微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

为测定辣木叶的铅元素,用微波消解法对辣木叶进行消解处理,采用原子吸收法测定其含量,研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明,在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下,精密度和回收率满足测定要求,表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。     

均匀设计和正交设计联用在微波消解-ICP-OES法测定土壤中铬、锌、镍、铜中的应用

联用均匀设计与正交设计对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中锌、铜、镍、铬含量的样品消解条件进行优化。固定微波功率后,利用均匀设计和正交试验对4个主要影响因素:称样量、盐酸和硝酸体积比、消解时间及消解最高温度进行优化,考察土壤样品测定结果的相对标准偏差及加标回收率以确定最佳消解条件。结果表明:通过优化得到的最佳微波消解条件为称样量0.2 g,盐酸和硝酸体积比3:1,微波消解时间45 min,消解最高温度195℃,6次测定结果的相对标准偏差为0.88%—1.12%,加标回收率为92.7%—102.0%。该方法可准确测定土壤中锌、铜、镍、铬含量。     

杨梅中硒含量测定的消化方法

在测定杨梅硒含量的过程中比较微波消解法和湿法消解(电热板加热消解)法对测定结果的影响。结果表明,微波消解法的测定结果更为准确和稳定,且更节约成本及时间。     

微波消解-火焰光度法测定植物中全钾

通过优化微波消解用酸种类、最高温度及保持时间等条件,建立微波消解-火焰光度计测定植物中全钾的新方法。结果表明,采用6 mL HNO_3+2 mL H_2O_2酸系,微波消解最高温度160℃,保持时间15 min的优化消解方法,测定的检出限0.002 mg/g;测定两种植物标准物质的全钾含量均在其证书标准值范围内;测定水稻植株样品的全钾含量加标回收率97.5%～103.0%,相对标准偏差0.63%～2.27%。该方法适用于植物不同部位全钾的测定,操作简便安全,结果准确可靠。     

2种消解仪不同消解条件对凯氏定氮法测定结果的影响

为了确保不同消解仪准确测定土壤全氮,对2种消解仪的消解条件进行分析讨论。结果表明,红外消解仪适宜设定温度为370℃,石墨炉为380～400℃。氮质量分数为0.237～8.8 g/kg的样品,红外消解仪的适宜消解时间为57～107 min,石墨炉为60～114 min;2种消解仪的适宜消解温度和消解时间存在一定差异,这与消解仪加热方式、消解管尺寸及受热面积、升温速度等密切关联。2种消解仪在适宜温度及时间条件下消解样品,检测准确稳定,所测全氮趋于一致,两者相关性良好(R~2=0.999 9)。因此,不同消解仪的适宜消解条件应结合具体情况,通过一系列试验选择确定。     

正交试验优化分光光度法测定森林土壤有机质

为实现快速准确测定森林土壤有机质,以土壤标准物质为试验对象,在外加热条件下,以重铬酸钾氧化土壤中有机质,铬(Ⅵ)被还原为铬(Ⅲ),用分光光度计测定铬(Ⅲ)吸光度,与标准系列比较定量即可得出有机质质量分数。基于正交试验,考察不同消解温度、消解时间、硫酸用量等消解条件对测定结果的影响。结果表明:消解温度为135℃,消解时间为60 min,硫酸用量为6 m L为样品消解的最佳参数,测定有机质质量分数在标准认定值范围内,相对标准偏差(n=6)为1.3%,相对误差为-0.6%,加标回收率为95.2%~98.6%,方法检出限LMD=0.5 mg·g-1,与现行林业行业标准方法的测定结果进行比较,经t检验,无显著性差异。该方法可以满足批量森林土壤有机质的测定要求。     

微波消解--石墨炉原子吸收法测定香辛料中的铅含量

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法准确测定香辛料中的铅含量,考察了微波消解的工作消化温度、消化程序、消解酸选择,找出最优微波消解处理条件,并与常规湿法消解、干灰化法进行对比。结果表明：（1）微波消解是香辛料中铅测定的适宜前处理方式;（2）最佳消化温度180°C,升温时间10min,保持温度15min,相对标准偏差≤5％,回收率在95．0％-106．0％。该文对实验室在检测香辛料中铅含量的方法选择上具有一定借鉴意义。     

土壤全硫提取和测定方法的改进

[目的]研究大批量测定土壤样品硫含量的简单、经济、有效的方法。[方法]对氧化法提取全硫和BaSO_4比浊法进行完善。[结果]将土壤消解液消解剩余至1~2 m L,适量消解提取液(校准曲线加入等量空白消解液),加入(1+2)甘油-乙醇稳定剂、冰醋酸缓冲剂,以硝酸钡作为沉淀剂,电磁搅拌1 min,静置20 min后,40 min内在波长440 nm处测定比浊液吸光度,得到精确的试验结果。[结论]该方法可应用于高硫土壤样品中全硫的测定。     

土壤中氟化物测定方法研究

通过对不同缓冲溶液的选择和消解溶液放置时间等条件试验,优化土壤中氟化物的测定方法。结果表明:两种缓冲溶液对土壤氟化物的测定结果没有明显不同;土壤氟化物消解溶液放置时间在72h之内,测定结果没有明显变化。     

硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷的影响

研究硫脲-抗坏血酸接触时间对微波消解/原子荧光法测定土壤中总砷含量的影响,结果表明:采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷时,为保证测定值可真实反映土壤中砷的实际浓度,必须确保硫脲-抗坏血酸还原体系与试样的接触时间至少为30 min。     

火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。     

微波协同-等离子体发射光谱分析土壤中重金属的研究

采用超声波-微波协同对土壤样品进行消解,运用均匀正交试验设计方法对影响试验条件的参数进行了优化,包括酸的类型及其用量、消解功率和消解时间。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),测定土壤中重金属的含量。测定的重金属元素包括Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn、Co、Fe。在最佳试验条件下(当样品量为0.5 g时,采用过氧化氢0.25 ml、硝酸4 ml、盐酸2 ml的混酸体系,功率为80 Hz,消解时间为10 min),对土壤样品进行消解。结果表明,这种方法简便、准确度高、灵敏度好,能用于实际土壤样品的快速分析。     

超声消解-ICP-AES法测定土壤中的Co、Cu、Mn、Pb、Zn

采用正交试验对超声波消解土壤中Co、Cu、Mn、Pb、Zn的影响因素进行研究,并与微波消解试验结果进行比对分析。结果表明,影响超声波消解土壤样品的因素依次为：超声功率〉固液比〉超声时间〉反应温度;最佳消解条件为：100%Wmax超声波功率,固液比1∶16,超声时间40 min,反应温度45℃。ICP-AES对Co和Mn的测试结果分别为微波消解测试结果的81.79%～98.15%。     

氢化物-原子吸收法测定鱼组织中汞与硒的条件优化

用氢化物-原子吸收法测定了鱼组织中汞和硒的含量,优化了测定条件,并对汞和硒之间的相关性进行了研究.结果发现,消解液的用量、消解温度及时间、载流浓度和载气流量对鱼样中汞和硒的测定都有影响.硒的消解液最好选用10 ml;汞的硫酸用量选用2 ml;汞的消解在80 ℃效果最佳,在1～3 h间峰高无明显差别;1%HCl溶液作载液的汞吸光度最高,载气流量选用150 ml/min为宜.结果还表明,在汞含量较低的情况下,鱼组织中汞与硒的摩尔比值为0.40～0.72,且其随汞含量的增加而增加.     

用分子筛组装Bi2O3催化快速测定COD的研究

本文探讨了以分子筛组装Bi2O3代替标准重铬酸钾法中的Ag2SO4，用密封消解法测定废水COD值的可行性，研究了催化剂的用量、溶液的酸度、消解时间及温度等因素对COD测定的影响。通过对各种废水COD值的测定表明，用分子筛组装Bi2O3做催化剂，在165℃，较低酸度，密封消解15min是可行的，并能显著降低分析费用。     

微波消解和ICP-AES测定堆肥产品中的P和K

[目的]更简便、准确地测定堆肥产品中的P和K。[方法]选择合适的酸体系和消解条件,对城市生活垃圾和污泥混合堆肥样品进行消解,然后用ICP-AES仪器对消解后样品中的P和K进行测定。[结果]6mlHNO3+2mlHCl+2mlHF+2mlH2O2的酸体系和20min(初温上升到150℃)+8min(150℃上升到210℃)+15min(保持在210℃)的消解条件比较适合堆肥产品的消解,ICP-AES测定堆肥产品中的P和K,精密度和准确性都很好,样品的回收率为90.4%～94.1%。对所选堆肥样品的试验结果表明,P、K和其他重金属如Cu、Zn、Ni等共存时,没有谱线重叠和背景、位移干扰等,在选择的分析线波长处,P和K的检出限分别为0.028和0.132μg/ml,表明该方法具有较高的灵敏度。[结论]用微波消解和ICP-AES方法测定堆肥产品中的P和K是可行的。     

直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

[目的]建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率.[方法]利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度.[结果]双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度.此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性.采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差<5.0%.[结论]直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用.     

石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷

建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与NaOH熔融-钼锑抗比色法进行比较.结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914％,加标回收率为92.7％—99...     

土壤有机质测定条件的筛选与优化

用重铬酸钾容量法测定有机质时,试验条件直接影响结果的准确性。本文选取试验时间、催化剂的使用和试验温度3个条件进行试验条件的优化。结果表明,采用硫酸—硫酸银消解体系,温度控制在170~180℃,反应时间控制在(5.0±0.5)min,测定标准样品结果合格。     

回流环保式消解-GFAAS法高效测定树仔菜样品铅、铬、镉

用环保型高效样品消化器消解树仔菜样品,石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定样品中的铅、铬、镉元素含量。结果表明:该方法消解测定的试验空白值比常规消解方法低,精密度较高;消解时间为0.5~1.0 h,大大提高了分析效率;试验过程可回收35%~75%的硝酸,减少硝酸挥发物质对大气环境的污染;应用该方法对国家标准物质(圆白菜和芹菜)的分析结果均落在标准值范围内,相对标准偏差10.0%,分析结果准确可靠。