N-氨甲酰甘氨酸亚铁的合成及表征

以N-氨甲酰甘氨酸和七水合硫酸亚铁为原料合成了N-氨甲酰甘氨酸亚铁,并通过正交实验优化得到了最佳合成工艺条件.结果表明,当n(C3H6N2O3)∶n(FeSO4·7H2O)=2∶1时,以水为溶剂,维生素C(VC)为抗氧化剂,NaOH为pH调节剂,弱酸条件下60℃反应10 min,产品收率达到78.1%.     

除草剂安全剂AD-67的合成与表征

报道了以乙醇胺和环己酮脱水缩合得螺［４，５］－１－氧杂－４－氮杂癸烷，再经与二氯乙酰氯反应制得标题化合物，两步总收率５５３０％。产品用ＩＲ、１Ｈ－ＮＭＲ和元素分析进行表征。     

N-邻苯二甲酰谷氨酰胺的合成、表征与除草活性研究

本试验合成了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺,并采用傅立叶变换红外、1H NMR和13C NMR对化合物的结构进行了表征。采用琼脂混药法研究了4个N-邻苯二甲酰谷氨酰胺对稗草和反枝苋的除草活性。结果表明:4个化合物均具有一定的除草活性,当浓度为1 mg/ml时,化合物5-[(4-氯苯基)氨基]-2-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)-5-氧代戊酸(a)、2-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)-5-氧代-5-(对甲苯基氨基)戊酸(b)和4-[4-羧基-4-(1,3-二羰基异二氢吲哚-2-基)丁酰胺基]苯甲酸(d)对稗草与反枝苋的胚根可以达到100%的抑制率。     

Ti—HMS的合成与表征

在室温下成功合成了Ti-HMS，以XRD、FT－IR、SEM对合杨样品进行了表征，同时对样品的孔体积、Ti含量作了测定，合成的催化剂结构稳定，在某些催化氧化反应中具有HMS不可比拟的优越性。     

盐酸2-芳基吗啉的合成与表征

α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应，合成相应的2-芳基吗啉，后者经盐酸酸化成盐，得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3，5，5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY,IR，MS确证．     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

单核锰配合物的合成和表征

报道了三龄配体Ｎ,Ｎ－二（２’－苯并咪唑甲基）亚胺（ＩＤＢ）及锰（Ⅱ）单核配合物「Ｍｎ（ＩＤＢ）２」Ｃｌ２．ＣＨ３ＯＨ．Ｈ２Ｏ（Ⅰ）和「Ｍｎ（ＩＤＢ）２」（ＣｌＯ４）２．ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ．Ｈ２Ｏ（Ⅱ）的合成和表征。依据元素分析、摩尔电导、ＵＶ－Ｖｉｓ和ＩＲ分析,初步推测该系列配合物中Ｍｎ（Ⅱ）离子可能为典型的四方锥或入面体结构,以上两种配合物也许可作为过氧化氢酶的模型化合物。     

二甲胺-丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺的合成与表征

[目的]分析二甲胺-丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺的合成与表征。[方法]以丙烯酰胺、二甲胺和甲醛为原料,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵作为引发剂合成阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),采用正交试验来确定CPAM合成的最优方案,并对CPAM进行阳离子度、分子量的测定及红外光谱表征,分析其对制胶废水处理的效果。[结果]制备CPAM的最佳工艺为m(丙烯酰胺)∶m(甲醛):m(二甲胺)=20∶15∶11、反应温度为35℃、反应时间为6 h、引发剂(亚硫酸氢钠和过硫酸铵)质量分数是0.4%;随高聚物的分子量和阳离子度增大,制胶废水絮凝效也增强;分子量检测并结合红外谱图表明由丙烯酰胺、二甲胺等在试验条件下合成了阳离子聚丙烯酰胺。[结论]CPAM对制胶废水有很好的絮凝效果。     

硫酸氢钠催化合成丙酸异戊酯

丙酸异戊酯是一种良好的有机溶剂和合成香料的原料，广泛用于化妆品和食品香精的调制，工业上一般采用浓硫酸催化丙酸和异戊醇进行制备。用浓硫酸催化制备，对设备腐蚀严重，所用设备要求较高．成本较高．并且污水的排放也较难处理。本文参考文献[2]的方法．试以硫酸氢钠为催化剂、丙酸和异戊醇为原料合成丙酸异戊酯．并对醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等进行了观察，现报道如下。     

富含氨基的聚酰胺-胺树枝状大分子的合成与表征

以乙二胺(EDA)和丙烯酸甲酯(MA)为原料,采用发散法合成了0.5代到3.0代聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子。分别考察了反应温度、反应时间对半代及整代PAMAM树枝状大分子合成工艺的影响,并对合成的PAMAM产物进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高效液相色谱(HPLC)表征及端基滴定分析。实验结果表明,生成PAMAM半代及整代产物的最适反应温度均为25℃,反应时间为24 h;采用该方法合成的3.0G PAMAM树枝状大分子的纯度为88.22%,表面伯胺数约为16个,与理论值一致。合成的PAMAM树状分子表层富含大量的氨基基团,可以与抗体、核酸适体等功能分子结合而应用于食品安全检测和医药领域。     

辛酰溴苯腈复合农药的应用及残留检测进展

辛酰溴苯腈及其复合农药对阔叶杂草和部分禾本科杂草灭除效果好。为了安全有效地使用该类型农药,研究人员通过气相色谱和高效液相色谱对该类型农药的残留进行检测,发现该类型农药降解快、残留量都未检出。但是也存在一些不足：一方面由于作物对农药产生的耐药性,使得复合农药的灭除效果面临新的挑战;另一方面,随着社会对食品安全和环境保护等问题的广泛关注,农药残留的限量要求日趋严格,检测技术的发展也越来越受到重视。本文对辛酰溴苯腈及其复合农药的应用及其检测方法进行了阐述与分析,在此基础上,对该类型农药在未来的使用及其残留检测趋势进行了探索提供参考。S     

4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物的合成及除草活性

对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。     

2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的合成

研究对硝基苯甲醛和邻苯二胺在空气直接氧化合成2-(4-硝基苯基)苯并咪唑的简便方法,并用熔点测定仪、红外光谱法和元素分析仪表征目标产物的结构。结果表明,邻苯二胺与对硝基苯甲醛的摩尔比为1∶1.4,反应时间3 h,反应温度为65℃,氧化产物的产率可达70.14%。在同样的条件下进行重复试验,产率可达70.0%以上。该工艺路线所得产品色泽好且熔点与文献值吻合,具有后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点,是一条应用价值较高的工艺路线。     

三乙胺基取代的叶立德前体化合物的合成

合成了三个叶立德前体化合物 ,其中两个未见文献报道     

N,N-二异丙基乙胺合成方法的研究

[目的]以二异丙胺（DIPA）与氯乙烷为原料合成N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）。[方法]对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行优化。[结果]合适的反应条件为：原料DIPA与氯乙烷的摩尔比为1.30∶1.00,氯乙烷通入时间为3 h,塔顶回流时间为1 h,反应温度为129℃,氢氧化钠加入量为DIPA质量的25%,产品收率可达85.3%。[结论]以氯乙烷和DIPA为原料合成DIPEA,具有收率高、原料价格便宜、成本低、设备简单等特点。     

茶传记拟人化艺术和茶语模因的变异表征

茶传记的发展历经了唐、宋、元、明四个朝代,是中国茶典籍的重要组成部分,蕴含着大量独特的茶语模因。在拟人化艺术的加持下,语言模因与其他强势因子相结合,构建出新的模因复合体,在变异的同时既保留了元模因的重要特质,又发展了深层蕴义,使模因产生了更强的生命力。本文以四篇最著名的茶传记:《叶嘉传》《清苦先生传》《味苦居士传》《六安州茶居士传》为评议对象,从名号中的茶称化用表征、形象中的茶质移就表征、叙事中的茶性借代表征三个方面,分析拟人化艺术如何增强语言模因的感染力和表征力。     

N，N’-二（5-溴亚水杨基）-2，6-吡啶二氨及其配合物对水稻幼苗作用的研究

用光度法测定了N,N’-二（5-溴亚水杨基）-2,6-吡啶二氨及其配合物对水稻幼苗细胞存活率、超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化物歧化酶（POD）活力的影响。结果表明：配合物浓度在1～10mg／L时,水稻幼苗细胞存活率均高于125％,且对SOD和POD酶有激活作用。     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

超声波辐射合成7-(3-溴丙氧基)异黄酮

以苯乙酸和间苯二酚为起始原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在超声波辐射下＂一锅法＂合成了7-羟基异黄酮（2）,产率92.5%,然后将其在DMF/丙酮的混合溶剂中,以碳酸钾为缩合剂,在超声波辐射下与1,3-二溴丙烷反应合成7-（3-溴丙氧基）异黄酮（3）,产率78.6%,其结构通过1HNMR和13CNMR进行确证。该合成方法具有反应条件温和、反应时间短、后处理简便、产率高等优点,具有广泛的应用前景。     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。