HPLC法检测饲料预混料中尼卡巴嗪的含量

利用HPLC法检测饲料预混料中尼卡巴嗪的含量。采用C18柱,甲醇-水(80-20)为流动相,波长265nm。线性回归方程为Y=2828.4X+1548.7(R2=0.9997),在尼卡巴嗪浓度10～50μg/ml范围内线性良好。     

测定羊血液中三苯双眯浓度的高效液相色谱方法的试验

三苯双脒(Tribendimidin)属于氨基苯脒类化合物,本品化学名称为N,N'-双-[4'-(1-二甲氨基乙三苯双脒是中国预防医学科学院寄生虫病研究所研制的一种新的抗肠道寄生虫病药物,具有驱虫率高、剂量低、作用快、广谱高效、低毒特点的国家一类新药.根据中国农业科学院上海家畜寄生虫病研究所等单位前阶段对畜禽进行的初步药效试验表明,该药对羊线虫、绦虫有高效驱虫作用,且无残留、对胎儿无致畸作用,是一种很有开发前景的新兽药.     

高效液相法测定伊维菌素粉的含量

伊维菌素是从阿佛曼链霉素菌发酵产物分离的独特物质经化学修饰而制成。20世纪80年代中期的国外研究证实,伊维菌素对动物体内线虫和体表寄生虫均有显著驱杀效果。1994年美国默沙东药厂生产伊维菌素,年销售额达4.95万美元,列居当年世界动物保健品市场的10大产品榜首。由伊维菌素加一定辅料配制而成的伊维菌素粉,具有广谱、低毒、安全、适口性好、无刺激性及用法简便等特点。经临床试验证明,对驱杀畜禽肠道线虫,体表螨、虱、蜱效果良好,明显降低畜禽死亡率,增重迅速,提高饲料转化率和畜禽产品质量。但目前只收载过伊维菌素注射液含量的测定方法,伊维菌素粉剂尚无收载和报道。本法采     

高效液相色谱法测定喹乙醇含量

喹乙醇具有促进动物生长、提高饲料转化率及广谱抗菌作用。相对其他兽药 ,添加成本较低 ,大部分饲料厂 ,特别是中小饲料厂多用其作为畜禽配合饲料的药物添加剂。由于喹乙醇具有中等至明显的蓄积毒性 ,饲料中添加量过大或混合不均匀、饲喂时间过长等均能引起鸡、鸭中毒。我国目前正加紧实施饲料安全工程 ,加大对违规使用饲料药物添加剂行为的打击力度。开展饲料及饲料添加剂中喹乙醇含量检测工作非常重要 ,参考有关资料 ,根据喹乙醇的理化特性 ,笔者摸索出了一套饲料及饲料添加剂中喹乙醇含量的测定方法 ,方法简便、灵敏、准确 ,现介绍如下。…     

高效液相色谱仪使用过程中常见问题及其解决方法

高效液相色谱(H igh Perform ance Liquid Chro鄄m atography,H PLC)是近30年发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。它既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样,其应用范围已超过其它各种分离方法,尤其在生化医药样品的分析分离方     

Quantitation of meloxicam in the plasma of koalas (Phascolarctos cinereus) by improved high performance liquid chromatography

An improved method to determine meloxicam (MEL) concentrations in koala plasma using reversed phase high performance liquid chromatography equipped with a photo diode array detector was developed and validated. A plasma sample clean-up step was carried out with hydrophilic-lipophilic copolymer solid phase extraction cartridges. MEL was separated from an endogenous interference using an isocratic mobile phase [acetonitrile and 50 mM potassium phosphate buffer (pH 2.15), 45:55 (v:v)] on a Nova-Pak C₁₈ 4-µm (300 × 3.9 mm) column. Retention times for MEL and piroxicam were 8.03 and 5.56 min, respectively. Peak area ratios of MEL to the internal standard (IS) were used for regression analysis of the calibration curve, which was linear from 10 to 1,000 ng/mL (r² > 0.9998). Average absolute recovery rates were 91% and 96% for MEL and the IS, respectively. This method had sufficient sensitivity (lower quantitation limit of 10 ng/mL), precision, accuracy, and selectivity for routine analysis of MEL in koala plasma using 250-µL sample volumes. Our technique clearly resolved the MEL peak from the complex koala plasma matrix and accurately measured MEL concentrations in small plasma volumes.     

高效液相色谱结测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C18 4.6 mm × 250 mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长285 nm,进样体积5 ul为最佳检测条件.结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想.     

薄层色谱和高效液相色谱联合检测玉米赤霉烯酮的方法研究

建立了薄层色谱法(TLC)定性检测和高效液相色谱法(HPLC)定量检测相结合的检测玉米粉中玉米赤霉烯酮(ZON)的方法。以石油醚∶乙醚∶冰醋酸(70∶28∶2)为展开剂,TCL定性检测ZON,ZON的比移值(Rf值)约为0.26。HPLC对ZON进行定量分析,ZON在0.25~5μg/mL范围内线性关系良好,回收率高,检测限为3μg/kg。试验表明:TLC快速、简便,可作为大批量、快速检测ZON的有效方法;HPLC精确、灵敏度高可作为定量检测ZON的有效手段。     

柱前衍生HPLC法测定猪乳中游离谷氨酰胺的动态变化

目的在于建立一种准确、简便、快速的高效液相色谱法,测定乳中Gln的含量;研究猪乳中游离Gln水平的动态变化规律。反相C18柱为固定相,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,50mmol/L醋酸缓冲液(pH6.50)-乙腈(97.7∶2.3)为流动相,进行单泵洗脱,在波长254nm处检测Gln的含量。结果:线性范围25~500μmol/L,相关系数r=0.9987,批内变异系数为3.64%,高低2种浓度的回收率分别为(104.6%)和(99.9%)。猪乳中游离Gln含量在产后第1天为29.22μmol/L,随时间推移呈上升趋势,至产后27d(593.74μmol/L)达到高峰。结论:本法简便、快速、无需梯度洗脱,分离效果好,适用于有关动物的乳中Gln的检测和研究;缺乏Gln可能是仔猪断奶后腹泻的一个重要原因。     

高效液相色谱法对饲料中赭曲霉毒素的测定

本实验研究了高效液相色谱法测定饲料原料和配合饲料中赭曲霉毒素的方法。样品经乙腈水(84∶16,V∶V)提取,提取液通过Mycosep229柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量对添加2个浓度赭曲霉毒素的玉米样品进行加标回收实验,平均回收率为99.12%和103.09%,变异系数分别为0.281%、1.214%,最低检测限为0.20ng/kg,方法简便易行,准确度、精密度高。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

饲料中洛克沙胂的固相萃取--高效液相色谱法检测技术研究

建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中洛克沙胂的分析方法,优化了提取方法、净化参数、萃取容量、流速和洗脱溶剂等条件。饲料采用20g/l的磷酸氢二钾溶液作提取液,用阴离子交换柱萃取净化的方法;色谱条件为:在266nm波长下检测,色谱柱为SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×4.6mm),流动相为含0.1%甲酸的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比95:5),流速为1ml/min,洛克沙胂的浓度在0.2～10.0mg/l范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.5%~1.07%,回收率为87.5%~96.7%。饲料中洛克沙胂的定量检出限为5mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中环丙氨嗪

本试验研究建立了用NH2柱和97%乙腈水溶液做流动相洗脱测定饲料中灭蝇胺———环丙氨嗪含量的高效液相色谱法,饲料均质后经20%氨水乙腈溶液重复提取2次、浓缩处理后上机检测,环丙氨嗪标准曲线在0.05～20.0μg/mL线性关系良好,相关系数(R)为0.99995;在饲料中环丙氨嗪含量为3.0～8.0mg/kg时,回收率为87.23%～95.36%,变异系数为3.04%～3.46%。检测限为0.05mg/kg。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法，实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55，V:V:V:V）提取后，振荡10 min，超声10 min，4000 r/min离心5 min，取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为5 mg/kg，定量限为10 mg/kg，平均回收率为92.0% ~ 101.2%，相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单，重复性好，准确率高，且上机8 min即可完成替米考星的检测，适用于饲料中替米考星含量的测定。 [关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

高效液相色谱仪期间核查方法研究

高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外,在两次检定周期之间还需对使用频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度.本文简述了期间核查的项目和方法,包括外观检查、输液系统检查、色谱柱和检测器性能检查及做好检查和处理结果的记录.