山苍子油提纯柠檬醛技术

利用2次减压精馏从山苍子油中提取柠檬醛工艺参数。在真空度3 mm Hg、塔釜温度低于130℃时,1次分馏产品收集塔顶温度为78～80℃,回流比2∶1,第2次分馏产品收集塔顶温度为85～90℃,回流比3∶1。可获得产品纯度为97.86%,收率为75.23%。     

肉桂油提纯肉桂醛的工艺研究

采用先减压蒸馏再分子蒸馏技术对肉桂油中肉桂醛的分离提纯进行了研究,通过GC分析分离物中肉桂醛的含量,优化了肉桂醛的分离工艺条件.减压蒸馏条件:压力1.333kPa,全回流塔顶温度70℃,轻组分收集塔顶温度70 ～ 100 ℃,过渡馏分收集塔顶温度100 ～ 115℃之间,粗醛收集塔顶温度115 ～ 125℃,回流比设定为2: 1,在此条件下,产品纯度和收率分别达到98.66%和84.68%.再经分子蒸馏,纯度可达99.5%,收率可达85.63%.     

工业双戊烯连续精馏过程模拟

利用大型化工模拟软件Aspen plus对工业双戊烯连续真空精馏过程进行模拟。考察了进料位置、回流比、塔顶采出率及塔顶压力对柠檬烯纯度及再沸器能耗的影响,得到了双戊烯精馏的最佳条件为:理论塔板数为65,进料位置在第30块塔板处,回流比4∶1,进料量1 000 kg/h,进料温度100℃,塔顶采出率为0.7,塔顶压力5 k Pa,塔压降12 k Pa。经生产实践验证,可以得到纯度为71.5%的柠檬烯,与模拟数据(72.43%)偏差较小。     

从八角茴香油前馏分中单离芳樟醇和草蒿脑工艺研究

八角茴香油前馏分富含芳樟醇和草蒿脑,对其进行单离研究。芳樟醇单离的工艺为精馏真空度为5mm Hg,精馏温度为115℃,回流比7∶6,芳樟醇纯度达到99.4%,回收率为65.4%;草蒿脑单离的最佳工艺为精馏真空度5 mm Hg,精馏温度为120℃,回流比7∶6,草蒿脑纯度达到99.1%,回收率为86.9%。     

[Rh(COD)Cl]_2催化剂的制备及催化松节油加氢反应

采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]_2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl_3·3H_2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]_2作为催化剂用于松节油的氢化反应,通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响,优选出适宜反应条件,即4 g松节油,催化剂用量为松节油质量的2.5%,反应压力2.5 MPa,反应时间4 h,反应温度45℃。在此反应条件下,α-蒎烯转化率为98.21%,产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%,收率为95.72%。     

山核桃外果皮中核桃酮热回流法提取的工艺条件

为了更好地利用山核桃资源,提高产品的附加值,以山核桃外果皮中核桃酮的提取量为指标,采用单因素试验设计与正交试验法L9(34),就热回流法提取的工艺条件进行了试验研究。结果表明,最佳的热回流法提取工艺条件为:以95%的乙醇为最佳提取溶剂,提取2次;提取温度为80℃,固液比为1∶10,回流时间为60 min。此提取工艺简单可行、稳定可靠,适用于核桃酮的大规模提取。     

甲醇提取塔拉单宁的工艺研究

以塔拉粉为原料,研究了不同溶剂对塔拉单宁提取的影响,并对塔拉单宁提取的最佳工艺进行了探索。结果表明,采用甲醇为提取剂,采用间歇法提取塔拉单宁,最佳工艺条件为:提取温度60℃,每次提取时间40 min,提取3次,每次1 h,液固比依次为4.5∶1(mL∶g,下同)、4∶1、4∶1,塔拉单宁粗提物得率67.2%～68.4%,相对误差1.77%,单宁纯度66.0%～67.5%,相对误差2.25%,单宁提取率91.5%。     

小花龙血树龙血竭提取条件的研究

研究了乙醇回流提取小花龙血树血竭的条件。以龙血素B为指标,用液相色谱定量提取物中龙血素B的含量,通过正交实验得到乙醇回流提取小花龙血树的最佳条件组合为:提取温度60℃,乙醇85%,液料比20∶1,提取时间1.5h。     

皱皮柑果皮中总黄酮的回流提取工艺研究

采用回流提取法,通过单因素试验和正交试验,研究了皱皮柑果皮中总黄酮的提取工艺。结果表明：皱皮柑果皮中总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇浓度70%、水浴温度90℃、料液比1∶30、回流时间60 min、粒径为20目（0.90 mm）。在此条件下,总黄酮提取率可达1.56%。各因素对总黄酮提取率影响的主次顺序为回流时间〉粒径〉水浴温度〉乙醇浓度〉料液比。     

栀子中三萜酸的提取及结构鉴定

对栀子中的主要药用成分三萜酸进行了提取及纯化研究,用95 %乙醇,固液比1∶8(kg∶L),在85.4 ℃回流提取3次,每次2.5 h,浸出率达92.6 %.通过DSC、IR、EI-MS、1H和13C NMR、HPLC等现代分析手段对提取物进行了结构鉴定,证实其为熊果酸,平均含量为0.444 5 %.     

高纯度天然苯甲醛的制取工艺

以天然肉桂油精馏制取的肉桂醛进行水解制取粗苯甲醛,再经过精馏得到高纯度天然苯甲醛。肉桂醛水解制取苯甲醛的最佳工艺条件为:催化剂为Na_2CO_3+H_2O_2、催化剂浓度为30%、用量为5倍肉桂醛的量,反应温度100℃、反应时间为5 h,反应后水蒸气蒸馏,得到粗苯甲醛,反应得率78.0%。然后对粗苯甲醛进行精馏,制取高纯度苯甲醛,精馏的最佳工艺条件为:精馏温度为塔釜135℃;回流比2∶1;真空度5 mm Hg。苯甲醛精馏的得率为80.5%,纯度达到99.3%。综合水解反应的得率,肉桂醛生产苯甲醛的最终得率为62.8%。     

二氧化锰氧化茴脑制备茴香醛的工艺研究

以茴脑为原料,硬锰粉为氧化剂,在硫酸介质中制备茴香醛.考察了投料比、滴加的硫酸的质量分数、反应温度、水用量对转化率的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度100～105℃,投料比为n(茴脑)∶n(二氧化锰)∶n(硫酸)1∶4∶4,硫酸质量分数为30%,水用量为硬锰粉质量的3倍,反应时间2.5h,转化率达99%,产品收率62.11%.在该优化条件下,将茴脑的投料量扩大10倍,转化率仍可达97.59%,产品收率61.53%.     

高比表面积竹质活性炭的制备与性能研究

以竹子为原料、磷酸为活化剂,在不同条件下制备竹基活性炭,考察浸渍比、活化温度、活化时间、升温速率等因素对竹质活性炭产品吸附性能的影响,得到亚甲基蓝吸附值最高达200 mL/g、焦糖脱色率最高达120%的高吸附性能竹质活性炭。研究结果表明最佳工艺条件为:浸渍比3∶1(g∶g),活化温度400℃,升温速率10℃/m in,活化时间40 m in。对所制得的竹质活性炭产品进行扫描电镜(SEM)分析、N2吸附分析,结果表明所制得活性炭具有较高的BET比表面积(2 103 m2/g)和发达的孔结构。     

离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究

合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。     

超临界CO_2萃取结合高速逆流色谱分离八角茴香精油中的化学成分(英文)

建立了超临界CO2提取,高速逆流色谱分离纯化八角茴香中精油的分离方法。首先利用超临界CO2提取八角茴香中的精油,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃。1.3 g粗提物经高速逆流色谱分离,两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1∶0.2∶1∶0.1),一次分离出3种化合物,经EI-MS鉴定为茴香醛10.3 mg、异丁香酚甲醚7.1 mg和反式-茴香脑636.5 mg,纯度分别为98.9%、96.8%和99.7%。     

肉桂油中分离高纯度肉桂醛和乙酸肉桂酯的工艺

采用高真空低温精馏对热敏性天然物质肉桂油开展了分离高纯度肉桂醛、乙酸肉桂酯的研究,结果表明,肉桂醛精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度160℃,回流比1︰1,真空度5mm Hg,肉桂醛的得率为85.0%,纯度达到98.1%;乙酸肉桂酯精馏的最佳工艺条件为:塔釜温度165℃,回流比2︰1,真空度5mm Hg,乙酸肉桂酯的得率为67.0%,纯度达到98.3%。研究结果将为肉桂油分离的实际生产提供参考。     

兴安落叶松中二氢槲皮素提取方法的比较

以二氢槲皮素的得率为指标,分别采用超声、微波和加热提取法（冷浸、温浸和回流等）从落叶松中提取二氢槲皮素。先后对提取溶剂的体积分数、料液比和提取次数等共性因素及提取时间和能量强度等核心因素进行考察,3类方法中微波提取得率最高,可达0.116%,回流提取的累积得率可达微波法的95.9%,而超声提取的累积得率仅能达到微波法累积得率的55.2%。规模化生产可采用体积分数60%乙醇作为提取溶剂,料液比1∶12,微波700 W提取2次,每次10 min或80℃回流提取3次,每次240 min。扫描电子显微镜观察结果表明：尽管超声对植物细胞组织破壁或变形的机械效应较强,但二氢槲皮素的得率仍较微波和回流提取法低,二氢槲皮素的溶出主要是导致热效应的贡献。     

万寿菊花中叶黄素提取及分离提纯的研究

研究了利用正己烷和乙醇混合溶剂,或石油醚溶剂,从万寿菊花粉提取、分离、提纯叶黄素的方法.最适工艺参数:正己烷(为提取剂)和95%乙醇(体积比3:2),提取温度60℃,提取时间4～5h,提取次数5～6次,液料比15:1(mL:g);皂化温度55～60℃,皂化时间6h.按本工艺条件操作,万寿菊花中叶黄素得率为7.5%～7.9%.     

乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究

用乙酸乙酯萃取精制粗塔拉单宁,粗单宁、水、乙酸乙酯之比1∶1.5∶4(g∶mL∶mL),60℃下萃取30 min,其单宁得率为40.2%,单宁纯度80.4%,得率与纯度均偏低。用乙酸乙酯二次萃取其残留水相得率也偏低。对粗制的塔拉单宁用乙酸乙酯与S溶剂(体积比4∶1)混合溶剂进行精制,其最佳工艺条件是:料液比为m(粗单宁)∶V(水)∶V(混合溶剂)1∶1.5∶5(g∶mL∶mL),萃取温度60℃,萃取时间30 min。在该工艺条件下产品得率68.2%,单宁纯度86.0%,单宁提取率87.7%,得率和纯度都有提高。     

非洲育亨宾树皮中盐酸育亨宾提取工艺研究

利用星点设计-T型关联度分析法优化非洲育亨宾树皮中盐酸育亨宾提取工艺,在单因素试验的基础上选取乙醇体积分数、提取时间、液料比为影响因子,利用星点设计的3因素5水平试验设计影响因子为因子序列,盐酸育亨宾得率为对象序列,采用T型关联度分析优化.结果表明,影响盐酸育亨宾得率的影响因子主次分别为乙醇体积分数＞提取时间＞液料比,最佳工艺为:pH值9的90%乙醇重复提取3次,在液料比分别为10∶1、8∶1和6∶1(mL∶g)条件下回流提取,提取时间分别为2.5、2.0和1.5h,产品得率为8.76%,盐酸育亨宾质量分数为8.45%.