农产品中重金属痕量分析样品制备的质量控制

根据农产品中重金属痕量分析的要求,探讨影响分析样品制备质量的一些因素。通过对3种试样制备方法优缺点的比较,指出各自的操作难点,并提出相应的质量控制措施,对实验室环境条件以及分析人员也提出相应要求。     

不同前处理方法对紫色土粒度测试的影响

[目的]厘清不同前处理方法对土壤颗粒组成(PSD)测定结果的影响，对土壤水分运移、养分迁移、土壤侵蚀和泥沙搬运过程研究有重要意义。[方法]选择典型紫色土人工林地剖面土壤(0—110 cm)为研究对象，采用浸泡、振荡的物理方式，H₂O₂,HCl处理的化学方式等9种前处理方式，然后用Mastersizer2000激光粒度仪进行颗粒分析。[结果](1)各物理前处理中值粒径较干测(对照)平均减小33.79μm,其中浸泡、振荡2 h、振荡10 h中值粒径依次减小，但其对黏粒的释放作用较弱，不同振荡时间之间黏粒含量无显著差异(p>0.05)。各化学处理中值粒径较对照平均减小32.72μm,其中H₂O₂处理总体比HCl处理分散作用更强，该处理下黏粒含量为所有处理中最大，平均>4%。(2)各物理前处理方式下，不同土层间颗粒含量总体无显著差异。对不同H₂O₂用量的敏感性中土层(30—70 cm)>下土层(70—110 cm)>上土层(0—30 cm)...     

不同表面处理麦秸秆对木塑复合材料性能的影响

为提高麦秸秆纤维与聚丙烯(polypropylene,PP)基体的界面结合力,采用复合处理法对麦秸秆纤维进行表面处理:先分别用NaOH、乙酸溶液浸泡、水热处理、蒸汽爆破和微波等方法对麦秸秆纤维进行预处理,再复合偶联剂法处理麦秸秆纤维;用熔融共混、模压成型方法制备麦秸秆/废弃PP木塑复合材料,探讨了麦秸秆不同表面处理方法制备PP木塑复合材料力学性能和吸湿吸水性能;用体视显微镜对不同处理的麦秸秆及木塑复合材料拉伸断面进行观察。结果表明:经复合处理的麦秸秆与PP木塑复合材料力学性能和吸湿吸水性能均优于单纯使用偶联剂处理的麦秸秆与PP木塑复合材料;NaOH和乙酸复合处理的复合材料力学性能和抗吸湿吸水性能较好,水热和蒸汽爆破复合处理的复合材料次之。麦秸秆经复合处理后,表面变粗糙,秸秆纤维和PP基体的界面黏合性得到改善。该文研究结果对通过麦秸秆纤维表面处理提高麦秸秆/废弃PP木塑复合材料的性能有重要的实际意义。     

几种秸秆处理方法的比较研究

选择了国内外较有发展前景的4类9种秸秆处理方法及其较佳工艺,通过化学成份分析、瘤胃干物质消化率、扫描电子显微镜分析、光学显微镜分析、色谱分析等手段,进行了综合对比研究,其成果可供研究和生产参考。     

前处理方法对激光粒度仪测试碳酸盐岩红土粒度结果的影响

前处理方法的优化研究是促进激光粒度仪分析技术在南方红土区推广的关键环节。以黄土粒度前处理方法为基础,设定不同的H2O2、HCl和分散剂(Na PO3)6的加入剂量以及不同的反应温度和超声波震荡时间来处理采自云南高原程海地区海拔2000 m的碳酸盐岩红土样品,结果发现:(1)加入HCl处理会使激光粒度仪测量结果偏粗,不加HCl只加H2O2可以获得较细的粒度测量结果;(2)加(Na PO3)6分散剂后样品测试结果重现性较高,但粒度偏粗,当加入剂量超过5 ml(0.05 mol l-1)后加入剂量的多少对测试结果影响不大,未加(Na PO3)6的样品测试结果重现性差,但粒度总体偏细;(3)加热处理比未加热处理样品的粒度偏粗,加热不利于样品的分散;(4)经超声波震荡的样品较未震荡的样品颗粒分散程度高,但震荡时间超过2分钟后,增加震荡时间对分散结果影响不大。     

不同前处理对饲料玉米比热的影响

为了明确以玉米为原料的配方饲料在调质、膨化、冷却过程中传热传质的基本特性,该文利用差示量热扫描仪(differential scanning calorimeter,DSC)测比热的方法,研究了自然干燥条件下,不同的烘干温度(45～105℃)、含水率(12%～16%,湿基计)、粉碎粒度(0.2～0.6mm)等前处理因素对玉米比热的影响。采用3因素5水平2次正交旋转设计,通过回归分析和响应面分析,建立了玉米比热基于烘干温度、含水率(湿基计)、粉碎粒度的数学模型。研究结果表明:所得回归方程拟合情况良好,当烘干温度为45℃、含水率为12%(湿基计)、粉碎粒度为0.6mm时,玉米的比热值最小为2051J/(kg·K)。此模型的建立可为不同处理条件下玉米比热值的直接获得提供理论方法与依据,为不同配方饲料的湿热加工特性研究提供参考。     

不同汽爆预处理对干玉米秸秆青贮效果的影响

为了扩大可用于青贮的玉米秸秆资源量,通过借鉴青贮、黄贮和汽爆玉米秸秆加工技术的优点,该文提出使用低强度汽爆对干黄玉米秸秆进行预处理,改进玉米秸秆青贮效果的方法。通过低强度汽爆（0.6～1.4 MPa,5 min）将玉米秸秆中的半纤维素适当降解为寡糖和单糖,增加玉米秸秆中的可溶性糖含量。调节质量含水率为70%,然后使用塑料袋密闭汽爆预处理后的玉米秸秆进行青贮。通过检测青贮过程中pH值、有机酸含量、氨态氮占总氮的比例等参数,并使用农业部青贮饲料质量评定标准对获得的青贮饲料进行评分。结果显示低强度汽爆（1.0 MPa,5 min）预处理可有效的增加干黄玉米秸秆中的可溶性糖含量,使饲料等级从“一般”到“优”。该方法可有效地增加可用于青贮的玉米秸秆资源量。     

不同秸秆还田处理对旱地冬小麦土壤水分的影响

为了更全面地了解秸秆还田对土壤水分的影响,通过田间试验,分时期分土层研究了小麦和玉米两种秸秆在不同处理下还田对西北雨养农区冬小麦土壤水分的影响。结果表明:秸秆还田各处理土壤含水量的差异在时期上表现为前期大于后期,以越冬期的土壤墒情差异最大;在土层上表现为下层大于下层,以120—150 cm土层处理间差异最大。总体表现为:土壤含水量的差异随着生育时期的推进和土层加深而减小。同时,除小麦秸秆还田后不覆膜不镇压（T6）外其余秸秆还田处理的小麦产量和土壤水分利用效率均高于CK。其中,玉米秸秆还田后小麦产量和土壤水分利用效率均高于小麦秸秆还田;秸秆还田不覆膜,镇压（T2,T5）高于不镇压（T3,T6）。全生育期200 cm土体墒情秸秆还田好于露地（CK）,秸秆还田覆膜（T1,T4）好于不覆膜（T2,T3,T5,T6）。无论是增产还是保墒,秸秆还田和地膜覆盖组合模式是最好的。     

前处理对玉米秸秆蒸汽爆破效果的影响

为提高纤维乙醇生产过程中秸秆的预处理效果,该文研究了水预浸和CaO前处理对蒸汽爆破和酶解糖化的影响,并利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射仪(XRD)及傅里叶红外光谱仪(FTIR)对其影响机制进行了分析。结果表明:玉米秸秆经30%水(水料质量比30:100)预浸5d、经2%CaO(CaO与秸秆质量比2:100)处理3d或经30%水和2%CaO协同处理1d后再进行蒸汽爆破均可显著提高蒸汽爆破对木质素的降解,降解率由单独蒸汽爆破的20.6%分别提高到27.8%、35.1%和30.9%。玉米秸秆经3种复合预处理和酶解糖化后总糖浓度分别为3.81、3.59和3.46g/100mL,糖得率分别为42.2%、39.8%和38.3%,比单独蒸汽爆破预处理分别提高了23.7%、16.6%和12.3%。水预浸或CaO复合蒸汽爆破预处理后秸秆结构破坏严重,秸秆相对结晶度由单独蒸汽爆破的42.6%分别提高到47.0%和54.5%。水浸泡或CaO前处理可提高蒸汽爆破预处理效果和后期糖化效果,且所用试剂价格低廉,可以应用推广。     

原子吸收分光光度法测定植株中钙,镁的几种样品前处理方法的比较

本文比较了原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的三种样品前处理方法：干灰化法、１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ振荡提取法（振荡法）和１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ静止浸泡提取法（浸泡法）。结果表明，振荡法和浸泡法对钙的测定结果平均分别为干灰化法的１０１％和９２．０％，对镁的测定结果平均分别为１０３％和９７．６％。振荡法和浸泡法与干灰化法之间不存在显著性差异（α＝０．０５），它们之间有极显著的正相关性（相关系数在０．９９以     

氨化预处理对稻草厌氧消化产气性能影响

为了节省秸秆厌氧消化阶段另加N源调配营养的运行成本,同时又要保持良好产气效率。本试验选用氨化法对秸秆进行预处理,研究了不同浓度的氨对稻草厌氧消化产气性能的影响。以NH3·H2O为预处理药剂,按2%、4%、6%（相对于稻草的干质量）的NH3质量分数对稻草进行氨化,分别以50、65、80 g/L 3个不同负荷进行厌氧消化。结果表明：不同浓度的氨化预处理中,4%NH3氨化预处理效果最好。在65 g/L负荷率下,4%NH3预处理的消化70 d累积产气量为37?010 mL,消化产气量达总体积的90%（计T90）时产气量为33?920 mL,分别比未预处理稻草、2%和6%NH3预处理稻草T90时产气提高了38.3%、14.6%和8.2%,甲烷总产量分别提高了34.8%、15.1%和9.6%,比未预处理稻草同期（45 d）累积产气量以及甲烷总产量分别提高了60.8%和60.3%,产气周期提前10 d结束。消化后总固体（TS）、挥发性固体（VS）的减少量分别由41.6%和46.6%提高到了46.4%和58.6%,半纤维素和木质素质量分数分别由27.7%和6.9%减少到20.8%和5.2%,粗蛋白质量分数从4.0%提高到10.1%。本研究提供了一个有效地提高产气量的方法,研究结果将为大中型秸秆沼气工程提供设计依据。     

不同预处理方式对柳枝稷厌氧发酵性能的影响

以柳枝稷为原料,研究微波,蒸汽加热和NaOH预处理方法对柳枝稷的结晶度和纤维结构的影响,同时考察了预处理后的柳枝稷在中温时的厌氧发酵性能.结果显示:3种处理都可以降低原料的结晶度;微波和NaOH处理可以显著降低柳枝稷的中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、木质素等含量;NaOH处理会降低粗脂肪的含量;蒸汽加热处理和原料的累积产气量(28 486和28 686 mL)及产气率(453.60和456.79mL/g)接近,而NaOH预处理由于C/N较高、阳离子毒害作用和抑制物的作用使得厌氧发酵性能降低.可见预处理可以降低柳枝稷纤维含量,但是对厌氧发酵性能并无明显改善作用.     

Effects of pretreatment and solution chemistry on solubility of rice‐straw phytoliths

Rice is a Si‐accumulator plant, whereby Si has physio‐chemical functions for plant growth. Its straw contains high shares of plant silica bodies, so‐called phytoliths, and can, when returned to the soil, be an important Si fertilizer. Release of Si from phytoliths into soil solution depends on many factors. In order to improve prognosis of availability and management of Si located in phytoliths, in this study we analyzed the effect of pretreatment of rice straw by dry and wet ashing and the soil‐solution composition on Si release. Dry ashing of rice straw was performed at 400°C, 600°C, and 800°C and wet ashing of the original straw and the sample from 400°C treatment with H₂O₂. To identify the impact of soil‐solution chemistry, Si release was measured on separated phytoliths in batch experiments at pH 2–10 and in presence of different cations (Na⁺, K⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Al³⁺) and anions (Cl^–, NO$ _3^- $ , SO$ _4^{2-} $ , acetate, oxalate, citrate) in the concentration range from 0.1 to 10 mmol_c L^–1. After burning rice straw at 400°C, phytoliths and biochar were major compounds in the ash. At an electrolyte background of 0.01 mol_c L^–1, Si released at pH 6.5 was one order of magnitude higher than at pH 3, where the zeta potential (ζ) was close to zero. Higher ionic strength tended to suppress Si release. The presence of cations increased ζ, indicating the neutralization of deprotonated Si‐O^– sites. Monovalent cations suppressed Si release more strongly than bivalent ones. Neutralization of deprotonated Si‐O^– sites by cations might accelerate polymerization, leading to smaller Si release in comparison with absences of electrolytes. Addition of Al³⁺ resulted in charge reversal, indicating a very strong adsorption of Al³⁺, and it is likely that Si‐O‐Al‐O‐Si bonds are formed which decrease Si release. The negative effect of anions on Si release in comparison with deionized H₂O might be due to an increase in ionic strength. The effect was more pronounced for organic anions than for inorganic ones. Burning of rice straw at low temperatures (e.g., 400°C) appears suitable to provide silicon for rice in short term for the next growing season. High inputs of electrolytes with irrigation water and low pH with concomitant increase of Al³⁺ in soil solution should be avoided in order to keep dissolution rate of phytoliths at an appropriate level.     

华南地区稻秸常温干式厌氧发酵试验研究

该文将经过预处理后的稻秸,进行厌氧干式发酵,研究了稻秸发酵过程中的生物气产量、pH值、乙酸及甲烷含量的变化。结果表明,稻秸经过调节C/N和白腐菌预处理后,C/N从37.18降低到28.01,前45d的累积产气量约占总产气量的80.4%;发酵原料总固体产气率为0.457 m³/kg,与常规湿式厌氧发酵相比,不仅提高了池容效率,而且缩短了发酵周期,同时提高了单位原料产气率。发酵液的pH值稳定在6.8～7.5;当发酵前期甲烷含量长期处在较低水平时,可以通过再接种的方法提高甲烷含量。实验结果表明厌氧干发酵产沼气是一种技术上可行的农业废弃物资源化方式,该实验结果为稻秸的大规模生物气化提供重要的工艺设计依据。     

水稻秸秆序批式干发酵产沼气中试及其动力学研究

干发酵处理有机废弃物或生物质废弃物等具有处理量大,用水量少,处理周期短等优势。该试验以水稻秸秆为原料(269 kg,TS为89.19%±0.24%),用沼液(500 kg)调节水稻秸秆含水率至67.58%,覆膜堆沤3 d,并以运行良好沼气池污泥为接种物(300 kg,接种量为28.06%,TS为1.88±0.07%),室温(30~35℃)条件下进行周期为55 d的干发酵中试试验。试验结果表明:反应55 d后,秸秆累积产气量为308.20 m3/t,累积产甲烷量为167.44 m3/t,最高甲烷体积分数达57.88%,最大日产气量为2.33 m3。通过Gompertz模型对水稻秸秆产甲烷曲线进行拟合,拟合出的产甲烷潜力值和实际的产甲烷潜力值很接近,R2为0.990 7,显示出较高的准确性。该研究可为序批式干发酵法处理水稻秸秆提供理论依据和指导。     

NaOH预处理对水稻秸秆沼气发酵的影响

以水稻秸秆为原料,在试验室自行设计的小型沼气发酵装置上进行了厌氧发酵试验,研究不同质量百分数NaOH预处理对水稻秸秆沼气发酵的影响。结果表明,经过NaOH预处理后,水稻秸秆组分被破坏,其中半纤维素降解十分明显;产气量较对照组有明显增加,发酵时间有所缩短。其中NaOH质量百分数为6%的处理组产气率最高,为246.6 mL/g（干物质）,且甲烷体积分数最高达50%。综合来看,以NaOH质量百分数为6%的预处理效果最为理想。     

不同预处理方法对稻草秸秆固态酶解特性的影响

该文研究了自然堆积、超声波、NaOH溶液以及H2SO4溶液等不同方法预处理后的稻草秸秆基质固态酶解特性,结合SEM电镜扫描、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及X射线衍射对预处理前后稻草秸秆基质的结构特性进行了观察和分析,获得了稻草秸秆固态酶解的最佳预处理条件。结果表明自然堆积9d、质量分数分别为1.0%的NaOH溶液和15%的H2SO4溶液、超声40min的预处理条件能有效除去包裹在纤维素基质外表面的木质素和半纤维素,提高基质的酶解糖化效率。该试验中质量分数为1.0%的NaOH溶液预处理后的稻草秸秆通过酶解作用获得的还原糖产率最高,为126.3mg/g。该研究可为探索提高纤维素基质酶解糖化效率的方法提供参考。     

Boron analysis in soil extracts and plant tissue by plasma emission spectroscopy

Abstract

Nine Colorado soils were treated with sodium borate and were subjected to 3 wetting and drying cycles. These soils were extracted with hot water for boron analysis. Plant samples, including NBS standard reference materials (SRM) 1571, 1570, 1573, were dry ashed and wet digested using nitric acid. All soil extracts and plant digests were analyzed for boron using ICP‐AES and colorimetrically using the Azomethine‐H method.

A high degree of correlation (r² = .99) was found between boron determination by ICP and the Azomethine‐H method for soil extracts and plant digests. The Azomethine‐H method gave B values 9% higher than ICP‐AES on the average.

Boron levels determined by ICP were similar to NBS boron values for both the dry ashed and wet digested SRM plant samples. Boron levels determined colorimetrically were comparable to the NBS values for dry ashed SRM plant samples. Plant samples digested in nitric acid could not be analyzed for boron by the Azomethine‐H colorimetric method due to interferences resulting from nitrate complexes in the wet digest.     

Effectiveness of six digestion procedures to evaluate the status of major elements (Ca,K, Mg,and Na) in citrus leaves

Abstract

Plant physiologists resort to plant tissue digestion to evaluate the nutrient status of crops, and to study ionic kinetic absorption and antagonism. This paper describes the effectiveness of six extraction procedures (2 non‐digestion, 3 wet‐digestion and the conventional dry‐ashing technique), in evaluating the content of 4 major cations (Ca²⁺, K⁺, Mg²⁺ and Na⁺) in sour orange leaves (Citrus aurantium L.). Analytical results, experimental advantages and limitations have been compared and discussed among all six procedures. The statistical studies carried out recommend the wet‐digestion as the optimum procedure to evaluate the mineral status of citrus leaves, and as a method with numerous technical advantages.     

稻草与鸡粪配比对混合厌氧消化产气率的影响

为获得稻草与鸡粪混合厌氧消化较佳的原料配比,以稻草和鸡粪为原料,在初始挥发性固体(VS)负荷为6%和中温(37℃)条件下,考察不同的稻草与鸡粪VS配比(0:1、1:2、1:1、2:1、1:0)对混合厌氧消化过程的影响。结果表明,不同配比条件下厌氧消化均没有出现挥发性有机酸或氨氮抑制,整个发酵过程的pH值稳定在6.8～8.2;与稻草和鸡粪单独厌氧消化相比,混合厌氧消化能够显著提高原料产气率;在稻草与鸡粪VS比分别为0:1、1:2、1:1、2:1、1:0时,实际挥发性固体甲烷产率分别为212.43、240.45、250.28、206.09和178.03mL/g,实际平均甲烷体积分数分别为58.8%、50.5%、50.8%、49.2%和50.1%;C/N在11.2～47.5,甲烷产率和沼气产率的实际值与理论值之比(Ya/Ym)呈现先上升后下降趋势,在C/N为17.8时,Ya/Ym达最大值。在中温厌氧消化工程应用中,建议稻草与鸡粪VS比为1:1,或控制配比后混合原料的C/N约为17.8,设计发酵停留时间为23d,挥发性固体产气率为446mL/g。