ICP-MS法测定白术中48种微量元素的含量

为建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药用植物白术根茎中微量元素的含量,本研究采用HNO3-H2O2体系,将3批湖南产白术根茎粉碎(过200目筛),通过湿法消解后,以In、Rh为内标元素,用ICP-MS法测定白术根茎中48种微量元素的含量。结果表明,测定的各元素线性关系良好,各标准曲线相关系数r≥0.999 6;检测限为0.000 1 g/L~0.160 0 g/L;精密度、稳定性和重复性RSD分别小于4.7%、4.9%和4.4%;加样回收率为96.9%~101.7%,RSD 0.3%~3.5%;其中B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Rb、Sr、Mo、Sn等人体必需微量元素含量较高,Pb、As、Cd、Hg等重金属元素含量均低于《中国药典》2015版对重金属元素的限度要求。该方法灵敏度高、精密度高、线性范围广、准确性好,可快速对白术根茎中的48种微量元素同时进行测定,填补了药用植物白术根茎中微量元素研究的空白,为今后深入研究白术中各元素存在的形态,为进一步开展其质量控制、活性筛选、安全性评价等研究提供科学依据。     

ICP-MS法测定干姜中10种人体必需微量元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定干姜药材中10种人体必需微量元素的含量方法。采用电热板湿法消解处理样品,采用ICP-MS测定干姜中铜(Cu)、锌(Zn)、钴(Co)、锰(Mn)、铬(Cr)、硒(Se)、镍(Ni)、钼(Mo)、钒(V)、锡(Sn)等10种人体必需微量元素的含量,内标标准曲线法计算含量。干姜中Mn、Cu、Zn含量分别为328.204 9、57.459 6、20.283 3μg/g,Sn、Ni、Cr、Se、V、Co、Mo含量分别为9.095 6、4.586 1、3.265 4、1.602 2、1.036 4、0.499 2、0.117 5μg/g。各元素回归方程系数≥0.999 8,10种元素在0～500μg/L线性关系良好,各元素检出限均小于0.146 0μg/L,定量限均小于0.486 7μg/L,加样回收率为99.63%～101.46%。方法精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。该方法简便、灵敏度高、准确性好,可用于同时测定干姜中10种微量元素的含量,是检测干姜中微量元素的一种有效方法。     

ICP-MS法测定酸奶中重金属元素

建立高原环境下湿法消解—电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICPMS)法测定拉萨市酸奶中5种金属元素(总砷、铅、总汞、镉、铬)。采用HNO3和HCl O4作为消解酸体系,样品采用湿法消解进行前处理,通过ICP-MS法测定酸奶中5种金属元素的含量。结果表明,总汞在0～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,铅在0～50μg/L范围内呈现良好的线性关系,总砷和镉在0～10μg/L范围内呈现良好的线性关系,铬在0～40μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0. 995),平均回收率为92. 10%～110. 34%,精密度的RSD小于6%,重复性的RSD均小于4%。建立的方法具有简便、快速、准确度好等优点,可推荐用于高原条件下酸奶中重金属元素的定量测定,并为其质量监控提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉

[目的]建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定凉山川牛膝中铅和镉元素含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,选用10μl浓度2 g/LMg（NO3）2＋2 g/L NH4H2PO4和10μl浓度2 g/L NH4H2PO4作为基体改进剂,采用标准曲线法测定。[结果]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量RSD为4.5%~5.2%,回收率为95%~105%。经测定,凉山川牛膝牛含有铅5.24μg/g,镉1.29μg/g。[结论]采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定川牛膝中铅和镉含量方法简单、准确,结果令人满意。     

基于电感耦合等离子体质谱检测市售大米中22种元素

[目的]建立使用ICP-MS同时测定大米中铅、镉、铬、砷、汞、铝、钛、硒、镍、铁、铜、锌、钾、锰、硼、镁、锡、钠、钙、钡、锑、锶22种元素的方法。[方法]用微波消解-ICP-MS同时测定上述22种元素,试验探究更加简单有效的微波消解液,用混合内标校正基体干扰和漂移。[结果]各元素标准曲线的线性相关系数在0.999 4～0.999 9,各元素的相对标准偏差(RSD)在0.73%～11.01%,各元素的检出限在0.000 43～0.887μg/L,加标回收率在84.49%～101.17%。[结论]该方法操作简便、所用试剂少、准确、灵敏度高,能满足大米中铅、镉、铬、砷、汞、铝、钛、硒、镍、铁、铜、锌、钾、锰、硼、镁、锡、钠、钙、钡、锑、锶22种元素同时测定分析的需要。     

微波消解-ICP-MS测定烟叶中的营养元素

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定烟叶中的营养元素含量,采用4 mL 60％ HNO3和2 mL 30％H2O2作为消解体系,对烟叶样品进行微波消解,节省了赶酸的繁琐步骤,减小了由于标准溶液与样品溶液酸度不一致所带来的误差;采用EDR模式测定K、Na、Ca、Mg、Fe,消除了干扰.研究结果表明,该方法对5种元素的校准曲线的相关系数r＞0.999 5,检出限在0.015 4～0.042 3μg/L之间,回收率在90.71％～98.27％之间,RSD在1.17％～4.27％之间,该方法简便、快速、准确,验证了ICP-MS不仅适用于痕量元素和微量元素的测定,还适用于宏量元素的测定.     

ICP-MS同时测定苣荬菜中多种微量元素的含量

建立一种高灵敏度、高精密度的多元素快速、同时分析方法,测定苣荬菜中人体必需微量元素和重金属元素的含量。本试验以HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用电热板湿法消解法对样品进行预处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其微量元素,以铟、铑为内标,用标准曲线法计算各元素的含量。各元素检出限在0.004 2～0.061 3 g/L之间,各标准曲线的相关系数(r)均≥0.999,RSD均4%。测得锰(Mn)、铬(Cr)、锶(Sr)、锌(Zn)、铷(Rb)、硼(B)、镍、钒、锡、钼、硒、钴、铜、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)的含量分别为108.10、26.71、169.20、46.37、9.22、70.27、15.62、5.49、4.83、2.28、1.29、0.93、18.56、0.90、2.99、0.198、0.14 g/g。该测定方法速度快、灵敏度高、线性范围宽、准确度好,是一种高效、便捷的质量控制方法。测定结果显示,苣荬菜样品中含有较丰富的Sr、Mn、B、Zn、Cr等人体必需微量元素,重金属Cu、As、Pb、Cd、Hg的含量均未超过国家限定值。本方法填补了苣荬菜中微量元素研究的空白,为建立苣荬菜质量控制标准和活性筛选提供了参考依据。     

微波消解-ICP-MS测定剑麻叶中微量元素钼

采用微波消解方法处理剑麻叶片样品,以铟(115In)为内标元素进行校正,优化ICP-MS仪器工作参数等技术,测定剑麻叶片中微量元素钼的含量。结果表明:钼的检出限为0.025μg/L,回收率为96%～104%,相对标准偏差(RSD)为0.87%,同时测定国家标准物质菠菜(GBW10015)中的钼,分析结果在标准值范围内,显示微波消解-ICP-MS方法具有检出限低、快速、简便、准确等特点。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测止痛化癥胶囊挥发性成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱连用技术检测止痛化癥胶囊中挥发性成分,为止痛化癥胶囊的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对止痛化癥胶囊的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进行分离和鉴定,采用面积归一法确定各成分的相对含量。共检出挥发性成分70种,鉴定出其中的70个组分,占挥发性成分总量的98.29%,主要包括烯烃、有机酸、醛、酮、酯、杂环和芳香类化合物,含量较高的分别是5-甲基-2-糠醛(18.47%)、焦粘醛(16.23%)、2-乙酰吡咯(7.17%)、薄荷酮(4.84%)、1-(2-呋喃基)乙酮(4.58%)。止痛化癥胶囊挥发性成分丰富,具有很高的药用价值。     

ICP-MS法测定党参中重金属元素含量

[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。     

基于ICP-MS法比较木香炮制前后重金属及有害元素含量变化

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定木香中铜、铅、砷、镉和汞5种重金属的含量,并对炮制前后的含量变化进行比较。采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟和铋为内标,ICP-MS法测定铜、铅、砷、镉和汞5种元素含量。铜、铅、砷、镉和汞5种待测元素的线性关系良好(R≥0.9992),回收率为85.1%～105.2%;RSD的范围为2.7%～5.8%。测定结果显示,炮制后重金属含量均有所下降,砷残留量下降明显。研究建立了基于ICP-MS法测定木香重金属及有害元素的含量测定方法,揭示了炮制工艺可降低木香中重金属及有害元素的含量,为进一步评估木香做为药材使用的安全性提供了科学依据。     

微波消解-ICP-MS法测定不同产地红花中9种无机元素的含量

为了建立红花药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱分析方法，并对不同产地红花药材中无机元素进行分析测定，采用微波消解法对红花样品进行前处理，采用ICP-MS法测定不同产地红花中9种无机元素含量，并用SPSS 22.0软件对无机元素含量进行聚类分析。含量测定结果显示红花中含有丰富的无机元素，其中Mg、Ca含量最丰富，Fe、Mn、Cu含量次之，Cr、Co、Zn、Cd含量较少。方法学考察结果显示各元素的线性相关性良好，重复性和精密度的相对标准偏差(RSD)符合要求，加标回收率在96.2% ~ 109.5%；聚类分析结果显示32个产地的红花可分为两类：新疆和青海红花聚为一类；河南、山东、云南和甘肃的红花聚为一类。研究所建立的方法具有方便快捷、精确灵敏的优点，可为红花中无机元素的测定及质量标准的制定提供参考。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱研究

建立中药复方止痛化癥胶囊的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。色谱柱:Uni Sil?5-120C18Ultra(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相:乙腈-水(含0.05%的甲酸);流速:1.0 mL/min;进样量:20 L;柱温:30℃;检测波长:280 nm,按照国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果,建立了中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,确定了32个共有色谱峰,指认出7个色谱峰,10批止痛化癥胶囊指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,所建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。首次建立的中药复方止痛化癥胶囊HPLC指纹图谱,不仅对止痛化癥胶囊的鉴别及质量控制等提供新的科学依据,且对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

延胡索中重金属及有害元素的测定

本试验应用电热板湿法消解法处理样品,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定延胡索中铜(Cu)、镍(Ni)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、锡(Sn)、钴(Co)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属及有害元素含量。测定结果表明,9种重金属及有害元素的线性关系良好(r≥0.999 8),检测限为0.001 6～0.022 7μg/g,加样回收率为96.0%～100.4%,RSD≤3.25%;延胡索中Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版的限量值。所建立的ICP-MS方法具有良好的精密度、重复性和准确性。本试验从有害元素的角度为延胡索在临床应用的安全性评估及建立其质量安全控制标准等提供科学依据。     

ICP-MS法测定白花蛇舌草与水线草中的人体必需微量元素

测定白花蛇舌草和其易混品水线草中的人体必需微量元素含量,进一步区分2种抗癌中草药。药材粉碎成极细粉,电热板湿法消解处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰(Mn)、铬(Cr)、锶(Sr)、锌(Zn)、铷(Rb)、硼(B)、镍(Ni)、铜(Cu)、钒(V)、锡(Sn)、砷(As)、钼(Mo)、硒(Se)、钴(Co)14种人体必需微量元素。方法学考察显示,14种元素在0 g/L~500 g/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 8,检出限为0.001 9 g/L~0.164 4 g/L,加样回收率为97.5%~120.0%;白花蛇舌草含更多的Sn元素,水线草含更多的其余13种元素;Mn、Cr、Sr、Zn等元素在2种药材中的含量均相对较高。ICP-MS法具有良好的线性、灵敏度和准确度;2种抗癌中草药在人体必需微量元素的含量上存在着较大的差异,本实验为解释二者的不同药效物质基础提供了理论数据和参考。     

ICP-OES法测定余甘子不同器官中11种微量元素

以干热河谷区余甘子不同器官为试材,采用HNO_3-H_2O_2混合酸微波消解法处理样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析测定其中Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu等11种微量元素的含量。结果表明:待测各元素的线性关系好,相关系数(r)范围为0.998 0～0.999 9,检出限(LOD)为0.000055～0.081 500 mg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2～0.244 6 mg/L。供试样品各元素平均回收率为90.00%～111.65%;相对标准偏差(RSD)为0.18%～1.37%。余甘子不同器官各元素含量存在显著性差异,其中Zn、Mn、Fe、Mg含量丰富,Cd、Pb、Co、Ni、B、Cr、Cu含量较低;同一元素在不同器官中分配规律也不同。该方法准确、简便、快速、灵敏,同时适用于干热河谷区植物样品中多元素含量的测定。     

ICP-MS在稻米中多元素测定的应用

目的:建立ICP-MS法测定稻米中25种元素的检测方法,对比微波消解与湿法消解2种前处理方式的优劣。方法:选用Ge、In、Bi元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有良好的补偿作用,同时引入碰撞反应气He。结果:各元素检出限为0.005~0.5μg/kg,加标回收率在78.3%~106.2%,RSD值在1.11%~7.35%。经有证标准物质验证,实测值在标准值允差范围之内。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,是分析稻米样品中多元素的可靠、高效方法。     

ICP-MS法测定苞叶雪莲中重金属元素含量

为了建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,对藏药苞叶雪莲中Zn、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、As、Cd、Ag、Pb等10种重金属元素的含量进行测定,采用微波消解法对藏药苞叶雪莲进行前处理,以~6Li、~(45)Sc、~(72)Ge、~(89)Y、~(115)In、~(159)Tb、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS法测定上述10种元素的含量。结果表明:对各测定元素,标准曲线的相关系数0.9992—0.9998,检出限为0.0041—4.6040μg/L,回收率为98.6%—110.5%。该方法简便、快速、准确,可用于苞叶雪莲中10种重金属元素含量的测定。     

川楝子中17种微量元素及重金属元素的含量测定

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定川楝子中锌(Zn)、锰(Mn)、钴(Co)、铬(Cr)、钼(Mo)、镍(Ni)、钒(V)、锡(Sn)、硒(Se)、锶(Sr)、硼(B)、铷(Rb)、铜(Cu)、砷(As)、铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)17种微量元素及重金属元素含量分析方法。川楝子药材中富含多种元素,测试的17种元素质量浓度为0.08μg/L~15.93μg/L,其中,Rb、Cu、B、Zn、Sr元素含量较高,各元素回归方程相关系数r0.999 9,检测限为0.003μg/g~0.103μg/g,加样回收率为95.8%~101.6%,RSD≤2.68%。Cu、As、Pb、Hg、Cd的含量均低于国家标准限量值。建立的ICP-MS方法灵敏度高、准确性好。本次实验的川楝子药材达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》和《中国药典》2015年版相应项下的重金属限量标准。