生物炭基固体酸的制备及其对合成2-叔丁基对苯二酚的催化性能

以黑液固形物和松木粉为原料,经炭化、磺化制备得到黑液固形物磺化固体酸(BLSBC)和松木粉磺化固体酸(WMBC),采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)及元素分析对2种生物质炭基固体酸进行表征,并将BLSBC和WMBC催化对苯二酚(HQ)烷基化合成2-叔丁基对苯二酚(2-TBHQ),考察了原料种类和炭化温度对生物基固体酸催化性能的影响。研究结果表明:生物炭固体酸催化剂200℃以内的热稳定性良好,功能基团—SO_3H被成功接枝;催化剂C元素含量的增加及H~+交换容量的降低则归结于温度的影响,同温度条件下WMBC的H~+交换容量高于BLSBC。HQ转化率随着催化剂的H~+交换容量的降低而不断降低,而2-TBHQ选择性则取决于H~+交换容量与羟基含量的协同效应;与商业催化剂Amberlyst-15树脂、732树脂相比,450℃制备得到的WMBC(WMBC-450)表现出更高的催化活性,2-TBHQ有最高的选择性(83.8%)和产率(57.6%)。     

磷钨酸季铵盐催化制备环氧化桐油甲酯及其性能研究

以磷钨酸、30%H_2O_2和十二烷基氯化吡啶为原料制备了磷钨酸季铵盐相转移催化剂(C_(12)H_(25)C_6H_5N)_3[PW_4O_(16)],并将该催化剂用于催化桐油甲酯(TOME)合成环氧桐油甲酯(ETOME),考察了不同反应条件对TOME环氧化反应的影响。研究发现:该相转移催化剂与H_2O_2和TOME相互作用的体系可以视为均相反应,且反应速率快,当n(C=C)∶n(H_2O)为1∶1.6,TOME和催化剂的质量比1∶0.03,反应温度为50℃,反应时间为3 h时,制得的ETOME的环氧值达到4.9%;热重(TG)分析表明桐油(TO)、TOME和ETOME的热稳定性顺序为ETOMETOTOME。     

异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能

以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、~(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。     

环氧脂肪酸甲酯的合成及其降凝性能初探

以生物柴油为原料,对环氧脂肪酸甲酯的合成工艺进行了研究.利用气相色谱及化学分析法,得出了较理想的工艺条件:脂肪酸甲酯100 g,磷酸0.6mL,甲酸9mL,双氧水48mL,石油醚50 mL,反应温度65℃,反应时间3.5 h,所得环氧脂肪酸甲酯具有以下性能:环氧值4.89%,酸值0.2mg/g,碘值9～10 g/100 g,黏度5.87mm2/s.通过对生物柴油降凝性能的研究,结果表明,环氧脂肪酸甲酯可降低生物柴油冷滤点3℃,但对生物柴油凝固点没有影响.     

异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能北大核心CSCD

以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能。采用GC、GCMS、FT-IR、HPLC、~1H NMR、^(13)C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征。异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮)∶n(浓硫酸)为1∶1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮)∶m(乙酸酐)为1∶2.0,反应温度40℃。在此条件下反应40 min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%。以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1 mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM)∶n(HAc)为1∶1.5,m(IFSA)∶m(DPM)为0.045∶1,环己烷用量24 L,反应温度90℃,反应时间6 h。在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%。     

炭基固体酸H-Al/AC的制备、表征及其催化葡萄糖制5-HMF

以椰壳活性炭为载体,经H2 SO4磺化及负载AlCl3制备了含有Br?nsted(B)酸和Lewis(L)酸的炭基固体酸催化剂H-Al/AC,将其用于水/2-仲丁基苯酚(SBP)双相体系中葡萄糖水热制备5-羟甲基糠醛(5-HMF).以SEM、XRD、NH3-TPD和吡啶红外对催化剂进行表征,探究了制备条件对催化剂结构和...     

二氧化硅负载磷钨酸催化罗汉柏木烯的异构反应

甲基柏木酮为柏木系最重要的香料之一,具有珍贵的木香-麝香-龙涎香气息,其中Isomer G成分的香气最为出色,它是由罗汉柏烯先异构为Olefin B,再乙酰化得到。采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载磷钨酸固体催化剂制备Olefin B,研究磷钨酸负载量、焙烧温度和焙烧时间对催化剂活性的影响,用比表面积及孔径分析(BET)、X-射线多晶衍射(XRD)进行表征;通过单因素及正交试验优化罗汉柏木烯异构反应工艺,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对产物进行表征。研究表明:催化剂制备最佳工艺条件为磷钨酸负载量40%、焙烧温度200℃和焙烧时间3 h时,催化活性最强;异构化单因素最佳条件为反应温度70℃、反应时间7 h、溶剂质量分数50%和催化剂质量分数10%;正交试验最佳工艺条件为反应温度80℃、反应时间7 h、乙酸质量分数50%和催化剂质量分数10%,平均得率58.1%,产物Olefin B(7,10-桥亚乙基-4,4,7-三甲基-1,9-八氢化萘)的选择性为97.7%,催化剂可循环使用3次。     

碳酸钙原位合成改性杨木单板及胶合板性能研究

木材易燃的特性是限制其应用的重要原因,通过绿色环保的改性处理提升木材阻燃特性对其发展具有重要意义.通过将杨木单板先后真空浸渍于氯化钙和碳酸氢钠两种溶液中,在杨木单板内原位合成碳酸钙,探讨了0.5,1.0,1.5和2.0 mol/L浸渍液对杨木单板浸渍效果及性能的影响,选取最佳浸渍液浓度制备碳酸钙改性杨木胶合板并研究其性...     

及其催化合成乙酸松油酯的研究

用几种稀土元素对单一型固体超强酸SO2-4/TiO2进行改性.结果表明,用Ce4 改性效果较好,且当Ce4 质量分数为7.5 %、经500 ℃焙烧3 h后催化剂SO2-4/TiO2-Ce4 的催化活性最佳,并用TEM、XRD和IR对其结构进行了表征.该改性催化剂属于纳米级材料,粒径为32 nm,粒度均匀.并以该固体超强酸SO2-4/TiO2-Ce4 为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯.利用正交试验得到适宜的合成条件为:反应温度70 ℃、催化剂用量3 %、松油醇与乙酸酐物质的量之比为1∶1.5、反应时间6 h.在此条件下,松油醇转化率达99 %,产物中乙酸松油酯含量达90 %.与普通型固体超强酸进行比较,SO2-4/TiO2-Ce4 具有更高的催化活性和选择性.     

活性炭负载磷钨酸催化α-蒎烯的异构化反应

研究了磷钨酸、活性炭负载磷钨酸催化α－蒎烯的异构化反应，考察了反应条件对α－蒎烯转化率和产物选择性的影响。结果表明：活性炭负载磷钨酸催化α－蒎烯的异构化反应具有反应温度低、催化活性高、莰烯和荣烯选择性高等优点，将磷钨酸负载于活性炭载体上以后，其催化活性和稳定性增大，并可重复使用。     

磁性固体酸催化剂的合成及其酯化催化活性的研究

研究了以磁性体为核、催化活性体为壳的固体酸催化剂制备过程的结构转化及其酯化催化活性变化.在ZrOCl2/FeCl2投料为10∶1(质量比),酸浓度为1 mol/L,浸泡时间2 h,400℃焙烧1 h的条件下,制得了具有优异的催化活性的纳米磁性催化剂ZrO2/SiO2-Fe3O4.采用IR、扫描电镜(SEM)和孔径分布等...     

活性炭负载对甲苯磺酸催化酯化高酸价油脂及催化性能研究

研究了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备方法及其在酸化油制备生物柴油中的应用.运用不同负载方法制得负载量不同的催化剂TsOH/C-A、TsOH/C-B和TsOH/C-C,比较了3 种不同的负载方法对5种不同种类活性炭(煤质1#炭、煤质2#炭、煤质3#炭、柠檬酸炭和椰壳炭)催化活性的影响,筛选出活性最高的活性炭类型为柠檬酸炭及最佳负载催化剂为TsOH/C-C.通过正交试验考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:催化剂用量 10 %,反应温度 70 ℃,醇油物质的量比28:1,反应时间 2 h,酯化得率达 88.8 %.     

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚预聚体的合成和性能研究

丙烯酸松香与乙二醇二缩水甘油醚酯化合成环氧树脂预聚体.探讨了反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响,得到最优条件为三乙胺用量0.02%(以丙烯酸松香质量计),反应温度130℃,反应时间5h.预聚体的环氧值0.19mol/100g,黏度16.3Pa · s(36℃),酸值0.4mg/g.采用差示扫描量热分析(DSC)、FT - IR等方法研究了固化物性能.结果表明,甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂,当m(MeHHPA): m(预聚体)8: 10,固化条件为:预聚100℃,反应2h,190℃固化5h,固化物的玻璃化转变温度(T_g)最高(53.0℃).     

没食子酸改性氢化萜烯基环氧树脂多元醇的合成及性能研究

利用天然可再生资源没食子酸(GA)与氢化萜烯基环氧树脂(HTME)在一定条件下反应制备了环氧树脂基多元醇(HTME - GA多元醇).通过研究合成反应的影响因素,确定了HTME - GA多元醇的合成反应条件:以GA物质的量12.5倍的正丙醇为反应溶剂,以占HTME与GA总质量2%的季铵盐为催化剂,HTME与GA共沸回流反应3h.经FT - IR、NMR光谱表征了HTME - GA多元醇的化学结构,比较了该多元醇与聚己二异氰酸酯HN90T、改性聚己二异氰酸酯EC385的交联反应特性及交联产物性能.实验结果表明,HTME - GA多元醇与EC385的交联产物具有优良的机械力学性能,与HN90T的交联产物具有较好的耐液体介质性能和硬度,但后者柔韧性较差.随着NCO与OH物质的量比的增大,交联产物的硬度和耐液体介质性能提高.     

蒎酸二酰基双去氢枞基双噁二唑的合成与表征

以歧化松香中提取的去氢枞酸为原料,经酰化得到去氢枞酸酰氯。以松节油的主要成分α-蒎烯为原料,经过蒎酮酸、蒎酸、蒎酸二乙酯得到蒎酸二酰肼。蒎酸二酰肼与去氢枞酸酰氯在相转移催化剂的作用下反应,得到N,N′-二去氢枞基取代蒎酸二酰肼,再经三氯氧磷脱水环合,得到蒎酸二酰基双去氢枞基双噁二唑。初步探讨合成条件,通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成的化合物进行了结构表征。     

松香基聚葡萄糖苷的合成及性能

以歧化松香醇为原料采用转糖苷法合成了新的非离子表面活性剂松香基聚葡萄糖苷(RPG),研究了丁糖苷的合成反应及苷交换反应。适宜的反应条件为:丁醇与葡萄糖的摩尔比为4∶1,对甲苯磺酸作催化剂,用量为葡萄糖质量的0.5%,生成丁糖苷的温度110℃,苷交换温度140℃,糖转化率达99.5%。研究了产物的表面物理化学性能及环氧乙烷聚合度(n)对产物表面物理化学性能的影响。RPG和RP相比,乳化力(EP)和泡沫性能(FP)有明显的提高。     

硫酸氢钠催化合成乙酸苄酯

在水合硫酸氢钠存在下由乙酸和苄醇合成了乙酸苄酯,当乙酸、苄醇和硫酸氢钠的物质的量比为320.145,以环已烷为熔剂,回流分水55min,酯收率达74.3%,同时催化剂能重复使用.     

Pd／C催化合成对氨基苯甲醚

对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体．研究以Pd／C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺．结果表明；对0．05mol的对硝基苯甲醚，反应介质为异丙醇，反应温度为70℃，物料比为n（对硝基苯甲醚）；n（水合肼）=1：4，反应时间为130min，产率为88．45％．产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证．     

Carbon-based layers for mechanical machining of wood-based materials

In the machining processes of wood-based materials, especially those of laminated chipboards, one of the most important features is the durability of the machining tool. This work presents the results of an investigation on the properties of sintered carbide tools modified using carbon and composite (carbon- and titanium-based) layers. The machining edges were examined before and after the modification processes. Coatings were applied under operating conditions using the spindle molder. As a result of the investigation, blunt characteristics as a function of the amount of machined material as well as characteristic wear profiles registered after the tests are described. The usefulness of each modification process was specified based on wear resistance criteria. Obtained investigation results prove the possibility to apply carbon-based coatings in mechanical machining of wood-based materials, in particular, in the treatment of non-laminated chipboards.