测定-免疫亲和柱净化荧光检测高效液相色谱法》已经通过国际标准化组织（ISO）成员国的投票批准，正式在ISO注册立项。     

玉米赤霉烯酮的液相色谱法检测技术研究

介绍了一种可准确、快速测定粮食、食品、饲料中玉米赤霉烯酮含量的液相色谱方法.比较了液液萃取、多功能净化柱、硅胶柱和免疫亲和柱的净化效果,筛选出最佳的提取、净化方案.最佳方案的检出限为3.9 μg/kg,液液萃取净化法的回收率在92.1%～101.9%之间,多功能净化柱净化法的回收率在86.5%～95.8%之间.     

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法.方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2％,回收率为89.2％～111.5％.该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测.     

高效液相色谱法测定谷物中黄曲霉毒素

样品经石油醚和甲醇水溶液提取后,部分甲醇水溶液用三氯甲烷提取,浓缩后用三氟乙酸衍生,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。对添加三个浓度黄曲霉毒素的玉米样品进行加标回收试验,4种毒素B1、G1、B2、G2的回收率均在78.2%～103.6%之间,试验结果表明,此方法定量准确,精密度高,可用于黄曲霉毒素的检测。     

高效液相色谱法与酶联免疫法检测小麦中呕吐毒素含量的比较研究

高效液相色谱法、酶联免疫法是常见的呕吐毒素检测方法,以小麦为样品,依次利用高效液相色谱法、酶联免疫法等对小麦呕吐毒素进行了分析。对两者呕吐毒素检测结果进行了对比分析,最终结果表明:高效液相色谱法、酶联免疫法在小麦呕吐毒素检测环节,在250~1 450μg/kg之间存在相关性,且高效液相色谱法测定的小麦呕吐毒素含量小于酶联免疫法测定的结果。     

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷含量的不确定度评定

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定稻米中无机砷的不确定度评定方法。建立数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度分量进行评定,并计算合成不确定度,评定结果的扩展不确定度。稻米中无机砷含量的结果 0.114±0.019 mg/kg (k=2,置信水平95%)。拟合标准曲线是该方法不确定度的主要来源,其他分量影响相对很小,可以忽略不计。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

免疫亲和柱净化—HPLC法测定植物油中玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱净化—高效液相色谱荧光法检测植物油中玉米赤霉烯酮的分析方法。方法的定量检出限为9.5μg/kg,相对标准偏差低于7.2%,回收率为89.2%～111.5%。该方法简便快速、灵敏准确、重现性好,可以用于植物油中玉米赤霉烯酮的定量检测。