柱前衍生HPLC测定阿胶中17种水解氨基酸含量

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)同时测定阿胶中17种水解氨基酸含量的方法。方法用6 mol/L盐酸溶液水解阿胶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂;用Hypersil BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果 17种氨基酸在60 min内均可得到很好的分离,回收率为97.4%～100.1%,RSD为1.6%～3.4%。结论建立的方法可靠,可用于阿胶中17种水解氨基酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

鲜人参及其加工品中腺苷和L-焦谷氨酸含量比较研究

以六年生鲜人参、生晒参、红参为试验材料,建立腺苷和L-焦谷氨酸的含量测定方法:RP-HPLC法分析样品中腺苷含量,依利特Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—水(10∶90),流速0.8mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃;RP-HPLC法分析样品中L-焦谷氨酸含量,COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇—5 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃.测得鲜人参及其加工品中腺苷含量为0.332 ～ 0.457 mg/g,L-焦谷氨酸含量为0.315 ～1.056 mg/g.结果表明:腺苷和L焦谷氨酸含量在鲜人参及其加工品中呈规律性变化,鲜人参中腺苷和L-焦谷氨酸含量最高,加工品次之.因此在抗糖尿病活性方面,鲜人参较其加工品应更具研究价值.     

吉林不同产地哈蟆油中胆甾-5-烯-3-β-醇的含量测定及比较

哈蟆油又称林蛙油,具有健脾养胃、滋阴补肾等功效,是一种扶正固本的药材。建立了哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇含量的HPLC测定方法,并比较吉林省不同产地哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇的含量。色谱柱:COSMOSILPacked Column Cholester(4.6mm 250.0mm,5 m);流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱(0min~28min,V乙腈∶V水=85∶15;28.01min~70min,乙腈比例为100%);流速:2.0m L/min;检测波长:205nm;柱温:35℃;进样量:20 L。胆甾-5-烯-3--醇在16.50 g/m L~98.88 g/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为103.7%,RSD值为3.67%(n=6)。本方法重复性良好,准确度较高,且方便可行,能够快速、精准地测定出哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇的含量,可用于哈蟆油的质量控制。     

HPLC法同时测定杞明片中五种蒽醌的含量

本实验建立了同时测定杞明片中5种蒽醌的方法。色谱柱:Diamonsi LC18(4.6mm 250mm,5 m);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱(0min~20min,40∶60;20min~30min,60∶40;30min~50min,90∶10);检测波长:284nm;流速:1.0m L/min;柱温:25℃。橙黄决明素在0.001 36mg/m L~0.006 80mg/m L、大黄酸在0.000 65mg/m L~0.003 25mg/m L、大黄素在0.000 13mg/m L~0.000 65mg/m L、大黄酚在0.000 96mg/m L~0.004 80mg/m L、大黄素甲醚在0.000 54mg/m L~0.002 70mg/m L范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD1%;平均回收率分别为99.73%、99.53%、99.31%、99.69%、99.33%。所用方法简便可行、重现性好、准确度高,可作为同时测定杞明片中5种蒽醌含量的方法。     

HPLC法测定醒脑抗栓胶囊中芍药甙的含量

采用HPLC法测定醒脑抗栓胶囊中芍药甙的含量。色谱条件:YWG-C18柱,2.6 mm×250 mm,10μm;流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05 mol/LNa H_2PO_4,用Na OH调p H6.0)(20∶80),流速1.2 ml/min;量程0.02AUFS;检测波长230 nm。测定结果,平均回收率为94.60%,RSD=2.70%。     

液相色谱法测定复方保健酒中淫羊藿苷的含量

建立复方保健酒中淫羊藿苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(24∶76);流速1.0mL/min;柱温30°C;检测波长270nm;进样量10μL。淫羊藿苷在0.044～0.354μg范围内的线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.52%,RSD1.33%。此法准确度高、重现性好、专属性强,可用于样品中淫羊藿苷含量的测定。     

HPLC法测定树木叶片中磷脂含量

以旱柳、小青杨、胡桃楸3种树木叶片为试验材料,建立了一种简便、快速同时测定树木叶片中卵磷脂、脑磷脂、鞘磷脂含量的高效液相色谱分析方法,并利用该方法比较、测定了6、8、10三个月份3种树木叶片中的磷脂含量,结果表明,高效液相色谱分析方法适用于树木叶片中磷脂含量的检测分析,其色谱条件为:Si60色谱柱(5μm,4.6mm×250mm,依利特公司),流动相乙腈∶甲醇∶85%(质量分数)磷酸(130∶370∶1,V/V/V),等度洗脱,流速1.5mL/min;检测波长207nm;进样量20μL。样品制备以Folch试剂作溶剂,在室温下超声提取60min。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

抗氧化软胶囊中的人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1、丹酚酸B的含量测定

建立抗氧化软胶囊含量的测定方法。采用反相高效液相色谱法测定抗氧化软胶囊中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1、丹酚酸B的含量,色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);洗脱:二元梯度;流动相:0.05%磷酸溶液-乙腈;流速:1.0m L/min;检测波长:203nm;柱温:20℃;进样量:10μL,同时采用薄层色谱法对丹参酮IIA进行鉴别。3种有效成分线性关系良好,方法重复性以及回收率均符合要求。本方法简便、准确、重现性好,可用于抗氧化软胶囊的质量控制。     

强骨舒金颗粒中柚皮苷的含量测定

本研究建立了HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷含量的方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(4.6mm 250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(v/v=19∶81);流速:1.0m L/min;柱温:40℃;检测波长:283nm。柚皮苷的线性范围为0.096 g~0.384 g(r=0.9992),平均加样回收率为100.12%(n=5,RSD=1.73%)。通过本研究建立的HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷的方法简单、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素酊中氯霉素含量

目的建立测定复方氯霉素酊中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为phe-nomenex00g-4097-e0C18柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为甲醇水冰醋酸三乙胺(100∶100∶1.5∶1.0),流速1mL/min,柱温为40℃,检测波长为278nm。结果进样量在5~80μg/ml时,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率为99.74%,RSD为0.21%(n=5)。结论该方法准确,重现性好,操作简便,可用于复方氯霉素酊的质量控制。     

柱前衍生RP-HPLC法测定犀牛角中氨基酸的含量

[目的]建立柱前衍生法测定犀牛角中氨基酸含量的方法。[方法]犀牛角以酸水解法制备水解氨基酸样品溶液,采用柱前衍生-液相色谱法(RP-HPLC)法测定氨基酸含量。色谱条件为:色谱柱为Waters Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-缓冲盐为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为248 nm,柱温为37℃。[结果]17种氨基酸在0.003 4～0.191mg/ml范围内有良好的线性关系(r0.999 4),平均回收率(n=6)为97.8%。[结论]犀牛角中含有大量的氨基酸,其总氨基酸含量高达41.3%。该方法对研究犀牛角的药用价值与寻找犀牛角药用替代物有积极意义。     

HPLC法测定气血康口服液中黄芪甲苷的含量

建立气血康口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为:乙腈∶水(30∶70);流速:1.0mL/min;检测器波长:203nm。结果表明,黄芪甲苷在2~10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率:97.25%,RSD0:.41%。该方法简单、快速、准确,可作为产品的质量控制方法。     

梅花鹿尾和马鹿尾中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法,首次测定比较了梅花鹿尾和马鹿尾药材中的尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷和黄嘌呤4种核苷类成分的含量.色谱条件:分离柱为SunfireTM C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温30℃.结果表明:4种核苷类组分含量在2种...     

反相高效液相色谱法测定农药中间体功夫酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定农药中间体功夫酸含量的方法。方法:使用warters C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水∶磷酸(60∶40∶0.2)为流动相,流速为0.8 m L/min,UV检测器波长230 nm,进样体积10μL。结果:当功夫酸浓度在0.2~1.5g/L范围内呈良好的线性关系,线性方程Y=1.2E+7x+2.0E+6(r=0.9998),加样回收率为97.8%~98.5%。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,结果稳定,可作为企业控制功夫酸的质量标准。     

加米霉素含量测定方法的建立

[目的]建立用HPLC测定加米霉素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH至8.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为205 nm。[结果]加米霉素在0.498 4～1.993 6 mg/mL(r=0.999 9)峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%。[结论]该方法重复性良好,能准确测定加米霉素的含量。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

口腔溃疡膏中苯扎氯铵的质量标准研究

建立了高效液相色谱法同时检测口腔溃疡膏中3种苯扎氯铵同系物的方法。色谱柱:CN柱(250mm 4.6mm,5 m);流动相:乙腈-0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液(45∶55,v/v);流速:1.0m L/min;检测波长:214nm;柱温:25℃;进样量:20 L。该方法对苯扎氯铵的检出浓度为130 g/g,最低定量浓度为435 g/g,苯扎氯铵在5 g/m L~200 g/m L浓度范围内线性关系良好。该方法快速、准确,能够同时测定口腔溃疡膏中3种苯扎氯铵同系物。