高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定不同年龄曼地亚红豆杉根中紫杉醇的含量

[目的]建立曼地亚红豆杉根中紫杉醇含量的HPLC测定方法,揭示不同年龄曼地亚红豆杉根中紫杉醇含量的动态变化。[方法]采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水,流速为1.0ml/min,检测波长为227nm,柱温为40℃,进样量为20μl。[结果]紫杉醇在此色谱条件下分离良好,其质量浓度与峰面积在1.00～32.00mg/L（r=0.9999）呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.3%,RSD值为1.6%。不同年龄曼地亚红豆杉根中紫杉醇含量差异较大。[结论]首次建立了高效液相色谱法测定曼地亚红豆杉根中紫杉醇含量的方法,该方法准确可靠,可用于其根中紫杉醇的含量检测。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

HPLC法测定盘龙七中岩白菜素的含量

[目的]建立盘龙七中岩白菜素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,以Kromasil-C18为色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸溶液（V/V,10∶90）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为35℃,测定盘龙七中岩白菜素的含量。[结果]岩白菜素在0.248~1.240μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.997 9）,平均回收率为100.95%,RSD为2.47%（n=6）。[结论]该方法处理简单,重复性好,结果准确,可用于盘龙七中岩白菜素的含量测定。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

盘龙七中儿茶素的含量测定

[目的]建立HPLC测定盘龙七中儿茶素含量的方法。[方法]采用超声波辅助提取,HPLC法测定,色谱条件为：色谱柱为Kroma-sil-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（15：84：1,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm。[结果]儿茶素的线性范围为0.624～3.12 μg/ml（r=0.9993）,平均回收率为100.05%,RSD为1.73%（n=6）。[结论]该测定方法简便、准确,可用于盘龙七中儿茶素的含量测定。     

HPLC测定银线草中酚酸的含量

[目的]采用HPLC方法测定不同部位不同采收季节银线草中酚酸类含量.[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 ml/min;检测波长323 nm,柱温25℃.[结果]银线草中迷迭香酸、反丁烯二酸、绿原酸在测定范围内线性关系较好(r≥0.999 1),平均回收率为97.5％ ～ 105.1％;不同部位不同采收季节银线草酚酸类含量存在一定差异.[结论]该方法操作简便、定量准确、重现性好,可用于银线草中酚酸类含量的测定.     

RP-HPLC法同时测定藏药手掌参中3种抗AD活性成分的含量

[目的]建立同时测定藏药手掌参中天麻素、dactylorhin A和militarine的含量测定方法.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,以ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;进样10μl;乙腈-浓度0.5％的磷酸水梯度洗脱（0 min,7％;10 min,15％;20 min,20％;25 min,23％;30 min,40％;35 min,40％）;流速为0.7 ～ 1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长222 nm.[结果]在35 min内完成对3种抗AD活性成分的分析,各成分之间均达到基线分离.天麻素、dactylorhin A和militarine的线性范围分别为：0.031 34～1.003 00mg/ml（R=0.999 8）、0.038 06 ～1.218 00 mg/ml（R =0.999 6）、0.039 28 ～1.257 00 mg/ml（R=0.999 6）;平均加样回收率（n=6）分别为98.88％、99.91％和100.48％.测定得青藏高原15个不同地区不同种属的手参中3种抗AD活性成分的含量,以互助变异手参的含量最高.[结论]该方法建立的HPLC分析方法简单准确,能快速测定手参中有效成分的含量,青藏高原不同地区不同种属手参中3种抗AD活性成分含量差异较大.     

利用HPLC法测定不同产地土鳖虫中尿囊素的含量

[目的]建立土鳖虫中尿囊素含量的测定方法,考察不同产地土鳖虫中尿囊素的含量,为土鳖虫药材质量标准的制订提供依据。[方法]采用HPLC法对土鳖虫的尿囊素进行定量分析,色谱柱为Agilent ODS-C18（4.0 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm。[结果]各产地土鳖虫中尿囊素含量差异较大,其中以＂致信药材＂土的鳖虫尿囊素含量最高。尿囊素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.42%（RSD=4.5%,n=5）。[结论]所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于土鳖虫药材的质量控制。     

黔产景天三七干·鲜品中没食子酸含量比较研究

[目的]建立黔产景天三七药材中没食子酸含量的测定方法,并对不同采收期、不同部位的干、鲜品药材中没食子酸含量进行比较研究。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomex Gimini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:0.05%磷酸水(5∶95);流速为1 m L/min;检测波长为273 nm;柱温为25℃。[结果]没食子酸在0.018~0.570μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率为100.44%,RSD值为1.63%(n=6)。[结论]该方法简单、快速准确,可用于景天三七药材不同采收期、不同部位及干、鲜品的景天三七药材质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量

[目的]建立双黄连栓中绿原酸含量的HPLC测定方法。[方法]色谱柱为DiamonsilC18 5μm（250mm×4．6mm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（15．0：85．0：1．0：0．3）,检测波长为324nm,流速为1．2ml／min,进样量为20μl,柱温25℃,在该条件下测定双黄连栓中金银花的绿原酸含量。[结果]试验条件下,绿原酸在0．2～0．6μg范围内线性关系良好,r=0．9987;样品在5h内稳定;平均回收率99．6％,RSD=0．8％（n=6）。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于双黄连栓的含量测定及质量控制。     

污水处理厂中氯贝酸分析检测方法的建立和优化

[目的]建立并优化污水处理系统中氯贝酸的分析检测方法。[方法]以上海市两个污水处理厂的污水为样品,对样品的固相萃取和衍生化方法进行了优化,GC/MS检测时采用选择离子扫描(SIM)模式定性定量检测样品。[结果]固相萃取过程中,氯贝酸的最优萃取条件为:HLB小柱,使用3 ml乙酸乙酯,3 ml甲醇和3 ml去离子水(pH=2～3)活化和8ml乙酸乙酯洗脱。衍生化条件为:衍生化试剂150μl,在70℃反应60 min。方法的检出限和定量检出限分别为0.31和1.03μg/L,回收率96.2%,相对标准偏差为6.61%(n=6)。[结论]用优化后的方法检测上海市东区污水厂和曲阳污水处理厂进水氯贝酸的含量分别为66.3和20.3 ng/L,出水浓度分别为49.9和17.5 ng/L。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

RP-HPLC-ELSD法测定白花丹野生药材根·茎·叶中胡萝卜苷的含量

[目的]建立测定白花丹药材中胡萝卜苷含量的方法,并研究不同采收期的野生白花丹药材根、茎、叶中胡萝卜苷的含量变化情况。[方法]采用RP-HPLC-ELSD检测法。迪马色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温25℃;流动相为无水甲醇;体积流量为1.0ml/min;载气为氮气,漂移管温度65℃。[结果]在0.129～2.58μg/ml浓度范围内,胡萝卜浓度对数值与峰面积对数值呈良好线性关系,R为0.9994(n=7);平均回收率99.93%,RSD为0.212%(n=9)。叶中含量最高,根中含量最低,2、7、8月份含量最高,5、6月份含量最低。[结论]该方法快速、简便、稳定,为建立白花丹野生变家种的栽培技术规范打下基础。