聚类分析法研究不同产地花生壳高效液相色谱指纹图谱

对8个产地的花生壳样品进行了HPLC指纹图谱研究,优化了样品提取条件和色谱测定条件,并进行了聚类分析。优化的色谱条件为:WondaCract ODS-2 C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,波长290 nm。建立8个产地花生壳样品的HPLC指纹图谱,标示出14个稳定的共有峰,共有模式的相似度除新昌小京生外,皆大于0.9。对共有峰平均相对峰面积的聚类分析表明,8种花生壳可分为两大类。     

HPLC法测定拟南芥中总黄酮含量的研究

为更好地开发和利用拟南芥中总黄酮及相关副产品,研究了检测拟南芥中总黄酮含量的方法。结果表明:以芦丁为标准品,建立了检测拟南芥中总黄酮含量的HPLC法。HPLC法色谱条件:C18色谱柱、35℃柱温、256nm检测波长、35%甲醇∶65%水(含0.4%磷酸)流动相、10μL进样量及10mL·min-1流速。标准品芦丁在该色谱条件下,峰型良好,在0.05~1.60 mg·mL-1时峰面积与质量浓度间呈良好线性关系,R2=0.999 7,平均加样回收率为99.90%,RSD小于3%(n=6),该方法适用于拟南芥中总黄酮的检测。     

湖北利川黄连HPLC指纹图谱研究

[目的]建立湖北利川黄连的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供科学、有效的方法。[方法]采用C18色谱柱,乙腈-0.05mol/L磷酸梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长354 nm;柱温为35℃。[结果]对湖北利川黄连10批次药材进行指纹图谱分析,通过HPLC技术指认指纹图谱共有12个共有峰,共有峰总面积92.31%~95.67%,相似度0.940~0.986。乙腈-0.05 mol/L磷酸进行梯度洗脱最佳。[结论]该方法具有较好的稳定性和准确性,10个批次的黄连样品生成的指纹图谱可作为湖北利川黄连的标准指纹图谱。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

不同产地重楼的HPLC指纹图谱研究

采用Sepax Gp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm,以此测试条件分别测定了云南、四川、贵州、甘肃省出产的10批重楼(Rhizoma Paridis)药材样品HPLC色谱图,以重楼HPLC 7号色谱峰为参照物,按照重楼HPLC指纹图谱共有模式,建立了来自4个不同省产地10批重楼的HPLC指纹图谱。通过相似度分析、聚类分析和主成分分析方法,对不同产地重楼进行鉴别研究。结果表明,10批重楼可以分为两大类,甘肃省的重楼单独为一类,其他3个省产地的重楼聚为另一类。同时该HPLC指纹图谱检测方法简便快捷、重现性好,可用于重楼质量控制,能够实现对重楼产地的初步鉴别。     

HPLC法测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量,为桑叶和沙棘叶进一步研究开发提供科学依据。色谱条件:Epic C18(4.6 mm×405 mm,5μm)色谱柱。在流动相甲醇∶0.2磷酸(V/V)为82∶18;流速为1 mL/min;检测波长为216 nm;柱温为30℃条件下测定桑叶和沙棘叶中科罗索酸含量。结果表明,科罗索酸在0.040 6~0.487 2 mg/mL质量浓度范围内,峰面积与浓度有着良好的线性关系;平均回收率为101.12%,相对标准偏差为1.074%(n=6)。HPLC法用于检测桑叶、沙棘叶中科罗索酸含量,简便易行、结果准确、重复性好。     

基于HPLC结合化学计量学的银菊合剂指纹图谱研究

采用HLPC法,色谱柱为Agilent Eclipse-C_(18)柱,检测波长为330 nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合主成分分析对10批次银菊合剂样品进行研究。结果表明,标定出11个共有峰,定性了3个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,符合指纹图谱研究技术要求,影响制剂质量差异是多成分协同作用的结果。     

HPLC法检测预混合饲料中林可霉素的含量

利用HPLC法检测饲料中林可霉素的含量。采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(10:90:0.3,磷酸调pH值至3.5)为流动相,流速为1mL·min-1,波长214nm。线性回归方程为Y=1.8055x 6.2055(r=0.9997),林可霉素在浓度为50～500μg·mL-1范围内的峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率99.27%,RSD%为0.60。     

油茶籽油中角鲨烯的高效液相色谱分析

建立了油茶籽油中角鲨烯的HPLC测定方法。样品采用硅胶柱提纯处理优于皂化处理、皂化处理后硅胶柱提纯处理,得到的色谱峰杂峰少、角鲨烯峰型对称、峰面积较大。最佳色谱条件为C18柱,流动相V乙腈∶V甲醇为40∶60,检测波长210 nm,流速为1 m L/min,柱温为40℃。该方法下角鲨烯在0.01~0.4 mg/m L范围内浓度和面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 6;平均回收率100.28%(RSD=1.9);精密度RSD(n=6)为1.24%;可用于实验室检测油茶籽油中角鲨烯的含量。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

水稻品种对褐飞虱不同生物型抗性的HPLC分析

借助高效液相色谱检测了对褐飞虱2种生物型具有不同抗性水平的2类水稻品种中的13个次生化合物色谱峰的差异,并运用多元回归分析法,分别建立了水稻品种对褐飞虱2种生物型的抗性级别与这些次生化合物含量之间的回归模型．结果表明,被测的13个组分中,峰1、峰2、峰8、峰12是影响水稻对褐飞虱生物型Ⅱ抗性水平的主要抗原次生化合物;峰3、峰4、峰5、峰9、峰11、峰12则是水稻抗褐飞虱孟加拉型的主要抗原次生化合物．提出了以抗原次生物质为标记的快速分析、鉴定、预测水稻对褐飞虱生物型Ⅱ、孟加拉型抗性水平的新途径．     

人参果的HPLC指纹图谱研究

应用高效液相色谱法建立人参果药材的指纹图谱。色谱柱：Agilent C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长：203nm,柱温：35℃,流速：1．0mL／min,分析时间：100min。共标示出人参果药材指纹图谱中7个共有峰。利用指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性,10批人参果药材HPLC指纹图谱的相似度,9批在0．96～1．00之间,1批低于0．90。该指纹图谱检测方法简便,重复性好,可用于人参果药材的质量控制。     

蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素高效液相色谱（HPLC）指纹图谱研究

【目的】建立葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱，区分鉴定不同酒龄（年份）蛇龙珠葡萄酒。【方法】HPLC检测：采用反相C18柱，调整流动相pH 1.6，二元梯度洗脱，检测波长518 nm。指纹图谱建立方法：计算HPLC色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，按相对保留时间排列相对应的相对峰面积，并编号。【结果】利用14个主要的色谱峰建立了蛇龙珠葡萄酒酒龄花青素HPLC指纹图谱，并根据资料对葡萄酒各色谱峰成分进行了初步的定性鉴定。利用HPLC方法分离出14号峰，该峰显著影响葡萄酒酒龄花青素指纹图谱。随酒龄的增加色谱峰相对面积出现显著变化。6个不同酒龄（年份）葡萄酒的花青素指纹图谱明显不同。【结论】试验结果稳定，效果好；花青素HPLC指纹图谱可以区分不同酒龄葡萄酒，是区分鉴定葡萄酒酒龄可行的方法。     

4种甜米酒主要营养成分与滋味特征对比及分析

以湖北孝感珍珠糯米为原料,选用孝感酒曲、米婆婆酒曲、苏州酒曲、安琪酒曲等4种酒曲制作甜米酒。对制作的4种甜米酒的基本理化指标、糖类组成、有机酸组成、游离氨基酸组成等营养成分进行测定且采用感官评价法及电子舌技术对其滋味特性进行分析。结果表明,不同品牌酒曲制作的甜米酒含有的主要营养成分存在较大差异,其中安琪甜米酒和苏州甜米酒总糖、还原糖含量较高,同时安琪甜米酒、米婆婆甜米酒中小分子糖类和有机酸含量具有一定优势。在游离氨基酸分析中,以孝感甜米酒最优,米婆婆甜米酒次之。米婆婆甜米酒在综合感官评价过程中所获评分最高。此外,利用电子舌对4种甜米酒中的滋味物质进行人工智能识别并建立了基于电子舌探头响应值与滋味感官的预测模型。     

HPLC法测定芦荟中芦荟苷的含量及其色谱图特征分析

[目的]建立芦荟中芦荟苷含量的HPLC测定方法,测定几种芦荟中芦荟苷的含量,并分析这几种芦荟色谱图的特征,从而将5种芦荟区分开来。[方法]采用超声振荡提取法制备样品溶液,并用HPLC测定芦荟苷的含量,得到芦荟色谱图。[结果]芦荟苷的线性回归方程为Y=13.168 4X-2.855 4,R=0.999 8,表明在2.92～46.67μg/ml范围内,芦荟苷浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率为108.0%;5种芦荟苷的含量分别为:木立芦荟614.3μg/g、海虎兰212.5μg/g、库拉索芦荟135.3μg/g、华芦荟72.92μg/g和不夜城芦荟2.622μg/g。库拉索芦荟在3～5 min出现的双峰左边的峰高稍低,但相差不明显,双峰基本达到基线分离,在其后再没有明显的色谱峰。该特征仅与木立芦荟的色谱图相似,与华芦荟、不夜城芦荟和海虎兰色谱图相差较远,较易区分。[结论]不同品种芦荟中芦荟苷的含量不同;其中木立芦荟中芦荟苷的含量最高;所确立的检测方法简便,准确,快速。图谱分析可将这5种芦荟区分开来。     

HPLC指纹图谱在附子药材道地性鉴别中的应用研究

[目的]研究附子药材的HPLC指纹图谱,并采用该方法作为区分附子道地和非道地药材的参考,建立附子药材的质量控制方法。[方法]色谱条件为:色谱柱为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为40 mmol/L醋酸铵(氨水调节pH10.0)-乙腈梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,分析时间为70 min,进样量20μl。[结果]道地产区6批附子药材样品的化学成分比非道地产区要复杂,共确定出了22个共有峰,相似度较高,均在0.926以上,但从共有峰的峰面积比值来看,不同产地附子所含成分的含量有一定差异;非道地产区6批附子药材样品中存在15个共有峰,药材化学成分比道地产区要简单,相似度相对较差,均小于0.879,说明各非道地产区药材差异明显。[结论]HPLC指纹图谱稳定性和重复性较好,能很好地区分道地和非道地附子药材,为更好地控制附子药材内在质量提供科学依据。     

奉节脐橙黄酮类特征性成分HPLC色谱指纹图谱构建与应用

【目的】进行原产地奉节脐橙果实黄酮类特征性成分高效液相色谱指纹图谱构建研究,并利用5种常见市售甜橙品种对奉节脐橙果实进行真伪鉴定验证,为奉节脐橙果实品质评价与真伪鉴定提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术,进行原产地14个主产区奉节脐橙黄酮类特征性成分的提取和HPLC分析,二极管阵列检测器信号采集与岛津LC solution Ver1.0工作站特征性成分峰识别,以橙皮苷和柚皮苷为外标进行样品果皮、果肉、果汁橙皮苷和柚皮苷含量测定,并利用指纹图谱相似度评价软件进行奉节脐橙果实不同部位黄酮类特征性成分色谱指纹图谱构建、相似度计算与验证研究。【结果】奉节脐橙样品果皮、果肉、果汁中橙皮苷含量范围分别为1.67%—3.76%、0.69%—1.67%、0.022—0.318 mg•(10mL)-1,平均含量分别为：2.87%、1.25%、0.1215 mg•(10mL)-1;奉节脐橙样品果皮柚皮苷含量范围为0.01%—0.15%,平均含量为0.08%,但在果肉、果汁中未检出。奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱图整体峰形一致,分别标示出35个、35个共有峰,匹配良好;所构建的奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱指纹图谱谱峰分布差异明显,以橙皮苷为特征峰所标记共有峰的相对含量数据稳定,采用夹角余弦法计算各供试品种与特征性谱图相似度均在0.990以上,可以用于奉节脐橙果实的专属性评价及真伪鉴定。但样品果汁提取物色谱图谱峰区配率较低,相似度差异较大,不适于作为奉节脐橙果实品质的定性分析。【结论】该方法准确、可靠,重现性好,适用于中国地方甜橙名品奉节脐橙的专属性鉴定与柑橘品种的品质评价。     

HPLC法测定贺兰山东麓酿酒葡萄中苹果酸含量

[目的]优化HPLC测定酿酒葡萄中的苹果酸的色谱条件。[方法]以来自贺兰山东麓玉泉营葡萄种植基地的6个葡萄品种为试样,用HPLC法测定葡萄汁中的苹果酸含量,其色谱条件为：Zorbax SB-C18柱（5.0μm2,50.0 mm×4.6 mm）;柱温30℃;以0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液（pH=2.75）为流动相,进样量10.0μl,检测波长210 nm,流速0.6 ml/min,并进行了线性关系的考察,精密度和加标回收率试验以及重复性和稳定性检验。[结果]6个葡萄品种样品中的苹果酸含量范围在2.00～4.50 g/L,RSD为0.3%,线性相关系数R2=1.000,加标平均回收率为98.9%。该方法的色谱条件可将每种葡萄样品进行很好地分离,具有准确度高、误差小、重现性好、简便快捷的特点。[结论]建立了用HPLC法测定贺兰山东麓不同品种葡萄中苹果酸含量的方法。     

不同产地黄酒中营养功能成分的比较分析

[目的]时我国不同地域生产的黄酒产品中营养功能成分进行差异性分析。[方法]采用Folin—Diocalteu法、HPLC法和原子吸收法对不同产地的18种黄酒中的总酚含量、游离氨基酸含量、矿物元素含量分别进行测定。[结果]浙江绍兴黄酒中的总酚平均含量为0．91mg／ml,游离氨基酸平均含量为3．3g/L,均显著高于上海黄酒和江苏黄酒,除Fe元素含量较低外,绍兴黄酒中Zn、Mn、Mg、Ca等矿物质含量均比上海和江苏黄酒丰富。[结论]我国黄酒产品的营养功能品质存在着地域差异性。