用ICP-AES法同时测定饲草饲料中多种矿物元素的研究

探讨了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定饲草饲料中多种矿物元素的过程与结果，确定了合理的测试条件。实验结果表明，该法不但可同时检测饲草饲料中多种元素，且精密度高，进样量少，节省试剂，方便快速     

用ICP—AES法同时测定饲草饲料中多种矿物元素的研究

探讨了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定饲草饲料中多种矿物元素的过程与结果，确定了合理的测试条件实验结果表明，该法不但可同时检测饲草中多种元素，且精密度高，进样量少，节省试剂，方便快速。     

ICP—AES法同时分析动物性饲料中的多种元素

<正> 微量元素在动物体内含量甚少,但在新陈代谢中却起着重要作用.维持动物组织中必需的无机物主要来源于动物的饲料,特别是对毛皮动物,补给适量的微量元素,可促进其生长发育,提高毛皮质量,预防自咬症、食毛症的发生.有关ICP—AES法测定动物性饲料中的多种元素,国内外报道不多,以往的分析方法(如化学法、原子吸收光谱法和分光光度法等)都基于样品中单元素的测定,而ICP—AES法具有其独特的优点,同时多元素的分析奠定了快速的基础,线性范围宽又有利于研究复杂的各类饲料配方.本文针     

双峰驼胃腺体区与非腺体区多种元素含量的测定

用光栅光谱仪对健康双峰驼胃的腺体区和非腺体区粘膜层中K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、P等元素含量进行了测定。结果显示,腺体区与非腺体区在元素含量上存在着较大差异;皱胃贲门腺粘膜中的多数元素含量都和瘤胃3个腺囊区接近;皱胃幽门腺区与胃底腺区的相应元素含量较接近,而皱胃贲门腺区的元素含量较胃底腺区和幽门腺区低。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

离子色谱法同时测定饮用水中多种阴离子

本文建立了用单柱阴离子色谱测定井水中的F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子的方法。采用自制色谱前处理柱过滤水样,除去绝大部分的有机物及重金属离子,然后通过NJ-SA-4A阴离子交换柱,以0.35 mmol/L Na CO3和0.05mmol/L Na HCO3混合溶液为流动相,电导检测器在11min内完成五种阴离子的测定,该法具有良好的线性相关性和重复性(相对标准偏差1.98-4.18%),回收率为96-110.9%,方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

微波消解ICP-AES法同时测定饲料中8种重金属元素

试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。     

ICP-AES法同时测定饲料中6种矿物元素的方法

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定饲料中Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、P六种元素的含量。通过选择合适的分析条件和样品前处理方法,线性相关系数达到0.998以上,各元素测定结果的相对标准偏差在1.02%~3.74%之间(n=6)。测定国家标准物质小麦粉(GBW08503)的结果与标准值基本吻合。采用该方法测定实际样品的结果与采用国家标准方法的测定结果比较一致。实验表明该方法具有简单、快速、准确度高、精密度好等优点,可用于不同类型饲料中Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、P元素的测定。     

HPLC法同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量

建立同时测定杜仲叶提取物中5种成分含量的HPLC方法,色谱柱为岛津WondaCract ODS2 C18(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;京尼平苷酸、车叶草苷检测波长为238 nm,桃叶珊瑚苷、绿原酸、芦丁的检测波长分别为200、327、254 nm。结果表明,5种成分在检测范围内线性关系良好(R²≥0.9999),平均加样回收率为98.4%～101.0%,RSD 1.06%～1.50%,10批杜仲叶提取物中5种成分含量的平均值分别为25.83、40.21、13.12、64.72、11.03 mg/g,本方法稳定可靠,重复性好,可对杜仲叶提取物样品中5种指标成分的含量进行同时测定。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600～217.550μg/mL、9.410～150.560μg/mL、35.670～570.690μg/mL、40.910～654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。     

UFLC法同时测定厚朴中4个活性成分的含量

为了建立同时测定厚朴中和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷含量的超快速液相色谱法,采用Shim-Pack XRODS柱(75 mm×3. 0 mm,2. 2μm),以0. 1%甲酸水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~7 min,20%B; 7~7. 1 min,20%→78%B; 7. 1~16 min,78%B),平衡时间为2 min,流速为0. 4 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果显示,和厚朴酚、厚朴酚、木兰花碱和紫丁香苷分别在2~100μg/mL(R=0.999 9)、2~100μg/mL(R=0. 999 8)、0.2~10μg/mL(R=0. 999 9)和0. 2~10μg/mL(R=0. 999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98. 6%、99.3%、98. 9%和98. 8%。6批厚朴样品测定结果:和厚朴酚1. 68%~1. 81%,厚朴酚2. 23%~2. 34%,木兰花碱0. 216%~0.237%,紫丁香苷0. 197%~0. 212%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于厚朴药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中4种有效成分含量

建立HPLC法同时测定连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的含量。采用Venusil XBP C18分析柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,1.0 mL/min的流速下进行梯度洗脱,320 nm波长处对4种成分进行含量测定。结果表明,在此色谱条件下,4种组分分离度良好,分别在3.28~26.24 μg/mL、3.17~25.36 μg/mL、6.08~48.64 μg/mL及8.81~70.48 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率均大于96.61 %,RSD均小于1.75 %。该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于连花柴芩可溶性粉中绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A及黄芩苷的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

沼液营养元素及重金属元素含量测定

文内对厌氧发酵后沼液营养元素及重金属含量进行了测定。结果表明,沼液营养元素含量丰富,可作为优质有机肥用于农业种植。沼液重金属含量均符合《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中污染物最高允许排放浓度的一级标准,沼液对环境的污染在安全可控范围内。     

HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制.     

HPLC法同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的含量

为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。     

HPLC法同时测定银黄可溶性粉中绿原酸和黄芩苷的含量

银黄可溶性粉是黄芩、金银花经提取物制成的棕黄色粉末,为纯中药制剂,具有清热解毒,宣肺化痰,止咳平喘,燥湿止痢等功能。主治大肠杆菌引起的鸡大肠杆菌病和巴氏杆菌引起的猪肺疫等疾病。2005年版中国药典采用高效液相色谱法分别测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷的含量,无其他剂型的测定方法。文献对黄芩苷和绿原酸两组分测定方法有分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等,但大多比较复杂。本文采用HPLC梯度洗脱单波长检测法同时测定两组分的含量,为中药制剂中快速、准确测定黄芩苷和绿原酸的含量提供一个可靠方法。