高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水（体积比3∶1）,各种糖的线性相关系数R2>0.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

HPLC测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量

为建立一种HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾含量的方法。采用色谱柱为岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(75∶25),进样量为20μL,流速为1 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为40℃。结果表明,山梨酸钾质量浓度在8.136～81.36μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 8)。该方法准确灵敏、操作简便稳定,可用于测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量。     

高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量

建立高效液相色谱法测定芝麻丸中芝麻素的含量。采用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以体积分数80%甲醇为流动相,检测波长290 nm,流速0.8 m L/min,柱温25℃。结果表明,芝麻素在0.02～0.40μg范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.14%～100.02%,RSD均小于1.5%。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、稳定性好,可用于芝麻丸的质量控制与评价。     

鸡蛋中唾液酸含量的测定

采用高效液相色谱法检测鸡蛋中唾液酸的含量。鸡蛋中的唾液酸在浓度0.5mol/L的NaHSO4溶液中水解30min后,以邻苯二胺为衍生化试剂,在温度80℃水浴中衍生40min。采用AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230nm。此方法具有灵敏度高、重复性好等特点,可以准确地测定鸡蛋中的唾液酸含量和蛋制品中鸡蛋的含量。     

溴氰菊酯农药在粮食中残留量分析方法的探讨

本文采用毛细管气相色谱法,对测定粮食中溴氰菊酯农药残留量的多种提取、净化、检测条件进行了比对,样品粉碎后经石油醚(30℃～60℃)提取、柱色谱净化,选择用石油醚加乙酸乙酯(95 5,体积分数)作为洗脱溶剂,净化液收集浓缩后,采用毛细管柱柱DB1(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电子捕获检测器(ECD)分析检测溴氰菊酯的残留量.     

HPLC-ELSD法测定啤酒糟酶解物中低聚木糖

为建立啤酒糟酶解物中低聚木糖HPLC-ELSD检测方法,将啤酒糟酶解物用纯水提取,色谱柱为COSMOSIL Sugar-D分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(69:31,V/V),流速为0.9 mL/min,柱温40℃,进样量3μL,Evaporator Temperature为78℃,载气流速为1.6 L/min,载气压力为0.5 MPa,采用峰面积外标法定量检测低聚木糖含量。结果表明,木二糖～木五糖分别在0.024～0.245 mg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.0245、0.0245、0.02425、0.024 mg/mL,定量限分别为0.0907、0.0907、0.08981、0.8889 mg/mL,RSD分别为0.203%、0.224%、0.233%、0.252%,样品加标回收率为97.31%～99.83%。该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,可用于啤酒糟酶解物中低聚木糖的检测。     

农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留量的方法研究

充实优化了以气相色谱法测定粮食中有机磷含量的方法。采用FPD检测器,0.32mm×0.25μm×30 m HP-5毛细管色谱柱,进样口温度为240℃,检测器温度为245℃,氢气流速和空气流速均是65 mL/min。程序升温条件为70℃(0 min 15℃/min)、150℃(2min 3℃/min)、185℃(2min 2℃/min)、210℃(2min),能够在35.5min内完成分析。标准曲线线性范围为0.1μg/mL~1μg/mL。该法可用于对多种有机磷农药残留同时进行测定,测试时间更短,方法更简便。     

柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法

针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱类成分

建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。     

用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量

建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1～0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

HPLC法测定蔬菜中3种喹诺酮类抗生素

建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。     

饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响

建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mm i.d. ×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）-乙腈-甲醇（体积比为1:2:2）,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3% ~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势, 15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。     

黑豆皮中原花青素含量测定及抗氧化活性研究

建立黑豆皮中原花青素的含量测定方法,并且通过ABTS+清除试验来测试抗氧化活性。采用HPLC法测定黑豆皮中原花青素的含量,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相A相为2%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,在5～500μg范围内线性关系良好,最低检出限1.0μg/m L,平均加样回收率为101.43%。黑豆皮中的原花青素的平均含量为104.14μg/g。体外抗氧化试验表明,黑豆皮中的原花青素对应的IC50值为13.62μg/m L,远小于维生素C 98.23μg/m L。该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,黑豆皮中原花青素具有较高的抗氧化活性。     

高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷含量

采用高效液相色谱法建立了太太美容口服液中芍药苷含量的测定方法,即色谱柱为intersil型ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%冰醋酸(31∶69),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,芍药苷的线性范围为0.098 9~0.989μg,R~2=0.999 9,平均回收率为100.2%(n=9),相对标准偏差为1.1%。该方法简便、快速、专属性好,可用于太太美容口服液的品质控制。     

基于HPLC法11种枸杞鲜果β-胡萝卜素含量分析

为挖掘高β-胡萝卜素含量枸杞种质,对11种山西临汾产枸杞鲜果中β-胡萝卜素含量进行研究。选取11个品种枸杞鲜果样品,用高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量。采用C6-100B色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)进行分离,正己烷:甲醇(40∶60, V∶V)为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为450 nm,柱温35℃,进样体积20μL。结果显示,β-胡萝卜素标准曲线在0.501 2～10.042 6 mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,加标回收率在92.4%～98.2%之间。检测限为0.5μg/100 g。11种山西临汾产枸杞子中β-胡萝卜素含量平均值分别为(200.98±10.51)、(200.71±3.04)、(271.40±5.76)、(103.04±4.96)、(162.89±3.88)、(212.20±5.78)、(68.92±1.18)、(124.20±10.40)、(120.82±1.95)、(103.56±2.40)和(98.55±1.84)μg/100 g。研究表明,11个品种枸杞鲜果的β-胡萝卜素含量差异极显著(P<0.01...     

番茄碱的高效液相色谱分析

以新疆优势资源里格尔87-5番茄品种为原料,通过乙醇提取,中性Al2O3柱层析法纯化番茄碱粗品,确定了HPLC分析番茄碱的色谱条件:色谱柱型为Zorbax-NH2(4.6mm×150mm),流动相:浓度0.01mol/L的Na2HPO4与乙腈体积比为30∶70,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为205nm。     

酱牛肉加工过程中硫胺素的含量变化研究

采用高效液相色谱法对酱牛肉加工过程中的硫胺素含量变化进行研究。以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、乙酸钠(0.05 mol/L,pH值6.5)体积比35∶65为流动相,荧光检测。精密度与重复性试验RSD均在3%以内,加标回收率在93.66%~105.06%。结果表明,酱牛肉中的硫胺素在腌制的过程中含量略有降低(p>0.05),在高温煮制的过程中含量显著降低(p<0.05),低温煮制结束后,含量显著增加(p<0.05)。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。