高效液相色谱法检测蜂蜜中的氯霉素

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。     

气相色谱法检测鸡蛋中氟虫腈的残留

建立了气相色谱测定鸡蛋中氟虫腈的检测方法。样品经过乙腈/水提取、HLB固相萃取柱净化、气相色谱外标法测定表明,氟虫腈在0.000 5～0.064 0μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数0.999 85,方法检出限0.6μg/kg,加标回收率73.4%～84.2%,RSD值6.1%～8.6%。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、准确性好,能够满足对鸡蛋中氟虫腈残留量的检测需要。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

超高效液相色谱仪DAD测定谷物中苄嘧磺隆的含量

建立了通过超高效液相色谱仪DAD测定粮谷中苄嘧磺隆残留量的方法。谷物中苄嘧磺隆经C₁₈固相萃取柱、弗罗里硅土固相萃取柱净化、浓缩,最后用流动相定容。液相色谱条件为C₁₈反相键合固定相色谱柱DAD紫外检测器,乙腈-水-甲醇:40+50+10为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长:244 nm。结果表明苄嘧磺隆在1.0μg/mL～20.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R²=0.9999;仪器检测苄嘧磺隆的灵敏度为33.124,苄嘧磺隆的检测限为0.001 mg/kg;苄嘧磺隆的平均回收率为99.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

高效液相色谱测定鲫鱼组织中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸的残留

建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率MQCA达85.6%～90.2%,QCA达83.3%～88.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为4.0μg/kg。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测牛奶中10种氨基甲酸酯类农药残留

通过建立固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法,同时测定牛奶中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威及仲丁威)残留。样品经乙腈提取,HLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-柱后衍生法进行测定,对每种农药进行了3种不同浓度(100,200,400μg/kg)的添加回收率试验。结果表明,10种农药的回收率在70.2%~96.7%,相对标准偏差为3.37%~6.27%。试验中所建立的10种农药测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

混合型阴离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量的研究

研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取，采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化，用乙腈定容，C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离，以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL/min，柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04～50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r²)均在0.99以上，检测限为0.02 mg/kg，定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05～500 mg/kg(预混饲料为0.05～10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%～105%，相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好，适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中涕灭威亚砜

建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中癸氧喹酯的残留

为建立一种快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以应用于癸氧喹酯(DEC)在鸡蛋中的残留检测,并将该方法用于残留消除规律的研究。将8只健康蛋鸡连续饲喂添加癸氧喹酯（浓度为27.2 mg/kg）的饲料10天后,分别在停药后第1、2、3、5、8、11天收集鸡蛋匀浆,用乙腈:乙酸乙酯(1:1)提取,OasisTM HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水:乙腈(30/70,v/v)作为流动相,XTerra C18色谱柱洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明：该方法的灵敏度高,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2、0.8μg/kg,DEC在0.8~240μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.993,回收率在90.7%~ 101.8%之间,RSD<11.4%;消除试验结果表明：鸡蛋中DEC最高残留浓度出现在停药后第3天,随着时间的推移,鸡蛋中癸氧喹酯的残留浓度逐渐降低,到第8天时该药的残留浓度达到欧洲委员会规定的允许浓度水平(20μg/kg)。本方法简便可靠,可满足检验实际需求。     

超高效液相色谱串联质谱法结合分散固相萃取技术快速测定化妆品中36种抗感染类药物残留

建立了使用分散固相萃取技术结合HPLC-MS/MS的方法,测定化妆品中36种抗感染类药物的测定方法。采用电喷雾离子源,正/负离子多反应检测,液相色谱-质谱/质谱仪分离,基质曲线外标法定量。结果表明,36种抗感染类药物为4～100 ng/mL (氯霉素线性范围10.00～1 000.00 ng/mL)的质量浓度范围内线性良好,经过0.5酸化乙腈提取,分散固相萃取粉末(由400 mg无水硫酸镁(分析纯),100 mg十八弯基键合硅胶吸附剂(C18),400 mg氯化钠)净化,对于阴性样品加标量为1.00和10.00μg/g范围内的回收率均为85%～110%。该方法适应范围广、灵敏度高并且高效,能满足实际样品检测的需要。     

HPLC-MS/MS法同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留。样品经水提取后,把提取液和乙腈(体积比1∶1)混合,沉淀净化,再经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10 mmol/L NH4Ac和体积分数0.2%HCOOH的水溶液与甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经电喷雾正离子(ESI)+电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明,2种化合物质量浓度在1.0~50.0μg/L内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为0.4μg/L和0.2μg/L,加标回收率平均为95%~105%,相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~6.5%,可满足番茄苗中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。     

固相萃取-高效薄层色谱测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留

本文建立了简便快速测定茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯残留的固相萃取-高效薄层色谱分析方法。以乙腈为提取剂, 活性炭固相萃取柱和中性氧化铝固相萃取柱串联净化,高效薄层色谱检测。 结果表明,在给定色谱条件下甲氰菊酯（Rf= 0.49 ）和溴氰菊酯（Rf=0.64）的最小检测限分别为20.0ng和10.0ng。 茶叶中甲氰菊酯和溴氰菊酯的添加回收率为94.8-108% 和90.5-102%（添加浓度0.50-10.0 mg/kg）,相对标准偏差为1.71-6.22% 和3.82-6.39%。 本文所建立方法的准确性、精确性均满足农药残留分析的要求。     

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定

建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg&#8226;kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg&#8226;kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。     

食品中罗丹明B的高效液相色谱串联质谱法检测

建立了使用高效液相色谱串联质谱法检测食品中罗丹明B含量的分析方法。食用油样品经70%甲醇水溶液提取后,直接可用于进样分析,固体样品以70%甲醇溶液提取、MCX固相萃取柱净化,经色谱柱分离后,以0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,经ESI+模式、多反应模式(MRM)进行检测。结果表明,罗丹明B在1.0~100.0 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标的回收率在90.3%~96.8%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,检出限为0.5μg/kg,具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于食品中罗丹明B的定性和定量分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定果蔬中三唑酮的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定果蔬中三唑酮的方法。样品以乙腈匀浆提取,并采用氨基固相萃取柱(Sep-Pak Vac)进行样品的净化,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50×2.1 mm,1.7μm)型分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。三唑酮在1.0~100.0 ng/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2为0.999 8,回收率达到84.9%~89.3%,精密度达到2.96%~3.53%。该方法操作快捷、提取效率高、重现性好、实用价值较高。