GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等，建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应，定量释放出二硫化碳，经正己烷萃取，采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率，并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01～1.00 mg/L线性关系良好，加标回收率为85.6%～101.4%,RSD为4.6%～6.9%,均能满足农药残留检测要求，方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%～102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高，适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。     

DY-1000检测仪的使用

正DY-1000农药残留快速测试仪能准确、快速检测出蔬菜、瓜果中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量,以确保进入市场的蔬菜、瓜果为安全放心食品。其检测方法如下:1.试剂准备提取试剂:p H值为8的磷酸缓冲液(磷酸氢二钠+磷酸二氢钾);胆碱酯酶:乙酰胆碱酯酶、丁酰胆碱酯酶;底物:碘化硫代乙酰胆碱、碘化硫代丁酰胆碱;显色剂:二     

比色法测定β-苯丙氨酸含量的研究

[目的]建立快速、准确的β-苯丙氨酸含量定量方法。[方法]依据α-氨基酸与茚三酮显色反应的原理,对比色法定量检测β-苯丙氨酸进行研究,探讨β-苯丙氨酸浓度、pH值、反应温度和时间对显色反应的影响。[结果]当β-苯丙氨酸浓度在480~620μg/ml时,显色反应颜色变化明显且显色较稳定,吸光值控制在0.05~1.00;当pH值在6~10时,显色反应颜色变化明显;当温度为90℃时,加热20 min左右即有明显的颜色变化。α-氨基酸与茚三酮显色反应最适的反应条件为pH值6.0、温度90℃、反应时间25 min。在480~620μg/ml范围内,β-苯丙氨酸含量与吸光值呈良好的线性相关关系。[结论]该方法具有操作简便、快速等特点,适用于一般实验室的样品分析及β-苯丙氨酸转化过程中的产品检测。     

电化学分析方法检测黄瓜中残留的西维因

基于氨基甲酸酯类农药抑制乙酰胆碱酯酶活性的原理,以硫化镉-石墨烯纳米复合物为酶固定化材料,以西维因作为模型化合物构建了基于乙酰胆碱酯酶的氨基甲酸酯类农药的生物传感平台。结果表明,固定在硫化镉-石墨烯纳米复合材料上的乙酰胆碱酯酶与氯化硫代乙酰胆碱的亲和能力强,并且硫化镉-石墨烯纳米复合材料上的乙酰胆碱酯酶对氯化硫代乙酰胆碱的催化活性高,其米氏常数Km为0.24 mmol;由于硫化镉-石墨烯纳米复合材料的引入,增加了氯化硫代乙酰胆碱在电极表面的电子转移速度,提高了检测的灵敏度;该传感器对西维因的检测范围为2 ng/m L~2μg/m L,检测限为0.72 ng/m L,研究结果为氨基甲酸酯类农药的快速检测提供了一种有效的途径。     

AYFS-NC0212农残速测仪对氨基甲酸酯类农药检出限研究

仪器的检出限是衡量速测仪检测灵敏度的重要指标,使用分光光度计型农残速测仪对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药总量进行快速检测已在基层得到广泛应用。本试验通过提取溶液加标上机测量酶抑制率,进行AYFS-NC0212快速检测仪对氨基甲酸酯类农药检出限的研究。结果表明,该仪器对氨基甲酸酯类农药具有较高的检测灵敏度,符合《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199—2003)的相关要求,在氨基甲酸酯类农药残留检测中能发挥有效的监控作用。     

酶抑制率法测定果蔬农药残留量

目前,在果蔬上使用最大且限量使用的农药是有机磷和氨基甲酸酯类,此类农药若大量残留在果蔬内,一旦食用会引起人神经麻痹甚至死亡,因此,在果蔬上市前进行农药残留毒性快速检测具有重要意义.采用国家标准方法——酶抑制法,直接显示对被测样品的抑制率和吸光度值.在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯农药对人体胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药浓度呈正相关.正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,通过测定412纳米处吸光度随时间的变化值,计算出抑制率.通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在.     

基于酶抑制的有机磷农药残留快速检测方法进展

开发应用快速检测粮食中有机磷农药残留的方法有助于粮食的质量安全监管.酶抑制法是根据酶活性受有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制而降低的原理进行检测的.综述了基于胆碱酯酶抑制的快速检测方法,分析了检测方法中酶源、显色体系、样品预处理及方法干扰等因素的研究现状,并提出了今后的研究方向.     

农产品农药残留快速检测技术

<正>农药残留严重影响农产品质量安全。目前,国内外常用的农药残留快速检测技术主要有4种。1.化学快速检测技术化学快速检测技术的研究主要用于有机磷的检测,利用有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在金属催化剂作用下水解为磷酸与醇,水解产物与检测液反应,使检测液的紫红色褪去变成无色。但该方法局限于检测果蔬中的有机磷,灵敏度低。2.酶抑制技术酶抑制技术是目前比较成熟、应用最广泛、快速的农药残留检测技术,是根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱     

HPLC法测定猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量

[目的]建立高效液相色谱柱后衍生法测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]用DB-C8色谱柱,在梯度淋洗条件下对11种氨基甲酸酯类农药进行分离,通过柱后衍生化,荧光检测器(荧光波长为445 nm)定性定量测定猕猴桃中11种氨基甲酸酯类农药(杀线威、灭多威、涕灭威、恶虫威、甲萘威、硫苯威、硫双灭多威、仲丁威、甲硫威、残杀威、双氧威)的残留量。[结果]结果表明,11种农药在30 min内可以得到很好的分离,线性范围为0.01~50.00 mg/L,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为5.0~0.7μg/L,方法回收率为82.96%~101.10%。[结论]该研究所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足猕猴桃中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。     

宁南县农产品农药残留监测见成效

自2002年宁南县农产品质量检测中心成立以来，加强了对农产品质量的监控。引进了RP-410农药残毒快速仪对农产品进行农药残毒检测。该仪器对有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药在农产品中的残留是否超标，能够进行快速准确测定。此项技术填补了本县农残检测的一项空白。     

饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法

为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率.     

AYFS-NC0212农残速测仪对氨基甲酸酯类农药检出限试验研究

使用分光光度计型农残速测仪对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药总量进行快速检测已在基层得到广泛应用，仪器的检出限是衡量速测仪检测灵敏度的重要指标。本试验通过提取溶液加标上机测量酶抑制率，进行AYFS-NC0212快速检测仪对氨基甲酸酯类农药检出限的试验研究。试验结果表明，该仪器对氨基甲酸酯类农药具有较高的检测灵敏度，符合国家标准GB/T 5009.199-2003的相关要求，在氨基甲酸酯类农药残留监测中能发挥有效的监控作用。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中9种氨基甲酸酯类农药的方法,样品经过QuEChERS前处理方法提取和净化,使用液质联用法进行测定。9种化合物在5～100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限、定量限、回收率等均符合农残检测要求,适用于实际样品的农药残留检测。     

浅析果蔬中农药残留快速检测技术

农药残留快速检测技术是基于被测蔬菜（水果）样品中农药对胆碱酯酶活性的抑制作用而影响显色反应的速度,通过对显色反应速度的测定来实现农药残留量（即抑制率）的测量。     

蔬菜农药残毒快速检测易出现的问题及对策

蔬菜农药残毒已经严重危害人们身体健康,为保证人们吃上安全放心的蔬菜,保障人民身体健康,蔬菜农药残留快速检测越来越普遍地被各大农产品检测机构所采用。针对蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测中易出现的问题,提出解决对策。     

2009—2012年中山市蔬菜农药残留现状调查研究

为摸清中山市蔬菜农药残留现状,收集近4年来蔬菜农药残留检测结果,分析归纳蔬菜中农药残留基本数据,有助于政府相关部门防治食品安全问题,加强农药管理,减少农药对环境的污染及对生态系统的伤害。2009—2012年从市场、基地随机抽取2 562份各类蔬菜样品,采用国家标准检测方法中气相色谱法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类共36种农药残留检测;依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行结果判定。结果表明,2 562份蔬菜样品检出农药超标的蔬菜有187份,超标率为7.3%;检出违规使用的农药涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯三大类共24种农药,检出234项次;多种农药残留的样品有25份,占检出样品的13.37%,占调查样品的0.98%。4年来蔬菜农药残留总体呈下降趋势;检测样本存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药混合使用现象,农产品质量监管部门应加强重视。     

2009—2012年中山市蔬菜农药残留现状调查研究

为摸清中山市蔬菜农药残留现状,收集近4年来蔬菜农药残留检测结果,分析归纳蔬菜中农药残留基本数据,有助于政府相关部门防治食品安全问题,加强农药管理,减少农药对环境的污染及对生态系统的伤害。2009—2012年从市场、基地随机抽取2 562份各类蔬菜样品,采用国家标准检测方法中气相色谱法进行有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类共36种农药残留检测;依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行结果判定。结果表明,2 562份蔬菜样品检出农药超标的蔬菜有187份,超标率为7.3%;检出违规使用的农药涉及有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯三大类共24种农药,检出234项次;多种农药残留的样品有25份,占检出样品的13.37%,占调查样品的0.98%。4年来蔬菜农药残留总体呈下降趋势;检测样本存在非法使用国家禁用和限用农药、多种农药混合使用现象,农产品质量监管部门应加强重视。     

蔬菜中有机磷农残检测前处理方法研究

随着人们生活水平的提高,对农产品质量安全的要求越来越高,农产品中农药残留的检测任务越来越重,NY/T 761-2008《蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,提供了农产品中农药残留准确、高效、简便的检测方法。为此,用甲胺磷、敌敌畏等6种常测的有机磷类农药,做添加回收试验,为NY/T 761-2008的广泛应用提供参考。     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.