酚羟基保护法合成硬脂酰单宁酸酯及其抗氧化性能评价

为解决单宁酸(TA)亲水性强亲油性弱的问题,以单宁酸为原料,利用苄基溴将单宁酸的部分酚羟基保护后得到单宁酸苄基醚(TBE),再以硬脂酸酐为酰基化试剂,吡啶为催化剂,N_2保护下反应,引入长链脂肪烃;最后在弱酸条件下将苄基水解脱去,制得硬脂酰单宁酸酯(C_(18)-TA)。采用均匀实验优化合成条件,傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(~1H NMR)表征了C_(18)-TA的结构,并通过C_(18)-TA清除·DPPH的能力和抗油脂氧化能力评价其抗氧化性能。结果表明:优化最佳合成条件为单宁酸1 g,硬脂酸0.6 g,吡啶1.5 mL,反应温度80℃,回流时间265 min,得到的C_(18)-TA产率可达87.98%。使用酚羟基保护法制得的C_(18)-TA不仅改善了单宁酸的表面活性,而且保留了单宁酸中多数的酚羟基,抗氧化能力明显高于单宁酸和丁基羟基茴香醚(BHA),质量浓度为0.05~0.25 g/L,对·DPPH的清除率为91.96%~97.39%;对亚麻籽油的抗氧化值(POV)升高缓慢,0~30 d为3.82~17.72 mmol/kg。     

溶剂萃取法制备药用单宁酸的研究

由工业单宁酸经乙酸乙酯溶剂萃取（５０－５５℃，１－２ｈ），制得药用单宁酸，其得率约为８５％，单宁酸含量超过９４％，乙酸乙酯的回收率超过９０％。经乙酸乙酯萃取的剩余水液可用于碱水解制备没食子酸。产物总得率（包括药用单宁酸和没食子酸）约为９１％。     

单宁/增韧紫胶树脂复合涂膜的制备及其防蚀性能

为改善紫胶(SHL)树脂韧性,采用桐油酸(EA)以Diels-Alder反应与SHL树脂进行加成,制备得到增韧紫胶(TS)树脂,通过凝胶色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和核磁共振碳谱(13C NMR)对其结构进行解析;向SHL和TS树脂中引入单宁酸(TA),制得SHL-TA和TS-TA复合涂膜,并利用电化学工作站...     

角倍单宁酸和没食子酸含量的比较及影响因子分析

采用皮粉法和高效液相色谱法分别测定了我国五倍子主产区14个产地角倍的单宁酸和没食子酸含量,分析角倍单宁酸和没食子酸含量与倍子性状及环境因子间的相关性。结果表明:14个产地角倍的单宁酸含量为61.59% 68.30%,平均含量64.49%;没食子酸含量为70.35% 77.61%,平均含量73.92%;倍壁厚度为1.55 2.01 mm,倍子密度为0.16 0.33 g·mL^-1。方差分析表明不同产地角倍的单宁酸含量、没食子酸含量、倍壁厚度和倍子密度差异显著。相关分析结果:单宁酸含量与没食子酸含量呈显著正相关,单宁酸和没食子酸含量分别与4—8月的月均温呈显著负相关,而与倍壁厚度、倍子密度及经纬度、海拔、湿度等环境因子相关性不显著,表明温度是影响倍子质量的主要环境因子。聚类分析将14个产地的角倍分为3类,分别代表了优良、中等和一般的类群。     

微晶纤维素的定向硫酸酯化修饰及其结构表征

为了构建具有不同取代模式的纤维素硫酸酯化学库,用以研究其构效关系,提出用定向硫酸酯化修饰微晶纤维素(MCC)的方法控制硫酸酯基在纤维素硫酸酯上的位置与分布.通过对MCC选择性酰氯酯化,向C-6引入大体积保护基团(CH3)3COC-,C-6被保护的中间产物经过硫酸酯化和脱保护基团反应,得到两种纤维素硫酸酯Na-MCS1和Na-MCS2,通过红外光谱、紫外 -可见光谱和13C NMR鉴定了中间产物和目标产物的结构,定量13C NMR揭示了Na-MCS1和Na-MCS2的硫酸酯基取代模式分别为C-6、C-2位同时取代和C-2位取代.     

单宁酸制备没食子酸丙酯的工艺研究

采用单宁酸为原料,通过酯交换法制备没食子酸丙酯,探讨反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等因素在合成过程中的影响。实验研究证明:以单宁酸和正丙醇为起始原料,合成过程选择浓硫酸为催化剂,其单宁酸∶正丙醇∶浓硫酸的质量比为1∶2∶0.2,反应时间为10 h,为较优的反应条件,产率为52.32%。产品经红外光谱、高效液相色谱、熔点检测,符合没食子酸丙酯的质量标准。     

化学络合法由倍花制取工业单宁酸试验研究

以倍花为原料，利用化学络合法制取工业单宁酸，研制出的倍花单宁酸主要技术指标达到了ＧＢ５３０８－８５工业单宁酸国家标准。     

响应面法优化微波辅助提取五倍子单宁工艺研究

通过单因素及响应面法对微波辅助提取五倍子单宁的工艺条件进行了优化,考察了液固比、微波提取时间、提取温度3个自变量对响应值单宁酸提取得率的影响.结果表明,单宁酸最佳微波辅助提取条件为:五倍子粉末10 g,微波功率600 W,液固比32∶1(mL:g),提取时间7 min,提取温度62℃,在此条件下单宁酸提取得率为65.13％.     

膜分离技术精制塔拉单宁酸的研究

通过对超滤膜截留相对分子质量、操作压力、料液浓度的研究，确定截留相对分子质量为4000的膜、0．7MPa的操作压力、45g／L的料液浓度为最佳超滤条件，透过液的单宁酸含量达到93．6％；纳滤试验表明，截留相对分子质量为400的膜，其截留液的单宁酸含量达到95．9％，好于截留相对分子质量为600以及800的膜。     

分光光度法测定倍子单宁酸的研究

本文报道了用紫外和可见分光光度法测定倍子单宁酸的研究。着重论述了两种方法的测定条件和精密度,测定结果与皮粉法作了对照。 研究结果证明,两种方法都比较快速和简便,紫外分光光度法精密度较高,偏差较小,更适于倍子单宁酸的定量分析。     

电位滴定法研究单宁酸去质子化特性

采用pH电位滴定法及分光光度法测定了单宁酸化合物1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG),及其组成单体化合物没食子酸甲酯(MeG)在溶液中的去质子化特性,运用化学计量学软件Reactlab Equilibrium测定了相应的离解常数,分析了不同pH值条件下各化合物的存在形式及变化规律.研究结果表明:随着pH值...     

凹凸棒土吸附剂对单宁酸的吸附研究

为探明凹凸棒土吸附剂吸附单宁酸的吸附过程和机理,采用拟一级速率方程和拟二级速率方程,研究其吸附动力学;根据van't Hoff方程,研究其吸附热力学.结果表明:吸附符合拟二级速率方程;温度升高吸附速率常数和初始吸附速率均先增加后减小,单宁酸初始质量浓度增加则吸附速率常数和初始吸附速率均减小;凹凸棒土吸附剂对单宁酸的吸附...     

广西几种主要单宁植物及其利用现状

从用作栲胶(或单宁酸)生产原料方面,介绍了广西的毛杨梅(Myrica esculeata)、余甘子(Phyllan-thus emblica)、栎类、盐肤木(Rhus chinensis)等野生植物,以及人工栽培的黑荆树(Acacia mearnsii)、马占相思(Acacia mangium)、木麻黄(Casuarina equisetfolia)3种单宁植物及其利用现状。     

没食子单宁降解菌株的筛选及发酵条件优化

通过平板涂布、划线分离、菌落观察等方法,从土耳其倍子提取液自然生长的菌落中分离纯化出11株菌,从中初筛出1#、2#、4#这3株降解没食子单宁的菌株,复筛出1株没食子单宁优良降解菌株1#菌,其没食子单宁降解率达65%以上,发酵液中没食子酸质量浓度为0.052 3 g/L,单宁酶活为0.920 U/mL;对1#菌株的发酵条件进行了响应面法优化,结果表明:1#菌最佳产酶条件为培养温度31℃,初始培养基pH值5.0,最适培养时间50 h,在该条件下1#菌单宁酶酶活可达1.170 U/mL,与优化前的最大酶活0.920 U/mL相比,提高了27.2%。     

倍花制取高纯单宁酸的试验研究

以倍花为原料,利用单宁酸多基配位体容易与中心离子络合形成环状结构螯合物沉淀特性,通过络合还原和溶剂萃取相结合的方法制取高纯食用单宁酸。研制出的倍花高纯单宁酸主要技术指标达到食用单宁酸LY/T1641-2005一等品以上标准要求。     

2-叔丁基对苯二酚选择性合成工艺研究

以对苯二酚(HQ)和异丁烯为原料，在磷酸或硫酸-磷酸混合酸催化作用下进行烷基化合成2-叔丁基对苯二酚(TBHQ)，探讨了催化剂种类及用量、加料方式对合成TBHQ选择性的影响。结果表明：以H3PO4为催化剂，甲苯为溶剂，HQ 3等份加料，102～105℃同流反应1h，H3PO4可循环使用8次，TBHQ的含量在75％以上；以1．3％硫磷混酸为催化剂，甲苯为溶剂，HQ3等份加料，104～107℃回流反应70min，催化剂可循环使用7次，TBHQ含量大于65％。     

松香酰谷氨酸的合成及表面活性

松香酸与三氯化磷反应制得松香酰氯，收率85％以上。松香酰氯与谷氨酸钠进行缩合反应合成了松香酰谷氨酸，通过正交试验优化的合成条件为：松香酰氯与谷氨酸摩经为1：0．8，反应温度25－30℃，PH7-8，反应时间2．5h，以丙酮与水体积比1：1为混合溶剂，收率84％，并对松香酰谷氨酸双钠的表面活性进行了测定。