气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的不确定度评定

通过气相色谱法(GC)对雪糕中甜蜜素的测定进行不确定度评定,以便建立有效的质量控制方法。参考JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL06 《化学分析中不确定度的评估指南》,建立数学模型,分析气相色谱法测定雪糕中甜蜜素的各个不确定度分量的来源并量化合成,得出甜蜜素的扩展不确定度。结果表明,当样品中含量为0.266 g/kg时,其扩展不确定度为0.266±0.015 0 g/kg (K=2,p=95%),且该方法不确定度的主要来源为标准曲线拟合、标准曲线的配制及回收率。     

气相色谱法测定稻谷中三环唑的不确定度分析

采用气相色谱法对稻谷中三环唑残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定和JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的相关规定,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评估,建立了测定稻谷中三环唑残留量不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。得出当稻谷中三环唑的量为0.262mg/kg时,其扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留不确定度分析

本文旨对气相色谱法测定蔬菜和水果中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定。以NY/T 761—2008标准方法为研究对象,选择毒死蜱和甲氰菊酯分别代表方法的第一部分和第二部分,从样品前处理过程、仪器测定、标准溶液配制等7个方面对方法的测量不确定度进行了评估。毒死蜱和甲氰菊酯农药残留的相对扩展不确定度分别为0.9%和1.0%(k=2),其中气相色谱仪峰面积、标准溶液配制和加标回收率引入的不确定度分量是主要来源。为降低检测结果的不确定度,在实际检测工作中应从提高设备稳定性、简化标准溶液配制过程和提升检测人员操作能力等方面改善,并将不确定度结果应用于检测数据处于限量临界值的判断中。     

槟榔中槟榔碱含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定槟榔中槟榔碱的含量,并对测定结果进行不确定度分析。依据JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示中的方法,根据试验过程建立了数学模型,从标准储备液、标准曲线的拟合、样品的定容、样品称量、样品测量重复性及提取过程对样品回收率的影响等方面分析了引入不确定度的来源。比较得出标准曲线的拟合和样品测量重复性对合成不确定度贡献最大,达到57.7%。当槟榔中槟榔碱含量为3.31 g/kg时,其扩展不确定度为3.31±0.052 g/kg,k=2。结果表明,该评定方式适用于槟榔中槟榔碱含量的不确定度评估。     

还原糖法测定中性纤维素酶活力的不确定度评定

建立中性纤维素酶活力测定的标准不确定度评定的数学模型,通过分析并合成标准不确定度的各分量,根据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示报告扩展不确定度结果。采用还原糖法测定中性纤维素酶活力,对建立的数学模型逐层展开了分析,并采用最小二乘法评定标准曲线的不确定度。结果表明,测定本方法所用的样品扩展不确定度为:U=40.8 U/g,k=1.960。该评定方法客观、有效,在实验室的检测工作中可提供参考。     

分光光度计法测定饲料中总磷的不确定度评定

根据GB/T 6437—2002饲料中总磷的测定分光光度法中分光光度法测定饲料中总磷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059—1999测量不确定度评定和表示的要求,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立数学模型,对测量不确定度的各个分量进行计算,最后合成求出标准不确定度和扩展不确定度。该法测定饲料中总磷含量为0.700 1%时,其扩展不确定度为0.006 6%。不确定度最主要的来源是标准溶液的制备和标准曲线的绘制。     

气相色谱法测定大米粉中γ-六六六不确定度的分析

对气相色谱法测定大米中γ-六六六含量的实验进行分析，找出测量过程中不确定度的来源并进行评定，采用相对不确定度计算方法对各个不确定度分量进行计算，得出大米粉中γ-六六六含量的扩展不确定度为U（X）=（0．138±0．0031）mg／kg、置信概率为95％、k值为2。     

大米水分测量结果不确定度的评定

对大米水分的测量结果标准不确定度、扩展不确定度及不确定度表述进行了系统的分析和评定,并编写了相应的计算程序,对测量结果不确定度评定中的建模、分量计算、合成标准不确定度、扩展不确定度的评定和计算方面作了有益的尝试.描述了影响大米水分测定结果各分量对其不确定度的相对贡献.     

氨基酸分析仪测量水产饲料中赖氨酸的不确定度评定

分析氨基酸自动分析仪测量水产饲料中赖氨酸含量不确定度的影响因素,建立数学模型,对不确定度的来源进行分析和计算得出其扩展不确定度。当饲料中赖氨酸的含量为3.08%时,赖氨酸含量测量结果的扩展不确定度为0.020%(k=2)。     

食用油脂碘值测定结果的不确定度评定

测量不确定度是测量系统中最基本的特征指标,通过滴定法对食用油脂碘值测定过程中的不确定度来源进行讨论和表示,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。食用油脂碘值结果的表示为(115.47±0.94) g/100 g(k=2),测定不确定度的主要影响因素是重复性测量。此方法对类似滴定法测定物质含量的不确定度评定有借鉴和参考作用。     

气相色谱法测定植物油中的抗氧化剂BHA BHT与TBHQ及不确定度评定

建立了气相色谱法同时测定植物油中抗氧化剂BHA,BHT与TBHQ含量的方法,重点考察了方法的检出限、线性范围、重复性、回收率等。针对测量数学模型建立了气相色谱法测定植物油中TBHQ含量不确定度的评定方法。通过不确定度来源分析,建立不确定度的数学模型,并考察了测定中的各种影响因素。     

凯氏定氮法测定豆粕中蛋白质的不确定度评定

粗蛋白是评定饲料原料及其产品的重要指标之一,在理化分析中,测定结果存在不确定度。找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终得出豆粕中蛋白质含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。分析了不确定度的来源,提出减小不确定度的方法。     

高效液相色谱法测定玉米中黄曲霉毒素B1含量的不确定度评价

对玉米样品中高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B_1含量进行不确定度评价。评价结果为黄曲霉毒素含量为5.39μg/kg的样品中,扩展不确定度为0.28μg/kg。试验所引入的不确定度各分量中,回收率所引入的不确定度分量对最终结果的不确定度影响最大,其次是溶液稀释所引入的不确定度分量,称量和溶液移取,重复性实验所引入的不确定度分量非常小。     

卷烟主流烟气中烟碱测量不确定度的评定

根据JJF(烟草)1—2007卷烟主流烟气中烟碱、焦油和一氧化碳测量不确定度评定指南,对卷烟主流烟气中烟碱的测量过程进行了研究,系统分析了整个测量结果的不确定度来源,表述出了合成标准不确定和扩展不确定度,为测定主流烟气中烟碱量提供了有效的、可靠的测量数据。     

酶联免疫吸附法测定黄曲霉毒素B_1不确定度的评定

采用ELISA方法测定黄曲霉毒素B1,结合分析测试中测量不确定度及评定的方法程序,对测定过程中重复测量、工作曲线拟合、电子天平、酶标仪等引入的不确定度分量进行评定,计算出黄曲霉毒素B1的合成不确定度为8.57×10-2,有效自由度为5,扩展不确定度为0.22。结果表示为(9.69±0.22)ng/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中铅含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蟹味菇中铅含量准确度和精确度良好,通过分析该检测方法的不确定度的主要来源,评估、合成各分量的不确定度,计算出铅的扩展不确定度。当蟹味菇中铅的含量为0.17 mg/kg时,扩展不确定度为0.028 mg/kg (k=2),标准曲线拟合是影响ICP-MS测定蟹味菇中铅含量不确定度的主要因素,其次是测量重复性。     

胡麻油中苯并（α）芘含量测定的不确定度评定

评定高效液相色谱-荧光法测定胡麻油中苯并(α)芘含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》,建立苯并(α)芘不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为5.682μg/kg时,其扩展不确定度为0.305μg/kg (P=95%,k=2),标准曲线拟合、重复性测量、标准溶液配制是测量不确定度的主要来源。     

肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的不确定度评定

采用GB 5009.6—2016《食品中脂肪的测定:第二法酸水解法》测定肉制品中游离态与结合态脂肪含量的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对脂肪测定中的各分量分析量化,并计算合成不确定度和评定结果的扩展不确定度。通过评定找出了影响肉制品中游离态与结合态脂肪含量测定的主要因素,并对结果进行了讨论,评定程序和方法适用于同类型试验的不确定度评定。     

氢化物原子荧光光谱法测定粮食中铅含量的不确定度评定

根据测量不确定度的评定与表示方法,针对氢化物原子荧光光谱法测定粮食中的铅含量结合实际作了探索,对其不确定度分量、合成标准不确定度与扩展不确定度进行了评定,得出铅含量为0.166 mg/kg的粮食样品扩展不确定度为0.000338 mg/kg.该方法测定粮食中铅含量不确定度的主要来源为标准曲线的拟合.     

氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。