杜仲叶中绿原酸和黄酮同时提取分离方法的研究

[目的]对同时提取分离杜仲叶中的绿原酸和黄酮的方法进行了研究。[方法]研究了以超声波辅助乙醇同时提取杜仲叶中绿原酸和黄酮的工艺条件,以绿原酸得率为考察指标,用紫外分光光度法测定绿原酸和黄酮的含量。[结果]最佳提取工艺条件为:提取溶剂为50%乙醇,原料与溶剂比例为1∶10(g∶ml),在60℃下超声提取50 min。将提取液浓缩后用乙酸乙酯萃取,酯层纯化后得黄酮提取物,黄酮含量为37.6%;水层酸化后用乙酸乙酯萃取,该酯层纯化后得绿原酸提取物,绿原酸含量为23.4%。[结论]该工艺操作简单,成本低,提取分离效率高。     

超声波辅助提取洋葱精油的工艺优化

为更好地开发利用洋葱,以洋葱精油得率为评价指标,考察萃取溶剂种类、料液比、萃取温度、萃取时间和超声波功率对精油得率的影响,并在单因素试验基础上,通过正交试验优化其工艺条件。结果表明:在以二氯甲烷为萃取溶剂、萃取温度35℃、萃取时间4h、料液比1∶1、超声波功率70%的条件下,洋葱精油的得率最高,为0.85%。与传统的溶剂浸提法相比,超声波辅助提取的洋葱精油得率为普通溶剂萃取法的3.86倍。     

酶法提取10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ的工艺优化

采用纤维素酶法提取曼地亚红豆杉中的10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB),并对酶处理的条件进行优化。以10-DAB提取率为指标,考察酶用量、酶处理时间、酶处理温度及p H值等因素对提取率的影响,通过单因素试验及响应面试验得出纤维素酶法提取10-DAB的最佳条件,并结合实际进行优化。结果得到酶处理最佳条件为:纤维素酶用量2%、酶处理时间3 h、酶处理温度42℃、p H值5.0,此时10-DAB提取率为0.5297%±0.001 067%,与模型预测值0.533 6%接近,说明工艺条件稳定,模型可靠。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

加速溶剂萃取-GC-MS检测土壤中萘及其取代衍生物

建立了土壤中萘及其取代衍生物的加速溶剂萃取方法。土壤经石英砂分散后,装入加速溶剂萃取仪萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(V/V,1∶1)为溶剂,在炉温100℃、压力10.3422 MPa条件下萃取10 min。萃取液经过K-D浓缩后,用氟罗里硅土小柱净化,用DB-5MS柱分离,以气相色谱-质谱定性定量检测。对空白土壤样品进行3种浓度水平的加标试验,其平均回收率为64.0%～102.6%,相对标准偏差为7.6%～15.2%。     

土壤中多环芳烃不同前处理分析方法的比较

针对国内缺乏土壤中多环芳烃(PAHs)检测的国家标准方法的现状,以提取效率和回收率作为不同溶剂、不同提取方式前处理优劣的表征,研究了目前国内较常用的3种提取技术(索氏提取、超声波提取、水平振荡提取)和2种不同的提取剂(二氯甲烷、二氯甲烷/丙酮=5:1)对提取效率和刨收率的影响.结果表明,以二氯甲烷作为提取溶剂,水平恒温振荡提取4 h,可以有效地提取土壤中的15种多环芳烃类污染物.此技术提取时间短,节省提取溶剂且提取效率较高,方法回收率在73.3%～117.5%范围内.     

响应面法优化小米油的加速溶剂萃取工艺

[目的]本文旨在探究加速溶剂萃取方法构建快速高效的小米油脂提取方法。[方法]以小米粉为原料,通过加速溶剂萃取仪分析萃取溶剂、萃取温度、萃取时间与循环次数对小米油脂得率的影响,采用响应面法对小米油脂的提取工艺进行优化,并通过GC-MS对所得小米油脂的脂肪酸组成进行分析。[结果]二氯甲烷-甲醇体积比对小米油脂得率的影响随二氯甲烷占比的降低呈现先增高后下降的趋势;随着萃取温度、萃取时间和循环次数的增加,小米油脂得率呈现先增加后减少的趋势,其中萃取温度对小米油脂得率的影响最大,其次是循环次数,萃取时间对其影响最小;萃取温度、萃取时间和循环次数两两交互作用对小米油脂得率的影响都较为显著,其中萃取温度和萃取时间的交互作用对小米油脂得率的影响较大。小米油脂中不饱和脂肪酸含量（85.58%）远高于饱和脂肪酸含量（14.42%）,其中亚油酸含量最高,占总脂肪酸含量的70.38%。[结论]模型预测的小米油脂得率为4.527 74%,对应各因素的水平为：萃取时间12.20 min,萃取温度128.45℃,循环次数3.12次。此条件下的实际油脂得率为4.53%,接近预测值。加速溶剂萃取法不仅提高了小米油脂得率...     

蓝暮叶中可萃取多酚和不可萃取多酚提取的研究

【目的】探讨萃取溶剂种类、体积比及溶剂pH对蓝莓叶中可萃取多酚和不可萃取多酚含量的影响,为工业化提取蓝莓叶中的多酚奠定基础。【方法】以蓝莓叶为材料,采用两步萃取法提取可萃取多酚,采用甲醇—硫酸加热水解法分离不可萃取多酚,并用Folin-Ciocalteu法测定可萃取多酚和不可萃取多酚含量。【结果】无论是以甲醇还是乙醇为萃取溶剂,蓝莓叶中总可萃取多酚含量(TEPP)均以萃取剂/H2O的体积比为50∶50、pH2的处理最高;不可萃取多酚含量(NEPP)变化趋势与总可萃取多酚相反,以萃取剂/H2O的体积比为50∶50、pH2处理的含量最低。各处理的总多酚含量相差不大,均在82.00mg/g以上。提取因素显著性分析结果显示,第一步萃取获得的可萃取多酚含量(EPP1)主要受pH影响;各单因素和复合因素均能显著影响可萃取多酚的第二步萃取,但对蓝莓叶中总多酚的提取无显著影响;复合因素对不可萃取多酚的提取亦无显著影响。【结论】萃取溶剂pH值对蓝莓叶中多酚的提取率具有明显的影响作用;蓝莓叶中可萃取多酚和不可萃取多酚的含量基本相同,其总多酚的平均含量为85.49mg/g。     

微波提取苦丁茶中的黄酮类物质的研究

研究苦丁茶中黄酮类化合物的微波萃取技术,提高提取率。通过单因素实验和正交实验研究了微波法萃取苦丁茶中黄酮类化合物的影响因素及最佳提取条件。微波法提取苦丁茶中黄酮类化合物的影响因素顺序为:溶剂浓度>提取温度>料液比>提取时间;微波法的最佳提取条件是:溶剂为80%乙醇,料液比1∶20,微波萃取5 min,提取温度为80℃。验证实验结果表明:微波法提取黄酮的平均含量为34.8 mg/g,相对标准偏差RSD=0.878%(n=3)。对比实验结果表明:微波法的提取率是常规浸提法的1.49倍。微波法提取苦丁茶中黄酮类化合物的工艺稳定可行,与常规浸提法相比有明显优势。     

在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用

为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5mL·min~(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1),背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R~20.99),检出限和定量限分别为0.003～2.770μg·kg~(-1)和0.01～8.41μg·kg~(-1)。在1、10、100μg·kg~(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%～124.6%、相对标准偏差为1.9%～30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。     

绿茶中提取咖啡因的方法研究

[目的]对从绿茶中提取咖啡因的关键技术问题进行初步探讨。[方法]用水相结晶分离法纯化样品,用国标法测定供试品溶液中的咖啡因含量。采用正交实验方法得出提取咖啡因的最佳条件为：用100℃的水为提取剂,浸提5min,固液比为1：20,UV法测定。[结果]结果表明,水相结晶分离法纯化的产物的纯度达87．00％,收率为3．56％。采用该方法可将试验时间缩短到1．0～1．5h。咖啡因稳定的最大吸收波长为274mm,其吸光度的线性回归方程为：C=1．096×10^-4＋0．05A（r=0．9999）。影响咖啡因提取的因素为：温度〉固液比〉时间。经水相分离提纯的咖啡因纯度为87．00％。[结论]从绿茶中提取出的样品为咖啡因,且杂质含量较少。     

茯苓多糖的超高压萃取工艺优化及其在卷烟中的应用

[目的]研究超高压提取茯苓多糖的最佳工艺条件。[方法]在单因素试验的基础上,采用正交试验法对茯苓多糖的超高压提取工艺进行优选,选用L9(34)进行正交试验,以茯苓叶多糖的得率和纯度为指标,考察超高压压力、pH、料液比和保压时间对茯苓多糖提取率和纯度的影响。[结果]试验得出,茯苓多糖的最佳提取工艺条件为:压力250 MPa、pH 10、料液比1∶15 g/ml、保压时间12 min,此条件下茯苓多糖提取率为2.64%,纯度为24.61%。在卷烟中的初步应用显示,添加0.6%的茯苓多糖提取物后,能显著增加卷烟香气量和香气质,各香韵间的协调性较好,杂气降低,余味舒适,综合效果相对较好。[结论]同传统方法相比,超高压提取方法得率高,提取时间短,是提取茯苓多糖的适宜方法,研究可为茯苓多糖的工业化生产提供科学依据。     

垂盆草总黄酮的提取工艺研究

利用L9(34)正交试验设计和Duncan法检验,确立了垂盆草中黄酮的最佳提取条件。结果表明,以1∶10(g/mL)的50%乙醇水溶液,提取温度为60℃,提取时间为1 h,提取效率较好,而且最佳工艺条件下黄酮产率为1.265 2%。     

蕙兰原生质体分离条件的研究

用蕙兰无菌苗的幼叶和幼原球茎以及花蕾时的花瓣和花粉块为材料，研究了纤维素酶（商品名ＯｎｏｚｕｋａＲ－１０）浓度、渗透压稳定剂甘露醇浓度和酶解时间等因素对蕙兰原生质体分离的影响，结果表明：①花粉块和花瓣的分离条件为１．５％纤维素酶、０．３％果胶酶、１１％甘露醇、酶解时间６．５ｈ时，其原生质体最高得率分别为４．５６×１０６和２．１２×１０６个／ｇＦＷ。②幼叶的分离条件为１．０％纤维素酶、０．３％果胶酶、１３％甘露醇、酶解时间２０ｈ时，其原生质体最高得率为３．３６×１０６个／ｇＦＷ。③幼原球茎的分离条件为１．０％纤维素酶、０．３％果胶酶、１１％甘露醇、酶解时间１６ｈ时，其原生质体最高得率为１．８７×１０５个／ｇＦＷ。此外，花粉块与叶片的原生质体溶液中杂质很少，有利于提纯；花瓣原生质体溶液中碎屑较多，且有少量的针晶；原球茎原生质体溶液中的淀粉粒与针晶很多，非常不易提纯。因此，花粉块与叶片为蕙兰原生质体分离的较好材料     

正交试验优选黄杞叶总黄酮的最佳提取工艺

[目的]优选黄杞叶总黄酮的正交提取工艺。[方法]在单因素试验的基础上,以黄杞叶总黄酮的收率为指标,采用正交试验法优选出黄杞叶总黄酮的提取工艺条件。[结果]黄杞叶总黄酮的最佳提取工艺为:料液比1∶25(W/V,g/ml,下同),乙醇浓度70%,温度85℃,回流提取2次,每次2.5 h;在此条件下,总黄酮的收率为21.21%。[结论]该工艺操作简单、稳定、可行。     

紫色玉米芯色素的提取工艺研究

[目的]探讨紫色玉米芯色素的最佳提取工艺。[方法]采用单因素试验初步确定乙醇浓度、柠檬酸浓度、料液比和提取温度4个因子对提取紫色玉米芯色素的影响范围,在此基础上做正交试验,以确定玉米色素的最佳提取条件。[结果]4个因子中料液比对色素提取影响最大,其次为提取温度、乙醇浓度和柠檬酸浓度。最佳的提取条件是：乙醇浓度60%,柠檬酸浓度0.8%,料液比1∶10,提取温度为80℃。[结论]紫色玉米芯色素的提取工艺简单,安全无毒,材料丰富,色素含量高,是很有应用前景的天然色素资源。     

乳酸菌发酵制备沙果渣可溶性膳食纤维的工艺研究

以沙果渣为主要原料,利用保加利亚乳酸杆菌与嗜热链球菌1∶1混合菌种,研究以微生物发酵法制备沙果渣可溶性膳食纤维(SDF)的最佳工艺参数。通过单因素试验,探讨了接种量、发酵时间、发酵温度等因素对发酵工艺的影响,利用正交试验对SDF的制备工艺进行优化。结果表明:该法制备沙果渣SDF的最佳工艺条件为:接种量10%,发酵时间25h,发酵温度40℃。在该条件下沙果渣SDF的平均得率可达到9.72%,高于非发酵条件下5.44%的SDF得率。     

四川粗壮女贞苦丁茶中黄酮的提取、分离与初步鉴定

以粗壮女贞 [Ligustrumrobustum (Rxob .)BL .]苦丁茶为材料 ,选用乙醇浸提L9(34)正交实验 ,确定了从四川苦丁茶中提取黄酮的最佳工艺条件 :乙醇浓度为 80 % ,提取温度为 80℃ ,乙醇用量为 10倍于苦丁茶质量 ,浸提时间为 4h ,总黄酮的提取效果最好 ,物质的浸出率可达 84 32 % ,所得干物质中黄酮总量为 4 7 6 80 3mg/ g。对提取物进行分离和纯化 ,得到 6种化合物 ,经薄层层析 (GF2 54)和显色反应等初步定性鉴定 ,结果表明 :化合物A为异黄酮 ;化合物B、D、F均为黄酮 (醇 ) ;化合物C为二氢黄酮 (醇 ) ;化合物E为花色甙。     

超声波法提取辣椒红色素的研究

[目的]探讨超声波法提取辣椒中辣椒色素的影响因素,确定超声波法提取辣椒色素的最佳条件。[方法]以乙酸乙酯为溶剂,采取超声波处理结合固液萃取法提取辣椒色素。以超声波的功率、超声的时间、温度、浸泡时间为4因素,进行3水平的单因素试验和正交试验。[结果]4个因素对超声波法提取辣椒色素的提取效果依次为:超声时间>温度>超声功率>浸泡时间。最佳提取条件:乙酸乙酯固液比为1∶10,温度70℃,500 W超声处理60 min。在该条件下将提取液蒸干,得粗提物,得率达到3.7%,较传统的有机溶剂提取法提高了1.3%。[结论]超声波提取法具有稳定、节能和提取得率高等明显的优点。     

茶多糖提取工艺条件的正交试验研究

从料液比、提取时间、温度及酒精浓度4个因素对茶多糖的提取工艺进行研究,结果表明,浸提时间、温度对茶多糖的提取率的影响最为显著,而乙醇浓度、料液比的影响则不明显。最佳提取条件为：料液比11∶0,浸提时间为60 min,浸提温度为100℃,沉淀时所用的乙醇浓度为75%。