山药多糖含量的测定方法研究

本文以山药为主要原料进行了山药多糖的研究。考察了苯酚用量、硫酸用量、显色温度和显色时间四因素对多糖含量测定的影响。在单因素实验结果的基础上,进行正交实验设计,试验结果表明：硫酸用量是影响显色的主要因素,最佳测定条件为5%苯酚0.8mL、硫酸7mL、显色温度30℃和显色时间30min,该方法平均回收率为98.16%,RSD=5.98%（n=5）。该法快速、准确,可用于山药多糖的提取及含量测定。     

蛋黄果水溶性多糖含量测定

采用苯酚-硫酸法,测定蛋黄果中水溶性多糖的含量.结果表明:蛋黄果水溶性多糖含量较高,且在5～95μg/mL的范围内,样品的浓度与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程y=0.009X-0.0078(r=0.999 3),加标回收率101.8%(n=5,相对标准偏差=1.59%),蛋黄果水溶性多糖的平均含量为8.66%.     

昭通天麻多糖含量测定及超声辅助提取条件优化

采用苯酚—硫酸法对昭通天麻多糖含量测定,结果显示:在490nm波长处测定吸光度,在浓度0～0.0175mg/mL线性关系良好,建立回归方程y=79.186x+0.0005(r=0.9990);经精密度、稳定性、加标回收率以及重现性等实验证明,该方法可用于天麻多糖含量的测定。通过正交实验研究昭通天麻多糖的超声提取条件,并采用苯酚—硫酸法对多糖含量进行测定,超声辅助提取的最佳提取条件组合为:提取温度45℃,提取时间55min,料液比1∶35(g/mL)。     

苯酚-硫酸法测定榛花多糖含量分析条件的优化

以葡萄糖为标准品,通过单因素和L9(34)正交试验,优化苯酚-硫酸法测定榛花多糖含量的显色条件,并对该法的精密度、加标回收率等进行研究。结果表明:最佳显色条件是浓硫酸5.0mL,5%苯酚0.6mL,显色温度30℃,显色时间40min。在此条件下,平均回收率为99.34%,相对标准偏差(RSD)0.35%。优化后的苯酚-硫酸法是测定榛花多糖含量的一种稳定性好、回收率高的简便方法。     

油橄榄叶多糖含量测定方法的研究

采用苯酚-硫酸法测定油橄榄叶多糖含量,优化得出最佳测定条件为苯酚0.8 mL,硫酸4 mL,反应温度20℃,反应时间10 min。加样回收率为99.95%,测得油橄榄叶多糖含量为(12.064±0.265)mg/g。     

关白附中多糖含量的测定

目的采用水提醇沉法提取关白附粗多糖.方法经反复冻融、酶法与Sevag法联合脱蛋白后测定关白附中多糖质量分数.结果多糖经苯酚-硫酸显色后在490 nm处用紫外可见分光光度计进行比色测定,测定结果：关白附中多糖质量分数达4.62%,平均加样回收率为97.72%,RSD=1.96%.结论该方法实验操作简便,准确可靠,重现性较好.     

苯酚-硫酸比色法测定竹节参水溶多糖的含量

采用苯酚-硫酸比色法,测定竹节参水溶多糖的含量.以标准葡萄糖为对照,在486 nm处测定吸光度.当多糖含量为5～100 μg/mL时,质量浓度与吸光度呈明显线性关系.在此范围内,建立竹节参多糖质量浓度(μg/mL)和吸光度之间的回归方程为y=116.72x+0.1787(r2=0.999 6),加样回收率为99.77%,RSD值为1.16%.     

葛仙米水溶性多糖含量测定方法的研究

为建立葛仙米中水溶性多糖含量的测定方法,对葛仙米水溶性多糖的预处理方法进行优化,并对苯酚-硫酸法测其多糖含量的方法学进行考察。结果表明:葛仙米水溶性多糖含量最佳的提取条件为水浴100℃、加热时间6 h、料液比1∶500,提取的多糖含量达32. 65%。葡萄糖标准溶液浓度(y)在0—0. 1 mg/mL范围内与吸光度值有较好的线性关系,线性方程y=0. 1202x-0. 0054,R2=0. 9997;苯酚-硫酸法测定葛仙米水溶性多糖的精密度、重现性和显色稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0、1. 289%和0. 584%,说明测定结果精密度高、重现性好、显色稳定;平均加样回收率为100. 13%、RSD为1. 18%,表明加样回收率高、结果可靠。     

八角叶多糖提取及含量测定

采用水溶醇析法和硫酸-苯酚法进行八角叶多糖提取及含量测定,粗多糖得率为6．13％,多糖含量为9．83％;加标回收率检测试验显示,平均回收率为101．66％,RSD为4．45％（n=5）。表明利用该方法进行八角叶多糖提取及含量测定是可行的。研究结果为多糖生物活性研究及天然药物开发应用提供了依据。     

河南产牡丹皮中多糖含量的测定

[目的]测定河南产牡丹皮多糖的含量。[方法]采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖(105℃干燥至恒重)为对照品。[结果]在40～102μg/ml的范围内,样品的浓度与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=9.3683C-0.0179(r=0.99965),加标回收率为96.67%(n=4,RSD=1.82%),牡丹皮多糖的平均含量为7.56%。[结论]河南产牡丹皮的多糖含量较高,具有较高的药用价值和开发前景。     

洛龙党参的多糖含量测定

运用超声水提醇沉法提取洛龙党参多糖,采用硫酸-苯酚比色法测定多糖的含量.结果表明,洛龙党参多糖含量为26.97%,平均回收率为98.7%,RSD=2.13%(n=12).同时表明,苯酚-硫酸比色法测定洛龙党参多糖方法简单、快速、灵敏度高.     

长白山区野生菟丝子中多糖的提取及含量测定

[目的]提取并测定长白山区野生菟丝子（Guscuta japonica Choisy）中多糖的含量。[方法]采用超声技术提取野生菟丝子中的多糖,用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以葡萄糖（105℃干燥至恒重）为对照品。[结果]在9.440～66.080μg/ml内,样品的浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为：A=0.0096C＋0.0033（r=0.9999）,加标回收率为99.95%（n=5）,RSD=0.07%,长白山区野生菟丝子中多糖平均含量为5.31%。[结论]长白山区野生菟丝子中多糖含量较高,具有较高的药用价值和开发前景。     

鲜食甜玉米粒多糖含量检测方法研究

为解决鲜食甜玉米多糖测定过程中玉米黄色素影响指示剂显色及水浴法提取多糖的提取率低等问题,建立了超声辅助水浴法提取多糖技术和苯酚-硫酸法检测技术,以葡萄糖为对照,测定速冻甜玉米粒中多糖含量。结果表明,苯酚-硫酸法测鲜食甜玉米多糖含量的精密度试验RSD值为1.296%,稳定性试验RSD值为1.675%,平均加样回收率为98.570%,RSD值为1.250%,测得鲜食甜玉米粒多糖含量为12.70%。此方法简便、准确率高、重现性较好。     

鹿药多糖的超声提取工艺及含量测定

以野生鹿药(Smilacina japonica A.Gray)的根茎及根为对象,研究了鹿药多糖的超声提取工艺并测定了多糖含量。结果表明:水为提取剂,超声提取的最佳工艺参数为料液比1∶20(g∶mL),温度30℃,超声时间20 min。多糖含量测定采用苯酚-硫酸法,葡萄糖为对照品,最大吸收波长490 nm,回归方程为A=13.049C+0.003 7,r=0.999 8,该方法的精密度、重复性、加样回收率、稳定性的RSD分别为3.80%、4.43%、0.04%、0.16%。采用最佳工艺提取和含量测定,测得鹿药中多糖含量为(23.79±0.02)%。     

猪苓多糖苯酚-硫酸法测定条件的优选

【目的】建立猪苓多糖快速定量分析方法;【方法】苯酚-硫酸法,以葡萄糖含量为指标,检测波长490nm,用L9(34)正交试验设计优选测定条件;【结果】1.0ml样液,加5%苯酚液0.8ml、硫酸5.0ml,100℃水浴保温15min结果最佳;硫酸加量对结果影响最大,水浴温度次之,苯酚量影响最小;葡萄糖含量呈线性关系范围在5.0～40.0μg/ml;精密度RSD=1.58%(n=6);测定稳定性好(3h内);平均回收率99.22%,RSD=1.87%(n=3);实测猪苓菌丝多糖含量3.46%,RSD=2.07%(n=4)。【结论】本优选法灵敏度高、操作简便、数据稳定性好、误差小、重现性好,值得推广。     

微波消解原子荧光法在检测酱油中砷含量的应用

采用国家级实验室比对样品酱油和加标回收试验,利用微波消解处理,氢化物发生原子荧光光度法分析,以期确定酱油中砷最适宜的实验室测定条件。结果表明：当样品中砷含量低时,硝酸残留量≤3 mL,含量高时硝酸残留量在5 mL左右适宜;样品定容25 mL时加50 g/L硫脲1.00 mL为宜;氢化反应适宜的载流浓度为1.0%盐酸;还原剂中硼氢化钾浓度为1.0%,与氢氧化钠之间的最佳配比为10∶3;实验方法的线性范围0.00~20.00μg/L,回归方程y=75.345x＋69.189,相关系数R=0.9990,检出限0.02μg/L,精密度2.1%;酱油中砷的实测值0.99 mg/L,回收率99.4%;线性范围内,加标回收率在96.9%~107.9%之间。利用该方法测定酱油中的砷,具有操作简便、灵敏度高、准确度好的特点,有较高的实用价值。     

尾叶拉藤多糖含量测定

本文采用苯酚-硫酸比色法,测定尾叶拉藤中多糖的含量。结果表明尾叶拉藤中多糖含量为3.85%,平均加样回收率101.38%。     

高效液相色谱法测定葛仙米水溶性多糖含量

通过建立高效液相法(HPLC)测定葛仙米水溶性多糖含量的方法,对HPLC测定葛仙米水溶性多糖含量的方法学进行考察。以纯化的葛仙米多糖为标准品,应用HPLC对经过不同预处理的葛仙米水溶性多糖进行含量测定。结果表明:选择柱型为TSKgel G6000 PWXL液相色谱分析柱的效果较好,标准品的定量上、下限分别为10 mg/mL和0.078 625 mg/mL;标准溶液浓度(Y)在0.156 25—5 mg/mL范围内,峰面积与进样量(X)呈良好的线性关系,线性方程为Y=1 995 695.548X-170.597、R~2=0.999;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、1.13%、2.56%,平均加样回收率为97.8%、RSD为1.72%,说明该方法灵敏度高、重复性和稳定性较好,试验结果可靠,适用于葛仙米水溶性多糖含量的测定。     

爬山虎多糖的提取与含量测定

建立了石油醚脱脂—70%乙醇除杂—热水提取爬山虎中多糖的工艺,用苯酚—硫酸法测定多糖的含量。实验表明,此方法精密度、稳定性、重现性较好,回收率为98.07%,RSD=3.72%;熟果、茎和叶的多糖平均含量分别为:6.39%、21.88%、11.77%。     

差示苯酚-硫酸法结合DNS法测定红芪多糖(HPS)含量

[目的]优化建立差示苯酚-硫酸法结合DNS法测定红芪多糖含量的方法。[方法]采用单因素试验筛选考察差示苯酚-硫酸法的检测波长、显色剂用量、反应时间等条件;通过线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率分别对差示苯酚-硫酸法和DNS法进行方法学考察。[结果]差示苯酚-硫酸法测得的红芪样品中以葡萄糖计的总糖含量平均值为72.49%,DNS法测得样品中以葡萄糖计的还原性单糖含量平均值为8.13%,以葡萄糖计的多糖含量平均为64.36%,RSD均小于4%。[结论]该研究采用所建立的差示苯酚-硫酸法结合DNS法测定了红芪多糖的含量,结果显示此方法较准确稳定、重复性较好,在一定程度上减少游离还原糖及杂质的干扰,降低了由于操作等带来的系统误差,使样品中多糖含量的测定结果更接近真实值,为红芪多糖等中药多糖的含量测定提供更好的参考方法。