一测多评法测定几种人参产品中人参皂苷的含量

目的建立一种简单的一测多评方法同步计算测定三种人参产品(人参茎叶总皂苷、人参皂苷三醇组、血塞通注射液)中多种皂苷成分。方法:测定人参总皂苷的指纹图谱,以人参皂苷-Rb1为基准峰,分别计算人参皂苷-Rg1、-Rb1、-Rc、-Rb2、-Rd与其的相对校正因子(RCF),外标法测定人参皂苷-Rg1、-Re、-Rb1、-Rc、-Rb2及-Rd的含量,用校正因子计算总皂苷的含量;一测多评法结果、RCF为1的结果与外标法测定结果进行比较。测定不同批号的血塞通注射液,以验证方法可行性和科学性。并对不同品牌填料及不同长度的色谱柱进行考查,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性和科学性。结果建立了人参总皂苷含量的简便测定方法,以一测多评法计算含量,结果与外标法结果之间的变异系数分别为0.07%、0.32%、0.14%,另外以人参皂苷-Re的RCF值为1计算测定含量,结果与外标法测定结果之间的变异系数分别为1.53%、3.87%、2.11%,三种方法无显著性差异。三种方法测得9个不同批号的血塞通注射液的总皂苷含量无明显差别,RSD5%。结论用本法只采用人参皂苷-Re对照品即可同时控制多种成分的含量,又能节约对照品的使用,适合中药的多指标质量评价模式的要求。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spheri-5-RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL／min,检测波长260 nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本：2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

河北产淡豆豉黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

建立河北产淡豆豉黄酮类成分HPLC指纹图谱,控制淡豆豉的质量.采用3%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱的方法进行色谱分离,对各色谱峰进行数据处理,得出淡豆豉的指纹图谱,标定了淡豆豉13个共有峰,且共有峰重现性良好.采用HPLC方法制定的淡豆豉的指纹图谱,可用于淡豆豉的质量评价.     

九华黄精HPLC指纹图谱的建立研究

[目的]通过高效液相（HPLC）指纹图谱鉴定九华黄精及不同产地的黄精样品。[方法]通过HPLC法建立九华黄精HPLC特征化学指纹图谱,并测定3种基原黄精药材的皂苷类成分的含量。[结果]优化了色谱柱、流动相等条件,建立了九华黄精特征化学指纹图谱,确定了黄精药材的指纹图谱含量检测方法,比较了不同基原及批次间黄精药材的指纹图谱及含量差异。[结论]单纯依靠性状鉴别和显微鉴别不同基源的黄精药材具有一定局限性,需辅助指纹图谱等方法对药材进行综合评价。     

软枣猕猴桃UPLC指纹图谱研究

目的建立软枣猕猴桃超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,为满药软枣猕猴桃质量评价提供依据。方法选用C_(18)柱SVEA A132V1 C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3ml/min,检测波长210nm,洗脱时间30min。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,建立指纹图谱并进行相似度评价。结果建立了软枣猕猴桃特征指纹图谱,标定共有峰9个,13批软枣猕猴桃其相似度均≥0.85,不同批次指纹图谱相似度较好。结论该UPLC指纹图谱简便、稳定,具有可靠性,可为进一步研究制订软枣猕猴桃的质量标准提供依据。     

葛根药用成分异黄酮的HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱法对葛属植物野葛和粉葛块根的主要药用成分异黄酮化合物的指纹图谱进行了研究.结果表明,以乙腈-0.5%乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,葛根异黄酮化合物的各种组分可得到良好的分离;通过对10批次野葛药材HPLC图谱的检测,共确定了15个色谱峰作为野葛的共有指纹峰,根据中药指纹图谱技术的基本原则和方法,建立了野葛的HPLC指纹图谱;与不同产地野葛的HPLC图谱的比较,供试样品的指纹图谱基本一致;而与粉葛样品的HPLC图谱存在较大的差异;表明得到的色谱图可以作为野葛药材专属性的指纹图谱,为葛根的药材鉴别和质量控制提供了实验依据.     

普洱茶挥发性成分指纹图谱研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME/GC-MS）技术对普洱茶挥发性成分的指纹图谱进行了研究。结果表明,该技术可使普洱茶的挥发性成分得到良好的分离;通过对17个样品的GC图谱的分析,共确定了26个色谱峰为普洱茶挥发性成分的特征指纹峰,建立了普洱茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱,并对指纹图谱进行了相似度分析。该方法重复性好,挥发性成分中各成分分离较好,因此所建立的指纹图谱可作为普洱茶香气品质鉴定和评价的参考依据之一。     

坤宝丸HPLC指纹图谱的建立

目的建立坤宝丸HPLC指纹图谱,为坤宝丸质量控制及临床应用提供参考。方法坤宝丸乙醇(95%)提取物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长254nm。结果建立坤宝丸HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,并指认了其中2个色谱峰,15批坤宝丸样品的相似度为0.972~0.989,表明其相似度良好。结论该方法简单、方便、准确,为坤宝丸的整体质量评价提供科学依据。     

淡豆豉活性成分一测多评检测方法建立

为快速测定淡豆豉中的主要活性成分含量,对其进行质量评价,本研究以28批不同产地淡豆豉为供试材料,建立对淡豆豉中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素6种活性成分含量同时测定的一测多评方法,并验证该方法在淡豆豉质量分析中的准确性与可行性.结果 显示:以70％甲醇作为提取溶剂,加热回流提取60 min进行前处理,采用高效液相色谱法,以染料木苷为内参物,建立大豆苷、黄豆黄苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素的一测多评相对校正因子分别为0.666,1.089,0.926,0.978和1.894.相对校正因子重现性良好,一测多评法和外标法测量结果间无明显差异.本研究建立的方法准确可行,可用于淡豆豉的质量控制.     

藤茶总黄酮提取物HPLC指纹图谱的研究

目的:建立藤茶总黄酮提取物的HPLC指纹图谱,更有效地监控其质量。方法:采用梯度洗脱法,对藤茶总黄酮提取物进行HPLC测定,流动相为乙腈-10%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为270 nm,记录时间为30 min。采用中南大学指纹图谱相似度评价系统软件进行比较计算。结果:运用梯度洗脱能分离藤茶总黄酮提取物的各种成分,通过相似度评价比较,藤茶总黄酮提取物的指纹图谱相似度均大于0.90。结论:此法可作为藤茶总黄酮提取物的指纹图谱,有助于藤茶总黄酮提取物的质量控制。     

基于聚类分析和主成分分析的乌鸡白凤丸RRLC指纹图谱研究

目的建立乌鸡白凤丸的高分辨快速分离液相法(RRLC)特征图谱的质量评价方法,为乌鸡白凤丸的质量控制标准提供依据,较为全面的反映乌鸡白凤丸中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。方法以乌鸡白凤丸为研究对象,色谱柱为Elipse C_(18)(1.8μm,3.0×100mm Agilent),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.6mL/min,检测波长为203 nm,建立了9个不同品种共25批次乌鸡白凤丸RRLC特征图谱,特征图谱有13个共有色谱峰。并对其特征图谱进行聚类分析和主成分分析,进而评价其质量。结果乌鸡白凤丸RRLC指纹图谱具有较好的稳定性和重复性,结合聚类分析和主成分分析,能较为准确、快速的反映可乌鸡白凤丸整体质量,可以为其质量控制提供科学依据。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

艾纳香油质量标准初步研究

以不同批次的艾纳香油为对象，通过观察其外观性状，测定其溶解性、比旋度以及相对密度等物理特性，并采用薄层层析法(TCL)和气相(GC)指纹图谱对收集的艾纳香油成分进行定性分析，对艾纳香油的质量标准进行初步研究。结果表明：艾纳香油为澄清、棕红色的液体，有特异的芳香气，易溶于乙醇、氯仿、乙醚，几乎不溶于水，比旋度宜为-26°～-30°，相对密度宜为0.94～0.98，β-石竹烯和l-龙脑TCL斑点清晰，分离良好，GC指纹图谱得到17个共有峰，均含有有效成分β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、l-龙脑、β-石竹烯，相似度均在0.90以上。分析检测方法简便、可靠，可为艾纳香油的质量控制提供参考依据。     

指纹图谱结合化学计量学对不同生长年限林下山参与园参的鉴别

本研究建立林下山参HPLC指纹图谱分析方法,引入化学计量学方法,对生长年限的鉴定和与园参的鉴别提供依据.首先基于HPLC方法建立26批林下山参和8批园参样品指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012A版)计算相似度,运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)...     

福建绿衣枳实生药醇提取物的反相HPLC指纹图谱

用RP-HPLC法获得不同绿衣枳实生药的HPLC色谱图,并确定其共有峰,用夹角余弦、相关系数、欧氏距离等不同数理统计方法进行分析。建立福建绿衣枳实生药以33个共有峰为指纹特征信息的对照指纹图谱和质量鉴定分析方法。该方法准确可靠、简便、重现性好,可用于评价不同绿衣枳实生药内在质量。     

基于HPLC指纹图谱及内含成分结合网络药理学的雨花茶抗肿瘤机制研究

利用高效液相色谱（HPLC）对不同产地雨花茶中儿茶素组分进行分析与评价，并基于中药网络药理学探讨雨花茶抗肿瘤的潜在作用机制。采用HPLC法建立12批雨花茶的指纹图谱并对其进行含量测定。基于TCMSP、Swiss Target Prediction、PubChem和UNIPROT数据库获取雨花茶中7个成分的靶点信息并导入Cytoscape软件构建成分-靶点网络，借助蛋白互作网络得到核心靶点，对核心靶点进行GO生物过程富集、KEGG通路富集，构建雨花茶抗肿瘤的主要成分-核心靶点-主要通路的网络。结果表明，不同产地雨花茶中儿茶素组分具有一定差异，表没食子儿茶素没食子酸酯为含量最高成分。网络药理学结果显示雨花茶中7个成分主要作用于134个靶点、165条通路发挥抗肿瘤作用，包括转录与凋亡相关的JUN、STAT3、MAPK3、TP53、MAPK1、FOS、ESR1、SP1及血管生成相关的HIF1A和炎症相关的RELA。本研究建立了不同产地雨花茶HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法，可为雨花茶等的质量评价提供参考。雨花茶中多成分主要通过促凋亡、抗炎、抗氧化、抗缺氧等多种机制，产生抗肿瘤效应。     

药食同源植物鼠曲草中6种黄酮类成分的含量测定

建立了高效液相色谱法同时测定鼠曲草中6种黄酮类成分:槲皮素,木犀草素,芹菜素,山奈酚,金丝桃苷,木犀草素-4’-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。样品用80%甲醇超声提取,采用HPLC法检测,色谱柱:Agilent Eclipse XDB C18Column (250×4.6 mm I.D.,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:360 nm。结果表明,在一定的浓度范围内6种黄酮的浓度与峰面积线性关系良好,相关系数R~2为0. 9997～0. 9999,样品的加样回收率为95. 20%～108. 5%,RSD均≤2. 8%。本方法简便、快捷、精密度高、重现性好,可用于鼠曲草中黄酮类成分的含量测定。研究结果为明确鼠曲草作用的物质基础以及制定质量标准提供很好的依据。     

RP-HPLC测定委陵菜中槲皮素含量研究

[目的]建立测定委陵菜中槲皮素含量的方法.[方法]采用Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(50∶50∶0.04),检测波长为360 nm,测定委陵菜中槲皮素含量.[结果]槲皮素在0.2～2.1 μg/mL(r=-0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6);样品平均回收率(n=9)为99.4％,RSD为2.57％.[结论]建立的方法简便、快速、准确,重现性好,可用于委陵菜中槲皮素含量的测定.     

化学指纹图谱检测技术在茶叶领域的应用

化学指纹图谱技术由化学指纹图谱收集和化学计量分析两个部分组成。化学指纹图谱收集技术主要包括液相色谱、气相色谱、红外光谱和质谱;化学计量法主要包括主成分分析、聚类分析、人工神经网络法和偏最小二乘判别分析法。化学指纹图谱检测技术目前已在茶叶溯源地区分、不同茶类和等级区分、茶树品种区分、茶叶陈新区分、数字化感官评价体系建立等方面有了良好研究进展,但相关技术仍需进一步深入和完善。     

不同产地两头尖药材的薄层色谱指纹图谱研究

目的采用薄层色谱法,鉴别不同产地的两头尖药材,对不同产地的两头尖药材进行比较研究。方法将预制硅胶G薄层板在110℃活化0.5h备用,采用半自动点样仪进行点样,点样量为2μL,以三氯甲烷-甲醇-水(7∶3∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,10%硫酸乙醇溶液进行显色,在105℃加热至斑点显色清晰,观察,用自动扫描仪进行扫描分析。结果不同产地的两头尖药材的薄层色谱图,斑点清晰,但斑点颜色深浅不同,3个混淆品的斑点与两头尖样品比较有较大的差异。结论本研究建立了两头尖药材的薄层色谱指纹图谱,建立了药材的共有模式,同时也发现了不同产地两头尖药材的薄层色谱图谱略有不同。说明各产地两头尖药材的质量有所差异。采用薄层色谱法能够鉴别不同产地两头尖药材,能够区别药材的真伪。