超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留

建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4,V／V）萃取,MCX柱净化,以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1．2均大于0．99;20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L,定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75．7％～110．7％,批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留

建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测.     

猪尿中6种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱．串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术（SPE）净化富集。6种受体激动剂在0．2-5ng／mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0．2ng／mL和0．5ng／mL。考察了0．5ng／mL、1ng／mL和2ng／mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87．2％-106．6％：RSD为1．2％-13．8％。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。     

高效液相色谱法检测猪血浆和肌肉组织中的氨苄青霉素残留

用三氯乙酸沉淀猪血浆和肌肉中的蛋白质并提取氨苄青霉素，提取液加甲醛溶液水浴衍生30min，用带有荧光检测器的HPLC在激发波长（Ex）346nm、发射波长（Em）422nm条件下测定衍生物。本方法最低检测限为0．005μg／mL，最低定量限为0．01μg／mL，组织的回收率为74．40％，血浆的回收率为95．23％。血浆日内变异系数为0．10％±0．06％，日间变异系数为0．14％±0．04％；肌肉日内变异系数为0．4％±0．03％，日间变异系数为0．11％±0．03％。     

氘代同位素内标液相色谱串联质谱测定肠衣肉类肝脏中5种β受体激动剂类药物残留

建立了肠衣、肉类、肝脏中克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、妥布特罗、苯乙醇胺A的液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后进行检测.5种β受体激动剂标准曲线线性关系良好(r均＞0.99);回收率80.0％～98.5％,相对标准偏差为3.4％～8.1％;检出限0.2μg/kg,定量限0.25 μg/kg.     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中19种β-受体激动剂残留

建立了前处理过程较为简便、能同时检测猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中特布他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、克仑塞罗、羟甲基克伦特罗、克仑丙罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、溴布特罗、克仑潘特、班布特罗、马布特罗、马喷特罗、苯乙醇胺A和喷布特罗19种β-受体激动剂的UPLC-MS/MS方法。样品经乙腈-异丙醇混合溶液(4∶1,V/V)提取后,用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,混合型阳离子交换固相萃取柱净化,然后用UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配溶液内标法或外标法定量。结果表明:19种β-受体激动剂在1~50 ng/m L基质匹配标准溶液浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.990;在猪、牛和羊的肌肉、肝脏、肾脏和鸡蛋中的检测限均为0.1 ng/kg,定量限均为0.5 ng/kg。从0.5、1、2和5 ng/kg四个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率范围为60%~120%,批内、批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

猪尿中β-受体激动剂多残留检测

<正>上个世纪80年代末,欧洲和美国就陆续宣布禁用"瘦肉精"-盐酸克仑特罗,但在90年代初却在欧洲许多国家都出现了多次严重的中毒事件,成为监控重点,但至今使用仍未绝迹,还演绎出10多种类似作用的β-激动剂类药物。目前,市场上已先后出现两种"瘦肉精"的替代品-莱克多巴胺、沙丁胺醇,对我国畜产品和饲料安全构成新的威胁。为了保障我国出口     

β-激动剂的作用机理及其在动物组织内的放射性残留

作者简要介绍了β-激动剂(pagonist)的药理、毒性及作用机理，综述了其在动物组织内的放射性残留，指出今后研究的重点方向，为我国β-激动剂的药物残留监控提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定莱芜香肠中3种β-受体激动剂残留

为建立一种快速测定莱芜香肠中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等3种β-受体激动剂残留量的液质联用检测方法,将样品加入乙酸铵溶液,经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶水解以及固相萃取柱净化后,以甲醇-0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行采集,外标法定量.结果显示,3种β-受体激...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中7中α2-受体激动剂残留

建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg /L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。7种目标化合物检测限为0.1 μg /L,定量限为0.3 μg /L。在1～20 μg /kg添加浓度范围内回收率为60%～110%,相对标准偏差小于15%。该方法方便快捷,定性准确,可为猪尿中该类兽药残留的日常监控提供方便、快捷的检测方法支持。     

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。     

高效液相色谱法对猪肝脏中四环素类药物残留量的检测

根据国际标准方法,用高效液相色谱仪在色谱ODS-C18(5μm)4.6mm×15cm,检测波长355nm,柱温为室温,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,流动相为乙晴/0.01mol/L磷酸二氢钠溶液[用30%(V/V)硝酸溶液调节pH至2.7],35∶65(V/V),使用前用超声波脱气10min的条件下,对阿拉尔市市场销售的猪肝脏中土霉素、四环素、金霉素等药物的残留量进行监测。结果显示,3个销售点猪肝中的土霉素残留量检测均为阳性;某场销售点猪肝中的四环素、金霉素残留量检测为阳性。     

泰地罗新注射液在藏香猪体内的药物动力学研究

为研究泰地罗新在藏香猪体内的药物动力学特征,了解其在藏香猪体内的吸收、分布、转化及排泄规律,为泰地罗新注射液的临床合理用药提供参考。本试验选取8头藏香猪,泰地罗新单剂量注射给药,不同时间点采集藏香猪血液,利用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果表明：泰地罗新注射给药(4 mg/kg.bw)后,泰地罗新在藏香猪体内的药-时曲线符合有吸收三室开放模型,其主要药动学参数为：Tmax为0.457±0.143h,Cmax为0.759±0.192 μg/mL,t1/2为120.518±10.181h,AUC为22.224±2.641μg.h/mL。表明泰地罗新注射给药后,在藏香猪体内吸收迅速,消除较为缓慢。     

市售猪肉及其组织中"瘦肉精"残留调查

采用德国r-Biopharm拜发公司试剂盒，用竞争性EUSA法对某市13个菜场共抽取40份瘦肉、30份猪肝、18份猪肾脏、30份猪肺、15份猪骨和30份猪血、30份猪毛，总计样品进行了瘦肉精残留检测。结果表明，在抽检的193份样品中共有38份瘦肉精含量大于1．0ng／g，占总数的19．7％，其中猪肝与猪毛的检出率最高。同时在瘦肉精含量大于1．0ng／g的样品中抽取9份，用GC／MS／MS法确证，结果与ELISA法相符。     

盐酸克伦特罗的残留及检测

本文回顾了盐酸克伦特罗（Clenbuterol,CL）作为生长促进剂在肉食动物体内的吸收、分布、代谢和残留状况，以及人们食用残留CL的肉品后引起的中毒事件，同时介绍了FDA，WHO及我国政府规定的CL肉品中的最大残留限量标准和常用检测技术。指出CL在动物体内具有吸收快、分布广，残留性积累和半衰期长等生物学特性。应用以酶免疫分析技术为基础的筛选法和以色谱技术为基因的确证法相 残留检测体系是防止CL非法使用和保障肉品安全的有效手段。     

重庆猪肉(肝)中几种抗生素类药物残留研究

本文对重庆市猪肉(肝)中青霉素、氯霉素、四环素和磺胺类等抗生素类药物残留进行分析研究,从中可以看出抗生素残留现象在重庆市猪肉中还普遍存在,且有的还非常严重。对如何控制抗生素残留提出了一些对策。     

气相色谱-质谱法同时测定猪肝中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺残留

猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取后，经SCX固相萃取柱净化、BSTFA衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）外标法测定。测定结果表明：采用该方法，猪肝中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检出限分别为0．3、1．0ng／g。盐酸克伦特罗在3．0～300ng／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为85．6％；莱克多巴胺在10～1000ng／mL范围内与峰面积具有良好的线性关系，平均回收率为76．6％。该方法简便可靠、干扰小、灵敏度高，可用作猪肝中克伦特罗和莱克多巴胺残留的同时测定。     

盐酸克伦特罗残留物的定性定量检测方法

本文通过介绍动物组织中盐酸克伦特罗药物残留的现场检测方法和实验室检测方法,通过比较它们的优缺点,提出在目前情况下,应采取现场定性检测和实验室定量检测相结合的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。