气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.     

乳与乳制品中氯霉素残留量的检测方法

提出了用ELISA快速检测试剂盒方法对乳与乳制品中氯霉素的残留量进行筛选,阳性样品再经气相色谱法进行确认、定量。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌内中氯霉素残留量的实验方法，能快速、简便、灵敏地测定兔内中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg．kg^-1，氯霉素浓度在0．01～10μg．ml^-1范围内具有良好的线性关系，平均回收率为92．6%，RSD为1．85%～2．78%。本方法适于动物肌内组织中氯霉素残留的监测。     

微波辅助萃取气质联用仪测定动物性食品中氯霉素残留量

运用微波辅助萃取技术,进行提取,结合气相色谱-质谱联用仪检测,建立动物性食品中氯霉素残留量的检测方法,该检测方法的回收率为76.2%-94.7%,相对标准偏差为6.1%-8.6%,最低检测浓度为0.1μg/kg。     

GC-MS法测定生鲜乳中雌激素类药物残留量

本研究建立了测定生鲜乳中己烯雌酚（diethylstilbestrol）、雌二醇（estradiol）、炔雌醇（ethi-nylestradiol）、戊酸雌二醇（estradiol valerate）残留量的GC- MS法,为控制食源性动物食品的质量安全提供依据。本试验的样品经乙腈和乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,70℃衍生后在EI源SIM模式下进样分析。试验结果显示,己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇含量在2.0~100.0μg/kg内、戊酸雌二醇含量在4.0~200.0μg/kg内线性关系良好,己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、戊酸雌二醇相关系数分别为0.9991、0.9987、0.9978、0.9983,平均回收率（n=6）为74.2%~85.8%（RSD为1.9%~9.2%）。该方法能够为测定生鲜乳中这4种雌激素类药物残留量提供可靠依据。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类检测的不确定度评定方法,既是提高检测质量的需要,也是实现检测数据国际互认所不可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对农业部781号公告-2—2006动物源食品中氯霉索残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌肉中氯霉素残留量的实验方法,能快速、简便、灵敏地测定兔肉中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg.kg-1,氯霉素浓度在0.01～10μg.ml-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率为92.6%,RSD为1.85%～2.78%。本方法适于动物肌肉组织中氯霉素残留的监测。     

HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法,以氯霉素-D5为内标,乙腈和4%Na Cl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素,正己烷除去脂溶性杂质,再用水饱和乙酸乙酯液液萃取,浓缩后HLB小柱净化,甲醇:水(50:50)定容,HPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明,氯霉素检测的线性范围为0.5~10.0μg/kg,r2=0.999 1,加标水平为0.2、0.4、1.0μg/kg时,平均回收率72.40%~114.20%,相对标准偏差小于11%,氯霉素的定量检测下限为0.2μg/kg。说明该方法基质影响小,检测灵敏度高,检测结果准确,回收率好,适用于动物组织中氯霉素残留的检测。     

气质联用检测饲料中氯霉素的方法研究

用乙腈／4％氯化钠（1：1）混合液提取饲料中氯霉素,采用两种方法对提取物进行净化分离。一种方法用Oasis HLB固相萃取柱代替传统的C18柱对提取物进行净化富集,另一种方法不使用固相萃取柱。净化后的提取物用BSTFA＋TMCS进行衍生,气相色谱-离子肼质谱联用仪检测,采用SIM模式电离,选择离子为225、208、178,通过对净化、提取及质谱条件的优化,该方法对不同饲料样品中氯霉素的加标回收率在76.1％-102.3％,相对标准偏差小于10％,方法的检出限为0.1mg/g。     

蜂蜜中氯霉素残留量检测方法研究概况

综述了近几年来国内外蜂蜜中氯霉素残留检测方法.着重介绍了高效液相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫法、色/质联用分析法以及生物传感器法,并分别综述了各种方法的优势与不足,最后展望了蜂蜜中氯霉素残留检测的发展趋势.     

气相色谱法测定咸鱼中的敌百虫和敌敌畏

建立了咸鱼中敌百虫、敌敌畏农药残留的气相色谱分析方法。样品采用乙腈-水(1 1)溶液提取,加乙酸锌净化,用乙酸乙酯进行液液分配,最后采用DB-1701P或DB-5毛细管柱分离,使用气相色谱-火焰光度检测器分析。在4个添加水平的敌百虫、敌敌畏平均回收率(n=6)分别为91%~95%、90%~94.5%,相对标准偏差分别为3.82%~5.80%和3.57%~4.62%;方法的检出限为:敌百虫0.005 mg/kg,敌敌畏0.005 mg/kg。该方法可用于市场上咸鱼样品中敌百虫、敌敌畏的测定。     

毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。     

牛奶中拟除虫菊酯类农药残留检测——QuEChERS-气相色谱分析方法的研究与建立

目前,牛奶中拟除虫菊酯类农药残留分析方法普遍存在前处理操作繁琐的问题,不适于大批量样品的检测。建立一种快速、简便、环保、高效,可用于大量牛奶及其制品中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法是非常必要的。本研究采用改进的QuEChERS法进行样品前处理,以气相色谱-ECD检测器作为检测手段,建立了牛奶中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。试验结果表明,使用该方法检测牛奶中8种拟除虫菊酯农药,最低检出限在0.001～0.008mg/kg之间,样品加标回收率为65.09%～100.02%,RSD为2.96%～11.64%,符合食品中农药残留检测的要求。本方法准确、简便、快速、安全,可用于牛奶样品中拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。     

胶体金免疫层析试纸条同时检测生乳中吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈残留的研究

[目的]开发同时检测生乳中吡虫啉（Imidacloprid）、吡唑醚菌酯（Pyrazole ether ester）、氟虫腈（Fluorine worm nitrile）3 种农药残留的胶体金免疫层析的方法。[方法]采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金溶液,冻干法制备胶体金标抗体冻干粉,置于微孔杯内,复溶后,吸取全部反应液于胶体金试纸条样品垫上,经层析,在免疫层析试纸条上显示结果。[结果]吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈3 种农药检测检测下限分别为0.1 mg/kg,0.03mg/kg,0.02 mg/kg,保质期为1 年,符合《GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对生乳中农药残留做出明确限量规定吡虫啉、吡唑醚菌酯、氟虫腈最大残留量0.1 mg/kg,0.03 mg/kg,0.02 mg/kg要求。[结论]该方法操作简单,快速灵敏,稳定准确,可以作为前期农残检测的快速筛查手段。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

气相色谱法检查硝唑尼特药物中的有机溶剂残留量

建立一个气相色谱条件同时分离测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量。以PEG-20000为固定相,柱长25m,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基甲酰胺为溶剂,以1,4-二氧六环为内标。四氢呋喃及乙醇进样量分别在0．0708～0．2126峭和0．158～1．106μg,峰面积比与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。此气相色谱条件可同时测定硝唑尼特中四氢呋喃及乙醇的含量,方法简便准确。     

高效液相色谱法测定复方中兽药栓剂中没食子酸的含量

建立用于治疗奶牛子宫内膜炎复方中兽药栓剂中没食子酸含量测定的高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP 18(5μm,4.6×250mm),流动相为甲醇-5g/L磷酸(5∶95),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长273nm,进样量10μL。结果显示,没食子酸进样量在0.201 376μg~2.013 76μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000 0,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.26%。说明所建立的方法简便、重现性好,专属性强,可用于该复方中兽药栓剂中没食子酸含量的测定。